• 제목/요약/키워드: Crosslinked

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Preparation of a Crosslinked Poly(acrylic acid) Based New Dehydrating Agent by Using the Taguchi Method

  • Kim, Jun-Kyu;Han, Yang-Kyoo
    • Macromolecular Research
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    • 제16권8호
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    • pp.734-740
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    • 2008
  • A new crosslinked, poly(acrylic acid)-based, dehydrating agent was synthesized through solution polymerization. The Taguchi method, a robust experimental design, was adopted to optimize the synthetic conditions based on the moisture and water absorbing capacities of the dehydrating agent. The method applied for the experiment was a standard L27 ($3^8$) orthogonal array with eight parameters and three levels. By analyzing the variance of the test results, the most effective parameters to control the moisture absorbing capacity (MAC) and its rate were the kind of alkaline base (LiOH, NaOH, or KOH) used as a neutralizing agent of the acrylic acid monomer and the degree of neutralization: The maximum MAC of 40% was achieved at only 2 hat $32^{\circ}C$ and 50% RH when KOH was used as a base and the degree of neutralization was 90%, respectively. However, the water absorbing capacity (WAC) of the resulting dehydrating agent was very low at 158 g/g, indicating that WAC is unaffected by MAC and its rate in this system. The surface morphologies of the agents were examined using scanning electron microscopy (SEM).

새로운 연료전지용 술폰화된 PES계 가교 고분자 전해질 막의 개발 (Development of Crosslinked Sulfonated Poly(ether sulfone)s as Novel Polymer Electrolyte Membranes)

  • 오영석;이명건;김태현
    • 대한화학회지
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    • 제53권3호
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    • pp.345-354
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    • 2009
  • 새로운 연료전지용 고분자 전해질 막으로서 알릴기로 터미네이션된 술폰화된 PES계 고분자 를 비스아자이드와의 열적 가교 반응을 이용하여 합성하였다. 공중합체의 조성은 $^1H$ NMR에 의해 확 인되었다. 전도성 부분인 친수성 영역의 균일한 분포와 견고한 에터 술폰계 고분자 주골격의 끝부분에 만 가교기를 도입하여 소수성 영역을 최소화 하는 전략으로 얻어진 가교 고분자 막은 높은 온도에서 우 수한 수소이온 전도도와 열적 안정성을 나타내었으며 또한, 나피온에 비해 3배 이상의 수소이온 선택 성을 나타내었다.

아세토페논을 함유한 Poly(phenylene sulfide)의 광가교에 의한 내열성과 인장인성 강화 (The Improvement of Thermal Stability and Tensile Toughness by the Photocrosslinking of Poly(phenylene sulfide) containing Acetophenone)

  • 장용준;장진호
    • 한국염색가공학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.281-287
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    • 2012
  • Poly(phenylene sulfide) films containing acetophenone as a photoinitiator were photocrosslinked under UV irradiation using a continuous UV irradiator. The gel fraction of the irradiated PPS in 1-Chloro naphthalene reached 94.7% with increasing UV energy and the photoinitiator concentration in the film upto $200J/cm^2$ and 12wt% respectively. Solid state $^1C$ NMR analysis suggested that the crosslinking occurred between the phenylene chains in PPS, indicating that the acetophenone may the phenylene hydrogens and subsequently adjacent polymer radicals could be recombined to form the crosslinked structure. The crosslinking improved the thermal behavior of PPS such as loss of $T_g$ and $T_c$, higher melting point and lower melting enthalphy as well as significantly higher peak pyrolysis temperature as much as $63.5^{\circ}C$. Surprisingly the tensile toughness of the most crosslinked PPS increased by 842%, resulting from the substantial enhancements in tensile modulus, strength and strain as much as 76%, 236% and 240% respectively. Also dynamic mechanical measurement indicated that the distance between crosslinks in the crosslinked PPS reached 85.3 g/mol corresponing to a crosslink density of 0.012 mol/g.

사슬 길이가 다른 지방족 디아민으로 가교된 폴리이미드 분리막의 기체 투과 특성 (Gas Transport Properties of Crosslinked Polyimide Membranes Induced by Aliphatic Diamines with Different Chain Length)

  • 이혜림;이정무;남상용
    • 멤브레인
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    • 제23권6호
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    • pp.450-459
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    • 2013
  • 폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.

