유화중합법으로 마이크론 크기의 고분자 라텍스 입자 제조시, 라텍스 입자의 응집, 2세대 입자의 생성 등의 문제 때문에 원하는 형태, 크기, 구조를 지니는 입자를 제조하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있지만 구조적, 기능적 고분자 미립자를 합성할 수 있는 장점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 마이크론 크기의 라텍스 입자를 제조하는데 있어서, 미립자 성분으로 n-butyl acrylate(BA)를 선정하고, 개시제의 농도, 유화제의 양, 반응 온도, 가교제의 양 및 교반기의 속도 등의 반응 변수 조건에 따른 seed 유화 중합을 실시하여 각 반응 변수들이 입자의 크기 및 분산도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 실험 결과를 바탕으로 반응 변수의 최적 조건들을 규명하여 연속적 seed 유화중합법으로 $0.14{\sim}3.67{\mu}m$의 평균 입자경을 갖는 poly(n-butyl acrylate)(PBA) 라텍스 입자를 제조할 수 있었다.
Kim, Hae-Kyoung;Lee, Won-Mok;Park, Sam-Dae;Chang, Yoon-Ju;Jung, Jin-Chul;Chang, H.
한국고분자학회:학술대회논문집
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한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.271-271
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2006
The present article describes a novel method of preparing the sulfonated polysulfone-based PEMs for DMFC, which are excellent in film quality, proton conductivity, methanol impermeability and mechanical properties. No depression in film quality or difficulty in film preparation is observed, even though sulfonated group of the PEMs are kept as high as 70 mol %. Allyl-terminated cooligo-PESs containing the organic sulfonate groups were solvent-cast into films and then thermally treated for cross-linking. Cross-linked sulfonated polysulfone-based PEMs gave unprecedented reduction of methanol cross-over and high ionic conductivity through in-situ thermal polymerization and cross-linking of telechelic sulfonated sulfone oligomers during a membrane preparation.
목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해 함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가 증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에 100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을 조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 낮은 막 저항과 높은 수산화 이온 전도성을 가지는 세공 충진 이온교환막 제조법으로 연구하였다. 알칼리 내구성을 향상하기 위해 폴리 테트라 플로오 에틸렌 소재인 다공성 지지체를 사용하였고 세공에는 단량체 2-(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA), vinylbenzyl chloride (VBC)를 이용하여 copolymer를 제조했다. 가교제는 divinylbenzene (DVB)를 사용하였고 가교제 함량별로 이온교환막을 제조하여 DMAEMA-DVB와 VBC-DMAEMA-DVB copolymer에서 가교제 함량이 미치는 영향에 관해 연구하였다. 그 결과, PTFE 소재 지지체를 이용하여 화학적 안정성이 향상했고 저압 UV 램프를 사용하여 낮은 온도에서 빠른 광중합이 가능하여 생산성을 높일 수 있는 장점이 있다. 음이온교환 막 연료전지에 요구되는 이온교환막의 물리적 및 화학적 안정성을 확인하기 위해서 인장강도와 내알칼리성 테스트를 진행하였다. 그 결과, 가교도가 증가할수록 인장강도 대략 40 MPa가 증가하였고, 최종적으로 이온전도도와 내알칼리성 테스트를 통해 가교제 함량이 증가할수록 알칼리 안정성이 증가하는 것을 확인하였다.
Carbon nanodots were prepared by the pyrolysis of a triblock copolymer. The triblock copolymer, poly(methyl methacrylate)-b-polystyrene-b-poly(methyl methacrylate) was synthesized by atom transfer radical polymerization using an initiator containing a diacetylene group. A polymer thin film on a mica substrate was prepared by spin-casting at 2,000 rpm from a 0.5 wt% toluene solution of the triblock copolymer. After drying, the cast film was vacuum-annealed for 48 h at $160^{\circ}C$. The annealed film formed a spherical morphology of polystyrene domains with a diameter of approximately 30 nm. The film was exposed to UV irradiation to induce a cross-linking reaction between diacetylene groups. In the subsequent pyrolysis at $800^{\circ}C$, the cross-linked polystyrene spheres were carbonized and the poly(methyl methacrylate) matrix was eliminated, resulting in carbon nanodots deposited on a substrate with a diameter of approximately 5 mn.
