심수륜(沈秀崙, 1534 ~ 1589)묘 출토복식에서 발견되는 백색 결정의 특징과 분포양상을 조사하고, 그 중 7점에서 시료를 채취하여 성분과 결정구조를 분석하였다. 총 46점 중 36점에서 경도와 형태가 조금씩 다른 백색 결정이 관찰되었는데, 결정의 생성은 직물소재나 복식용도와는 특별한 상관관계가 없었다. 다만, 복식의 앞부분보다는 뒷부분에서 주로 관찰되었으며, 염습 흔적이 있는 곳을 중심으로 분포되어 있는 양상을 보였다. 결정의 성분은 전자현미분석기(EPMA)로 분석하였으며, 결정 구조는 X-선회절분석기(XRD)를 이용하였다. 퓨리어변환적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 다른 유기성분이 포함되어 있는지를 조사하였다. 분석결과 백색 결정은 마그네슘 인산염 무기결정인 스트러바이트와 뉴베리아이트로 동정되었다. 스트러바이트 결정의 생성은 Mg2+, NH4+, PO43- 이온의 농도, pH, 그리고 온도 등 여러 가지 요인으로 부터 영향을 받는다. 스트러바이트의 구성물질인 마그네슘, 인산, 암모니아는 인체 분해 생성물로 피장자의 인체에서 기인했을 가능성이 있다. 마그네슘의 높은 농도는 회곽에서도 영향을 받았을 것으로 보이며, 또한 관 내부의 혐기성 미생물과 약염기성 환경도 생성의 요인으로 작용하였을 것으로 추정된다. 결과적으로 조선시대의 독특한 무덤양식인 회곽묘는 심수륜 묘 출토복식에서 발견되는 마그네슘 인산염의 생성과 밀접한 관련이 있을 것으로 보인다.
소나무(Pinus densiflora)재의 1차조직과 2차조직의 조직구조, 미세구조 및 머서화(mercerization)에 의한 셀룰로오스의 결정구조 변화를 검토하였다. 그 결과, 1차조직의 세포는 원형에 가깝고 내강이 크며 배열이 무질서한 데 비하여, 2차조직의 세포는 장방형이고 비교적 규칙적인 배열을 갖고 있다. 섬유장은 1차조직 $200{\sim}250{\mu}m$, 2차조직 $1,500{\sim}1,600{\mu}m$였으며, 내강경은 1차조직 $40{\sim}50{\mu}m$, 2차조직 $10{\sim}20{\mu}m$였다. 그리고 1차조직과 1차방사조직은 2차조직의 세포에 비해 미목화된 세포가 많았다. 1차조직과 2차조직에서 셀룰로오스 결정의 면간격과 미결정 폭의 차이는 없었으나 상대결정화도는 각각 23%와 35%로 다소 차이가 있었다. 배향성에 있어서 1차조직의 미결정은 무배향을 나타냈으나 2차조직의 미결정은 섬유축에 $20{\sim}30^{\circ}$의 배향성을 나타냈다. 머서화 과정 동안에 1차조직 셀룰로오스 결정은 셀룰로오스 II로 변화되었지만 2차조직의 셀룰로오스 결정은 거의 변화되지 않았다. 따라서 양 조직간의 결정변태의 차이는 목화 정도의 차이에 의한 리그닌의 영향으로 생각되었다.
경상분지에 분포하는 화강암은 염기성 미립 포획암으로 알려져 있는, 모암과는 다른 암석들을 포함하고 있다. 이들의 성인은 4가지로 나눌 수 있는데 (1) 주변 모암의 암편, (2) 모 마그마의 초기 결정의 축적 또는 급냉된 초기 연변부의 붕괴, (3)마그마 불판질 혼합, (4)잔류암 기원이다. 양산 원효산 화강암내 에는 이러한 포획암이 많이 산출하는데 타원형의 외형,모암 기원으로 판단되는 포획암내의 반정, 모암과의 뚜렷한 경계를 가진다. 경하에서는 진동누대, 석영을 둘러싸고 있는 각섬석, 라파키비 조직, 침상 인회석과 같은 과냉각과 마그마 기원임을 지시하는 조직들이 관찰된다. 이들 포획암이 마그마 불균질 혼합에 의해 형성되었음을 보여주는 증거로는 (1) 기재적인 특징, (2)포획암내의 사장석 연변부의 조성과 모암내의 사장석 조성의 유사성, (3) 주성분원소에서 보이는 선적인 경향, (4) 포획암에서 총희토류원소의 함량, (5)누대포획암의 연변부에서 중심부로의 조직 변화와 성분 변화 등이 있다. 포획암의 염기성 단성분으로는 신불산-영취산 일원에 분포하는 비반상 현무암질 안산암을 제시한다. 원효산 화강암은 결정분화과정중 70 Ma를 전후하여 염기성 마그마의 주입에 의해 마그마 불균질 혼합 과정을 거치고 이후 결정화과정이 계속되었다. 등립질 화강암과 미문상 화강암은 마그마 불균질 혼합 과정 이후의 산물로 판단된다.
