Eggshell is a waste material after the usage of egg. In this work, biowaste chicken eggshells were used for preparing carbonated hydroxyapatite (HA) nanoparticles of high purity through aqueous precipitation method at room temperature. The eggshell-derived HA will be a cost-effective bioceramics for biomedical applications and an effective material-recycling technology. Additionally, mulberry leaf extract was used as a template to regulate the morphology, size and crystallinity of HA, and the effects of pH value were also examined. Characterization of the samples was performed by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. Scanning electron microscopy (SEM) was used to determine the size, shape and morphology of HA. The results indicate that only one phase of HA were synthesized in the both absence and presence of mulberry leaf extract at pH of 7 and above, while DCPD or DCPA/DCPD phase was observed at pH 4 condition. The crystallite sizes of the HA samples obviously decreased when adding mulberry leaf extract as a template, while they decreased gradually as the solution pH levels increased. With increasing pH level from 7 to 14, the rod-like HA nanoparticles gradually changed to spherical shape at pH 14. Note that, the obtained product is Mg and Sr containing A- and B-type carbonate HA at alkaline pH and it can be a potential material for biomedical applications.
PURPOSE. Microstructural and physico-mechanical characterization of highly translucent zirconia, prepared by milling technology (CAD-CAM) and repeated firing cycles, was the main aim of this in vitro study. MATERIALS AND METHODS. Two groups of samples of two commercial highly-translucent yttria-stabilized dental zirconia, VITA YZ-HTWhite (Group A) and Zolid HT + White (Group B), with dimensions according to the ISO 6872 "Dentistry - Ceramic materials", were prepared. The specimens of each group were divided into two subgroups. The specimens of the first subgroups (Group A1 and Group B1) were merely the sintered specimens. The specimens of the second subgroups (Group A2 and Group B2) were subjected to 4 heat treatment cycles. The microstructural features (microstructure, density, grain size, crystalline phases, and crystallite size) and four mechanical properties (flexural strength, modulus of elasticity, Vickers hardness, and fracture toughness) of the subgroups (i.e. before and after heat treatment) were compared. The statistical significance between the subgroups (A1/A2, and B1/B2) was evaluated by the t-test. In all tests, P values smaller than 5% were considered statistically significant. RESULTS. A homogenous microstructure, with no residual porosity and grains sized between 500 and 450 nm for group A and B, respectively, was observed. Crystalline yttria-stabilized tetragonal zirconia was exclusively registered in the X-ray diffractograms. The mechanical properties decreased after the heat treatment procedure, but the differences were not statistically significant. CONCLUSION. The produced zirconia ceramic materials can be safely (i.e., according to the ISO 6872) used in extensive fixed prosthetic restorations, such as substructure ceramics for three-unit prostheses involving the molar restoration and substructure ceramics for prostheses involving four or more units. Consequently, milling technology is an effective manufacturing technology for producing zirconia substructures for dental fixed all-ceramic prosthetic restorations.
For the first time Aluminium-BariumeZinc oxide nanocomposite (ZABONC) was synthesized by solution combustion method where calcination was carried out at low temperatures (600℃) to study the electromagnetic (EM) (X/γ) radiation shielding properties. Further for characterization purpose standard techniques like PXRD, SEM, UV-VISIBLE, FTIR were used to find phase purity, functional groups, surface morphology, and to do structural analysis and energy band gap determination. The PXRD pattern shows (hkl) planes corresponding to spinel cubic phase of ZnAl2O4, cubic Ba(NO3)2, α and γ phase of Al2O3 which clearly confirms the formation of complex nano composite. From SEM histogram mean size of nano particles was calculated and is in the order of 17 nm. Wood and Tauc's relation direct energy band gap calculation gives energy gap of 2.9 eV. In addition, EM (X/γ) shielding properties were measured and compared with the theoretical ones using standard procedures (NaI (Tl) detector and multi channel analyzer MCA). For energy above 356 keV the measured shielding parameters agree well with the theory, while below this value slight deviation is observed, due to the influence of atomic/crystallite size of the ZABONC. Hence synthesized ZABONC can be used as a shielding material in EM (X/γ) radiation shielding.
Au 정광으로부터 Au Ag의 용출율을 향상시키기 위하여 기계적-화학적 활성화와 티오요소-티오시안산염 혼합용액을 적용하였다. 기계적-화학적 활성화를 이루기 위하여 정광 시료를 건식으로 그리고 습식으로 미분쇄하였다. 입도분포 분석과 XRD 분석 결과, 평균 입도 크기와 결정크기는 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 작게 나타났다. SEM과 XRD 분석 결과 기계적-화학적 활성화에 의해서 습식-시료에서 비정질화 현상이 관찰되었다. Au Ag에 대한 용출실험을 티오요소 용액, 티오시안산염 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합 용액으로 각각 수행하였다. Au Ag 용출율은 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 높게 나타났다. Au Ag는 티오요소 용액에서 보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액에서보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 용출되었다. 습식-시료와 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 적용할 때 Au Ag가 99% 이상으로 용출되었다.
Lithium (Li) is a key resource driving the rapid growth of the electric vehicle industry globally, with demand and prices continually on the rise. To address the limited reserves of major lithium sources such as rock and brine, research is underway on seawater Li extraction using electrodialysis and Li-ion selective membranes. Lithium lanthanum titanate (LLTO), an oxide solid electrolyte for all-solid-state batteries, is a promising Li-ion selective membrane. An important factor in enhancing its performance is employing the powder synthesis process. In this study, the LLTO powder is prepared using two synthesis methods: sol-gel reaction (SGR) and solid-state reaction (SSR). Additionally, the powder size and uniformity are compared, which are indices related to membrane performance. X-ray diffraction and scanning electron microscopy are employed for determining characterization, with crystallite size analysis through the full width at half maximum parameter for the powders prepared using the two synthetic methods. The findings reveal that the powder SGR-synthesized powder exhibits smaller and more uniform characteristics (0.68 times smaller crystal size) than its SSR counterpart. This discovery lays the groundwork for optimizing the powder manufacturing process of LLTO membranes, making them more suitable for various applications, including manufacturing high-performance membranes or mass production of membranes.