There are many efforts to improving the power conversion efficiencies (PCEs) of dye-sensitized solar cells (DSCs). Although DSCs have a low production cost, their low PCE and low thermal stability have limited commercial applications. This study describes the preparation of a novel multifunctional polymer gel electrolyte in which a cross-linking polymerization reaction is used to encapsulate $TiO_2$ nanoparticles toward improving the power conversion efficiency and long-term stability of a quasi-solid state DSC. A series of liquid junction dye-sensitized solar cells (DSCs) was fabricated based on polymer membrane encapsulated dye-sensitized $TiO_2$ nanoparticles, prepared using a surface-induced cross-linking polymerization reaction, to investigate the dependence of the solar cell performance on the encapsulating membrane layer thickness. The ion conductivity decreased as the membrane thickness increased; however, the long term-stability of the devices improved with increasing membrane thickness. Nanoparticles encapsulated in a thick membrane (ca. 37 nm), obtained using a 90 min polymerization time, exhibited excellent pore filling among $TiO_2$ particles. This nanoparticle layer was used to fabricate a thin-layered, quasi-solid state DSC. The thick membrane prevented short-circuit paths from forming between the counter and the $TiO_2$ electrode, thereby reducing the minimum necessary electrode separation distance. The quasi-solid state DSC yielded a high power conversion efficiency (7.6/8.1%) and excellent stability during heating at $65^{\circ}C$ over 30 days. These performance characteristics were superior to those obtained from a conventional DSC (7.5/3.5%) prepared using a $TiO_2$ active layer with the same thickness. The reduced electrode separation distance shortened the charge transport pathways, which compensated for the reduced ion conductivity in the polymer gel electrolyte. Excellent pore filling on the $TiO_2$ particles minimized the exposure of the dye to the liquid and reduced dye detachment.
MAA와 EGDMA를 단량체 및 가교제로 한 일체형 컬럼은 친수성의 구조표면을 하고 있어 쉽게 시료와 수소결합 등 강한 상호작용을 할 수 있다. 본 실험에서는 카페인과 트립토판을 분리물질로 선택하였으나 완전한 분리도를 얻을 수가 없었다. 이는 일체형 컬럼의 제조 시 여러 요인에 기인하다. 중합혼합반응물질의 양의 조성과 반응조건이 적절하지 못하는 등 원인으로 생각된다. 따라서 일체형 컬럼의 분리도를 향상시키기 위한 많은 실험이 요구된다.
A molecularly imprinted polymer (MIP) was synthesized by radiation-induced polymerization (RIP), where the ferulic acid was used as a template molecule, 4-vinylpyridine as a monomer and ethylene glycoldimethacrylate (EGDMA) as a cross-linking monomer. The MIP was packed in a glass column using a slurry method for use in medium pressure liquid chromatography (MPLC). The MPLC column was tested for separation and purification of ferulic acid from the rice oil. When repeated three times, the MPLC separation/purification yielded the ferulic acid with the purity higher than ~99%. The chemiluminescence of the luminal (5-amino-2,3-dihydro-1,4-phtalazinedione) measured on a potato disc slide (5.0 mm thick) was enhanced in the presence of ferulic acid, while, without the ferulic acid, the chemiluminescence of luminol on the potato slice disc was not observed, which suggests the ferulic acid obtained from the rice oil can be useful for immunoassay.
본 연구의 목적은 strain gage와 LVDT (linear variable differential transformer) 변위센서를 이용하여 섬유 보강 복합레진에서 섬유의 방향이 복합레진의 중합수축에 미치는 영향을 알아보기 위함이다. 지름 10 mm, 높이 2 mm의 원반 모양 유동성 복합레진 (Aeliteflo A2, Bisco, Inc., IL, USA) 중앙에 유리섬유 (X-80821P Glass Fiber, Bisco, Inc., IL, USA)를 위치시키고, 섬유가 배열된 장축 방향 (longitudinal)과 수직방향 (transversal)의 중합수축량을 strain gage (Linear S-series 350${\Omega}$, CAS, Seoul, Korea)를 이용하여 각각 측정하였다. 사용된 유동성 복합레진 자체의 free 중합수축을 구하기 위해 지름 7 mm, 높이 1 mm의 원반 모양 시편의 수직 방향 (axial) free 중합수축값을 LVDT로 측정하였다. 중합된 시편들을 절단하여 주사전자현미경으로 복합 레진 내부의 섬유배열을 관찰하고 각 군에서 측정된 평균 수축값들을 ANOVA로 비교하였고 Scheffe post-hoc test로 사후 검정하였다 (${\alpha}$=0.05). 섬유가 배열된 평면 상에서 복합레진의 중합수축 (radial shrinkage)은 섬유와 평행한 방향에서 감소하고 섬유와 수직한 방향에서 증가했다 (p<0.05). 본 연구의 결과 섬유 보강 복합레진으로 스플린트나 수복물을 제작할 때 중합수축량은 보강된 섬유의 배열방향에 따라 큰 차이가 남을 알 수 있었다.
Vesicle을 단량체가 중합 반응을 할 수 있는 장소로 사용하기 위하여, vesicle 내의 소수성부분에 단량체와 가교제를 집어넣었다. 즉 dimethyldioctadecylammonium bromide를 증류수 속에서 초음파 분산을 하여 vesicle을 만든 후, 여기에 styrene과 divinylbenzene을 첨가한 다음 AIBN으로 중합시켰다. 형성된 고분자는 남겨두고 vesicle을 형성하였던 계면활성제들을 모두 에탄올로 추출해서 제거하여 순수 고분자로 이루어진 구형의 구조물을 얻었다. 그리고 methyl methacrylate와 ethylene glycol dimethacrylate를 이용해서도 고분자로 이루어진 구형의 구조물을 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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