Several polysilanes with sterically bulky substituents such as poly(2-phenylpropyl)(n-hexyl)silane were prepared by Wurtz-type coupling. The polysilane products were mixtures of low-molecular-weight polymers (&bar{M};w~103) as major and high-molecular-weight polymers (&bar{M};w~106) as minor. Overall yields for polysilanes were in the range of 81-99%. λmax of liquid low MW polymers appeared at around 280 nm. Formations of solid high MW polymers were decreased by a longer reaction time and increased steric bulkiness of substituents. High MW polymers with λmax at 327 nm except crosslinked polymers were soluble in common organic solvents and found to be light sensitive. Crosslinked high MW polymer gave 21% TGA ceramic yield, compared with linear high polymer giving zero ceramic yield.
Two kinds of second-order nonlinear optical copolymers were prepared by the copolymerization of the vinyl monomers containing NLO chromophore, methacrylic acid, and methyl methacrylate or butyl methacrylate. Glass transition temperatures (Tg of copolymers were around 130 ℃. The copolymers were soluble in common organic solvents such as tetrahydrofuran (THF), cyclohexanone, and N,N-dimethylformamide (DMF). The crosslinked copolymer was obtained by thermal treatment using pentaerythritol tetrakis(2-mercaptoacetate) as a crosslinker and became insoluble in tetrahydrofuran (THF) and N,N-dimethylformamide (DMF). Poling was carried out at 120 ℃ for 20 min and identified with UV-Vis spectroscopy. Electro-optic coefficient (r33) measurement showed a value of 35 pm/V for polymer 2 at 633 nm. Temporal stability of copolymers was improved owing to the crosslinked network, which was successfully obtained at 170 ℃ for 30 min after poling.
A high temperature adhesive development which is crosslinked in low temperature is necessary for aerospace application because of thermal expansion mismatches of various substrates. For this purpose, we have designed and fabricated several formulations with high temperature epoxy resins, crosslinkers and additives considering various working conditions and high service temperature. As a result, some formulations showed higher adhesive strengths than Hysol EA 9394/C2 which is widely used for aerospace applications. We also have studied and summarized the mechanical properties of the best development adhesive in both room and high temperatures.
Immobilization method of lariat azacrown ethers, containing hydroxyl group in the side arm of crown ring, on the polymer matrix and the phase-transfer catalytic activity of thus obtained immobilized lariat azacrown ethers were studied. Polystyrene resins with crown ether structures and hydroxyl groups adjacent to the macrorings were prepared by the reaction of crosslinked polystyrene resins containing epoxy groups with monoaza-15-crown-5 or monoaza-18-crown-6. Microporous crosslinked polystyrene resins containing epoxy group for the syntheses of these immobilized lariat crown catalysts were prepared by suspension polymerization of styrene, divinylbenzene (DVB 2%) and vinylbenzylglycidyl ether. The immobilized lariat catalysts with 10-20% ring substitution exhibited maximal activity for the halogen exchange reactions of 1-bromooctane with aqueous KI or NaI under triphase heterogeneous conditions. Immobilized catalyst exhibited higher activity than corresponding catalyst without the hydroxyl group and this result was suggested that the active site have a structure in which the $K^+$ ion was bound by the cooperative coordination of the crown ring donors and the hydroxyl group in the side arm.
본 연구에서는 polyvinylalcohol(PVA)의 hydroxyl 작용기와 sulfosuccinic acid (SSA)의 carboxylic acid 작용기의 반응을 통하여 열가교된 PVA막을 제조하였다. 설폰산기를 함유한 SSA는 PVA 매트릭스에 대한 가교제의 역할뿐만 아니라 수소이온의 전도도를 높이는 역할 모두를 수행하였다. PVA의 가교도(degree of crosslinking)는 SSA의 함량으로 조절하였고 가교밀도(crosslinking density)는 극성 및 비극성 용매를 이용하여 계산하였다. Xylene 및 benzene과 같은 비극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량에 따라 증가하였다. 그러나, 물과 methanol과 같은 극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량 20%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 설폰산기의 영향으로 감소하였다. 가교도와 확산계수, 기계적 물성 및 전도도, 메탄올 투과도 등에 대한 PVA막의 특성을 평가하였고 이들 특성은 SSA함량에 의존하였다.
본 연구에서는 스티렌(styrene)과 TMSPM(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate) 단량체를 방사선을 이용하여 ETFE(poly(ethylene-co-tetrafluoroethylene)) 필름에 순차적으로 그래프트시킨 후 졸-젤 반응 및 설폰화 반응을 진행하여 실란 가교구조의 수소이온교환막을 제조하였다. 그래프트시 수소이온 전도성을 부여하게 될 스티렌과 가교구조를 형성시킬 TMSPM의 그래프트 순서가 다른 두 종류의 필름을 제조하여 FTIR을 통하여 구조 변화를 비교하였으며, TGA를 이용하여 열적 특성 변화를 관찰하였다. 두 종류의 필름에 설폰산 작용기를 도입한 후 SEM-EDX 기기를 이용하여 막 내부 설폰산 및 실리콘의 분포를 확인하였다.
LCD용의 재료로 사용하기 위하여 새로이 합성된 저분자 액정 중간체들을 이용하여 epoxy resin 구조를 근간으로 하는 측쇄형 선형액정 고분자 및 가교된 측쇄형 액정 고분자를 만들고 이 들의 액정특성에 대하여 조사하였다. Alkyl spacer의 길이가 다른 방향족 amine 말단의 방향족 저분자 액정(ALC(n))과 ethylene glycol diglycidylether로부터 합성된 선형 측쇄형 고분자액정은 DSC 및 편광현미경 관찰로부터 mesogen으로 쓰인 저분자 액정과 같이 네마틱 액정상을 보였으며 spacer $-(CH_2){_n}-$의 길이에 따라 액정상-등방상 전이온도($T_{NI}$)는 even-odd현상을 나타내었다. 선형 및 가교형 측쇄 액정고분자의 $T_{NI}$는 저분자 액정의 그것에 비해 더 낮은 온도에서 나타났으며 또한 가교형 측쇄 액정고분자의 경우에는 가교제인 1,10-diaminodecane 사용량에 따른 $T_g$및 $T_{NI}$의 변화폭이 그렇게 크지 않은 것이 관찰되었다.
본 연구에서는 반응성 비닐기를 가지고 있는 반응성 양친성 고분자 전구체(Reactive Amphiphilic Reactive Polymer Precursor) (RARP)를 이용하여 제조된 소수성 세그먼트들이 가교된 코아 가교 양친성 고분자(Core-crosslinked Amphiphilic Polymer) (CCAP) 나노입자와 나노침전법을 사용하여서 소수성 유용물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정을 제안하였다. 극성이 각기 다른 유기용매(에탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF))들과 소수성 세그먼트 분자량이 다른 CCAP를 사용하여서, 모델 유용 약물인 ${\alpha}$-tocopherol의 담지 효율, 담지량 및 약물 담지 나노입자의 크기와 안정성 변화를 조사하였다. 소수성 세그먼트 분자량이 큰 CCAP와 소수성 용매인 THF를 용매로 사용한 경우에 가장 높은 유용 약물 담지량, 담지 효율을 나타내는 안정한 나노입자가 형성이 되었다. 즉 CCAP 나노입자들의 물리적 화학적으로 견고한 나노 구조로 인해서 33 wt%의 높은 담지량과 97% 이상의 담지 효율을 가지면서 물속에서 70 nm의 크기의 안정한 유용 약물 담지 고분자 나노입자를 제조할 수 있었다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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