Ar 또는 $Ar/H_2$ 가스유통(100~500ml/min)하에서 $ZrSiO_4/C$계 및 $ZrSiO_4/Al/C$계로부터 ZrC/SiC 복합분체의 합성을 $1600^{\circ}C$ 온도범위 내에서 시도하고, 이의 생성기구, 생성속도 및 분체특성을 검토하였다. $ZrSiO_4/C$계에서는 $1400^{\circ}C$ 이상에서 $ZrO_2(s)$와 SiO(g)가 각각 탄소와 경쟁반응하여 ZrC 및 SiC를 생성하였다. ZrC생성을 위한 겉보기활성화에너지는 약 18.5kcal/mol($1400-1600^{\circ}C$)이었다. 한편 $ZrSiO_4/Al/C$계에서는 $1200^{\circ}C$ 이상에서 ZrO(g)가 Al(l, g) 및 탄소와 반응하여 ZrC를 생성하였으며, $1300^{\circ}C$ 이상에서는 SiO(g)가 Al(l, g) 및 탄소와 환원-탄화반응하여 SiC를 생성하였다. $1600^{\circ}C$, 5시간 반응으로 얻은 생성물은 평균입경 $21.8{\mu}m$을 갖는 분말로서 ZrC의 격자정수는 $4.679{\AA}$, 결정자크기는 $640{\AA}$이었으며 SiC의 격자정수는 $4.135{\AA}$, 결정자크기는 $540{\AA}$ 정도이었다.
고체산화물연료전지는 고효율 및 무공해의 전기화학 에너지 변환장치로서, 최근 국내외에서 활발한 연구개발이 수행되고 있다. 특히, 고체산화물 연료전지 시스템의 조기 상용화를 위해 시스템의 작동온도를 약 $800^{\circ}C$ 이하로 낮추고 저가로 생산 할 수 있는 제조공정 개발에 대한 연구를 적극적으로 수행하고 있다. 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 단위셀를 구성하는 연료극지지체 및 박막 전해질에 대해서 저가 양산의 테이프케스팅법 및 동시소성 공정, 그리고 연료극 지지체 전해질(anode-supported electrolyte)에 대한 공기극 페이스트 프린팅 제조공정에 대해 소개한다. 또한 고체산 화물연료전지의 제조공정 및 시간을 단축하기 위해 방전플라즈마 소결공법(SPS)에 의한 연료극 지지체 제조 공정, 단위셀의 성능 최적화를 위한 나노 스케일의 고성능 전해질 소재 분말합성 공정(crystallite size: 5~10nm, surface area : $100m^2/g$ 이상) 그리고 테이프케스팅에 의한 박막 전해질 제조 공정(thin film : $10{\mu}m$ 이하) 등 주요 단위셀 소재 및 부품의 제조공정 특성 그리고 단위셀의 전기화학적 특성(max. power density : 1.0 W/$cm^2$)에 대해 소개하며, 최종적으로 평판형 대면적 고체산화물연료전지(max. $20cm{\times}15cm$)의 단위셀 상용화 제조 기술 및 성능평가 기술에 대해서도 소개 할 예정이다.
The cobalt titanate, $CoTiO_3$ nanoparticles have been prepared by calcinations of precursor obtained from a mixture of $TiO_2$ and $Co(OH)_2$ in aqueous cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution. The nanoparticles were investigated with X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetric/differential thermal analysis (TGA/DTA) to determine the crystallite size and the phase composition. The spectroscopic characterizations of these nanoparticles were also done with UV-Vis spectroscopy and FT-Raman spectroscopy. XRD patterns show that $CoTiO_3$ phase was formed at calcinations temperature above 600 ${^{\circ}C}$. UV-Vis absorption spectra indicate that the $CoTiO_3$ nanoparticles have significant red shift to the visible region (400-700 nm) with $\lambda_{max}$ = 500 nm compared to pure $TiO_2$ powder ($\lambda_{max}$ = 320 nm). The new absorption peaks (absorption at 696, 604, 520, 478,456, 383, 336, 267, 238, 208 $c m ^{-1}$), which were not appeared in FT-Raman spectra of P-25, also confirm the formation of Ti-O-Co bonds at above 600 ${^{\circ}C}$ and just not the mixtures of titanium dioxide with cobalt oxides.
Carbon is proven to be very effective in pinning the magnetic vortices and improving the superconducting performance of $MgB_2$ at high fields. In this work, we have used polymethyl methacrylate (PMMA) polymer as a safe and cost effective carbon source. The effects of molecular weight of PMMA on crystal structure, microstructure as well as on superconducting properties of $MgB_2$ were studied. X-ray diffraction analysis revealed that there is a noticeable shift in (100) and (110) Bragg reflections towards higher angles, while no shift was observed in (002) reflections for $MgB_2$ doped with different molecular weights of PMMA. This indicates that carbon could be substituted in the boron honeycomb layers without affecting the interlayer interactions. As compared to undoped $MgB_2$, substantial enhancement in $J_c(H)$ properties was obtained for PMMA-doped $MgB_2$ samples both at 5 K and 20 K. The enhancement could be attributed to the effective carbon substitution for boron and the refinement of crystallite size by PMMA doping.
고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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