단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.
세라믹 재료 중 알루미나(Al2O3)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al2O3를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al2O3는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al2O3가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al2O3의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 양산 통도사 괘불탱의 손상 및 채색 상태 유형에 대한 자료를 확보하고, 비파괴 방법과 박락된 시편의 교차분석을 통한 채색 안료의 종류를 밝혀내고자 하였다. 괘불탱의 손상 유형을 확인한 결과, 꺾임과 접힘, 들뜸, 결실, 박락 등이 관찰되었다. 채색 안료 분석 결과, 적색 계열의 안료는 연단과 진사, 유기 안료가 사용되었고, 녹색 안료는 공작석과 염화동(녹염동광)을 사용하였으며, 청색 안료는 석청과 군청, 백색 안료는 연백과 활석을 혼합하여 사용하였다. 또한, 황색 안료는 연백과 유기 안료를 혼합하여 사용하거나 연백 위에 유기 안료를 덧칠하였으며, 흑색 안료는 먹을 사용 했을 것으로 추정된다. 박락된 시료를 수습하여 안료의 입자상태 분석을 통해 녹색안료의 결정형을 쉽게 구분할 수 있었으며, 진한청색과 연한청색도 마찬가지로 입자의 크기나 형태가 원료의 상이함에 따라 서로 다름을 확인하였다. 또한, 황색과 자색은 입자감이 없는 유기안료를 사용하였으며, 특이하게 어두운 적색은 주황색과 먹을 혼합하여 사용한 것으로 확인되었다.
나일론66/유리섬유 복합체의 경우 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 사출가공 될 때 물성 저하가 일어날 수 있어, 재이용시 열이력에 대한 체계적인 연구가 필요하다. $305/290/273/268/265/260^{\circ}C$ 온도조건의 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66/유리섬유 복합체의 압출시료를 압출횟수에 따라 제조하였다. 압출횟수에 따른 화학구조, 열적특성, 용융지수, 결정구조, 아이조드 충격강도 및 유변학적 특성을 FT-IR, 용융지수 측정기, DSC, TGA, XRD, Izod 시험기, 그리고 유변물성 측정기를 이용하여 분석하였다. 적외선분광 스펙트럼을 이용하여 확인한 결과 압출횟수에 따른 압출시편에서의 화학구조 변화는 확인되지 않았다. 압출횟수에 따라 분자량이 감소하는 것을 용융지수와 복소점도를 이용하여 확인하였다. 나일론66/유리섬유 복합체의 용융온도는 큰 변화가 없으나, 압출횟수 증가에 따라 분해온도가 $20^{\circ}C$ 정도까지 감소하는 것을 DSC와 TGA를 이용하여 확인하였다. 압출시편의 아이조드 충격강도는 압출횟수가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 나일론66/유리섬유 복합체 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
단결정 MgO (001) 기판에 DC 마그네트론 스퍼터로 하지층과 상지층으로 구성된 이중층을 증착, 열처리 온도와 시간을 고정시키고 이중층의 두께를 변화시켜 응집현상을 제어하여 자기구조화, 나노 구조화된 박막을 제작하였다. 진행한 실험에선 기존에 연구되었던 단층에서의 응집현상이 아닌 하지층과 상지층으로 구성된 이중층의 응집현상으로 나노 점을 형성하였다. 하지층은 Ti, Cr, Co 그리고 상지층은 Ag를 증착하였다. Atomic force microscopy를 통하여 하지층의 물질에 따라 나노 점의 형성 여부가 관찰되었고 형성된 나노 점의 형상이 다르게 나타난 것을 확인하였다. 결과적으로 이중층의 응집현상을 이용하여 나노 점을 제작할 때 가장 적합한 하지층의 물질은 Ti로 확인하였다. 또한 Ti/Ag 시료는 X-ray Diffraction 분광법을 통하여 Ag는 기판으로 사용된 MgO의 (001) 방향을 따라서 에피택셜하게 성장한 것을 확인하였다.
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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