Hydroxypropyl Cellulose의 Acrylic Acid Ester들을 광가교에 의해 제조한 Cholesteric 겔들의 광학 및 팽윤 성질 (Optical and Swelling Properties of Photocrosslinked Cholesteric Gels Based on Acrylic Acid Esters of Hydroxypropyl Cellulose)

  • 정승용;최정훈;마영대
    • 폴리머
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    • 제26권4호
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    • pp.523-534
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    • 2002
  • 약 60-$130^{\circ}C$의 온도범위에서 cholesteric 반사색깔을 나타내는 새로운 히드록시프로필셀룰로오스 (HPC)와 에스테르화도 (DE)가 1-3 범위의 값을 갖는 HPC의 아크릴산 에스테르들 (ESs)을 제조하였다. 또한 DE가 2 이상인 ESs가 $50^{\circ}C$에서 나타내는 열방성 cholesteric 상에 UV광을 조사시킴에 의해 광학 pitch ($\lambda_m$)가 전 가시광 파장영역에 존재하는 ES 가교필름들을 제조하였다. 미가교와 가교시료들에 대한 열 및 광학 특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토 하였다. HPC 자체와 동일하게 ESs의 $\lambda_m$은 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 동일한 온도에서 나타내는 $\lambda_m$은 ES가 HPC에 비해 크며 ES의 $\lambda_m$은 DE가 증가함에 따라 감소하였다. 가교시료들의 $\lambda_m$의 온도의존성은 ESs에 비해 대단히 약하였다. 또한, ESs는 DE가 증가함에 따라 낮은 액정상에서 등방상의 액체로의 전이온도를 나타내는 것과는 판이하게, 가교물질들은 액체상으로의 전이를 일으키지 않으며 약 $210^{\circ}C$에서 분해가 일어나는 것으로 나타났다. 가교필름들은 이방성 팽윤을 나타내었으며, 이러한 사실은 ES분자들간에 2차원적인 가교가 우선적으로 일어남을 시사한다.

가교결합 감자 전분의 호화특성과 형태학적 변화 (Influence of Crosslinking on Gelatinization Behavior and Morphological Change of Potato Starch)

  • 김향숙;이영은
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.580-586
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    • 1996
  • 감자 전분을 epichlorohydrin과 반응시적 제조한 가교결합 감자 전분(가교파도 2,300, 2,100, 1,900 AGU/CL)의 호화 특성과 호화 중 전분 입자의 형태학적 변화를 조사하였다. 천연 감자 전분은 한 단계의 급격한 팽윤 양상을 보이나, 동부 전분은 두 단계, 가교결합 전분은 가교화도에 따라 각각 다른 평윤 양상을 나타내었다. 가교화도가 증가할수록 팽윤력과 용해도는 입자의 팽윤이 억제되어 크게 감소하였다. 광투과도는 가교파도가 증가할수록 감소하였다. 가교결합 전분 입자의 팽윤이 동부 전분에 비해 억제되었음에도 불구하고 $55{\sim}95^{\circ}C$ 온도 법위와 2.5%까지 의 농도 범위에서는 동부 전분보다 더 투병하였다. 아밀로그래프에 의한 초기 호화온도는 가교화도가 증가할수록 입자의 팽윤이 지연되어 올라갔으며, 최고점도에 도달하는 시간이 매우 지인되었다 가교화도 2,300과 2,100 AGU/CL 가교 전분은 어느정도 팽윤이 억제되며 동시에 팽윤된 전분 입자가 내열성과 내전단성을 갖게되어 서서히 점도가 증가하여 천연 감자 전분보다 더 높은 최고 점도에 도달하는 반면에, 1.900AGU/CL 가교 번분은 너무 강하게 팽윤이 억제되어 최고 점도를 나타내지 못하였다. 또한 가교 결합 전분의 setback과 consistency 정도는 천연 감자 전분과는 달리 생각하면 젤 형성도 가능함을 시사하였다. 가교화도가 낮을 때는 사방으로의 접선방향의 팽윤이 가능하였으나, 가교화도가 증가함에 따라 밀전분과 같은 일차원적인 접선방향의 팽윤이 우세해졌다. 가열 중 전분입자의 형태학적인 미세구조의 변화는 가교화도에 따른 호화특성들의 차이를 잘 설명하여 주었다.

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폴리머 블렌딩을 이용한 수소 전도성 가교형 막의 제조와 그 특성 (Preparation and Characterization of Proton Conducting Crosslinked Membranes Using Polymer Blends)

  • 김종학;이도경;최진규;서진아;노동규
    • 멤브레인
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    • 제17권4호
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    • pp.311-317
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    • 2007
  • Poly(vinyl alcohol-co-ethylene) (PVA-co-PE)와 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-co-PMA)을 고분자 블렌딩 방법으로 50 : 50의 무게비율로써 수소이온 전도성 가교형 전해질막을 제조하였다. PSSA와 PMA이 3 : 1과 1 : 1의 몰 구성비로 되이 있는 두 가지 종류의 PSSA-co-PMA 고분자를 수소이온 전도성 고분자로 사용하였으며, PVA-co-PE 고분자는 에틸렌의 함량이 0, 27 그리고 44 mol%인 고분자를 사용하였다. 전해질 막은 PVA의 히드록실 그룹과 PMA의 카르복시릭 그룹 사이의 에스테르화 반응을 통한 열가교를 통해 제조하였고, FT-IR을 통하여 이를 확인하였다. PSSA-co-PMA의 몰비율이 3 : 1로 구성되어 제조된 전해질막은 몰비율 1 : 1로 구성되어 제조된 막보다 더 낮은 이온교환용량과 더 높은 함수율, 수소이온 전도도를 나타내었다. 또한, 전해질막에서 PE의 함량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온 전도도가 계속해서 감소하는 경향성을 보였다. 전해질막의 이러한 물성들은 술폰산기의 함량과 친수성, 막의 가교구조 사이의 경쟁적인 효과로써 설명하였다.

표면이 가교된 Crosslinked Poly(sodium acrylate) 흡수제가 첨가된 시멘트 모르타르의 강도 특성 연구 (Studies on the Strength of Cement Mortars with Surface Crosslinked cPSA Absorbent)

  • 황기섭;장석수;정용욱;이승한;하기룡
    • 폴리머
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    • 제36권2호
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    • pp.208-215
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    • 2012
  • 콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrylate)(cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) 5, 10 및 20 g을 사용하여 표면 가교시켰다. 표면 가교제 첨가량이 다른 cPSA-EGDMA를 시멘트 질량의 0.5, 1.0 및 1.5 wt% 각각 첨가하여 모르타르의 압축 및 휨강도를 측정하였다. 그 결과 cPSA-EGDMA(20 g)을 0.5 wt% 첨가한 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트에 비하여 낮게 나타났으나 다른 cPSA-EGDMA 첨가 모르타르는 높게 나타났다. 그 중 특히 cPSA-EGDMA(5 g)을 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 모르타르의 압축강도(26.8 MPa)와 휨강도(2.52 MPa)와 비교하면 압축강도는 약 16%, 휨강도는 약 10% 증가로 가장 높게 나타났다. 그리고 공극률이 압축강도와 휨강도에 미치는 영향을 측정하기 위하여, 이들 모르타르의 FE-SEM 분석 및 porosity를 측정하였다. FE-EM 분석결과 팽윤된 cPSA-EGDMA(5 g)이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H) 결정들 사이를 채우고 있는 것으로 확인되었다. cPSA-EGDMA를 첨가한 모르타르의 porosity 측정결과 무첨가 시멘트 모르타르에 비하여 모두 낮아진 가운데, 특히 cPSA-EGDMA(5 g) 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 시멘트 모르타르(20.1%)보다 porosity가 16.5%로 가장 낮게 나타났다.

시멘트 수용액에서 흡수 지연을 위한 Crosslinked Poly(sodium acrylate)의 표면 가교 (Synthesis of Surface Crosslinked Poly(sodium acrylate) for Delayed Absorption in Cement Solution)

  • 황기섭;장석수;정용욱;이승한;하기룡
    • 폴리머
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    • 제35권4호
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    • pp.363-369
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    • 2011
  • 콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrvlate) (cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)로 표면 가교시켰다. cPSA의 제조에서 연속상은 paraffin liquid, 단량제는 8 M 농도의 NaOH 수용액으로 90% 중화된 acrylic acid(AA), 가교제는 N,N-methylene bisacrylamide(MBA), redox 개시제는 ammonium persulfate(APS)와 sodium metabisulfite(SMBS)를 사용하여 역유화중합법으로 제조하였다. 제조된 cPSA는 EGDMA플 사용하여 표면 가교 반응을 수행하였다. 시멘트 수용액에서 $Ca^{2+}$ 이온과 cPSA의 상호 작용을 관찰하기 위하여 FTIR spectroscopy 분석법을 사용하였다. 제조된 흡수제들을 탈이온수 $Ca(OH)_2$ 수용액(pH 12) 및 시멘트 포화 수용액에서의 팽윤비를 측정하였으며, cPSA는 2시간만에 팽윤이 완료되었지만, 표면이 가교된 cPSA-EGDMA는 3시간 후 팽윤이 거의 완료되는 것을 관찰하였다. 또한 합성한 cPSA-EGDMA를 첨가함으로써 시멘트의 응결시간과 모르타르의 압축강도 증가를 관찰하였다.