We investigated the temperature-dependent photoluminescence spectroscopy of colloidal InZnP/ZnSe/ZnS (core/shell/shell) quantum dots with varying ZnSe and ZnS shell thickness in the 278~363 K temperature range. Temperature-dependent photoluminescence of the InZnP-based quantum dot samples reveal red-shifting of the photoluminescence peaks, thermal quenching of photoluminescence, and broadening of bandwidth with increasing temperature. The degree of band-gap shifting and line broadening as a function of temperature is affected little by shell composition and thickness. However, the thermal quenching of the photoluminescence is strongly dependent on the shell components. The irreversible photoluminescence quenching behavior is dominant for thin-shell-deposited InZnP quantum dots, whereas thick-shelled InZnP quantum dots exhibit superior thermal stability of the photoluminescence intensity.
ZnO/ZnS core/shell nanocrystals (${\sim}5-7\;nm$ in diameter) with a size close to the quantum confinement regime were successfully synthesized using polyol and thermolysis. X-ray diffraction (XRD) and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) analyses reveal that they exist in a highly crystalline wurtzite structure. The ZnO/ZnS nanocrystals show significantly enhanced UV-light emission (${\sim}384\;nm$) due to effective surface passivation of the ZnO core, whereas the emission of green light (${\sim}550\;nm$) was almost negligible. They also showed slight photoluminescence (PL) red-shift, which is possibly due to further growth of the ZnO core and/or the extension of the electron wave function to the shell. The ZnO/ZnS core/shell nanocrystals demonstrate strong potential for use as low-cost UV-light emitting devices.
반도체 저차원 구조에서의 독특한 광학적, 전기적 특성이 연구됨에 따라 양자점, 양자선, 양자우물과 같은 공간적으로 구속되어 있는 나노구조 형성에 관한 제작 방법과 그 특성 연구가 많은 관심을 받고 있다. 하지만 Si 또는 GaAs 반도체와 달리 광소자로써 각광받고 있는 질화물 반도체의 경우, 높은 화학적, 물리적 안정성으로 인해, 화학적 에칭에 의한 나노구조 형성이 쉽지 않고, 물리적 에칭의 경우, 표면 결함이 많이 발생되는 문제점이 있어 어려움을 겪고 있다. 최근 본 연구그룹에서는 자체 개발한 고온 HCl 가스를 이용한 화학적 기상 에칭법을 이용하여, 다양한 크기, 모양의 나노구조 형성 및 이를 이용한 다양한 타입의 InGaN 나노구조 제작 및 특성에 대해 연구하였다 (Figure 1). 화학적 기상 에칭법을 이용한 나노구조의 경우, 선택적인 결함구조 제거 및 이종기판 사용에 따른 응력 감소, 광추출 효율을 증가시켜, 우수한 구조적, 광학적 특성을 보여주었고, 에칭 조건에 따른, 피라미드, 막대와 같은 다양한 나노구조를 제작하였다. 뿐만 아니라 이를 기반으로 한 다양한 InGaN 나노구조를 모델을 제시하였는데, 첫번째는 GaN 나노막대 기판 위에 형성된 고품위InGaN 양자우물구조 성장이고, 두 번째는 InGaN 양자우물을 포함하고 있는 나노막대 구조 제작, 세번째는 InGaN/GaN core/shell 구조이다 (Figure 2). 이러한 InGaN 나노구조의 경우 높은 광결정성 및 크게 감소한 내부 전기장 효과, 광방출에 유리한 구조에 기인한 우수한 광특성을 보여주고 있어 광소자로써 응용가능성이 크고, InGaN/GaN core/shell 나노구조의 경우, 나노구조 내부에 단일 InGaN양자점이 형성되어 높은 광추출효율의 양자광소자로써 활용가능성을 보여주었다.
In this study, we investigate the optical properties of InP/ZnS core/shell quantum dots (QDs) by controlling the synthesis temperature of InP. The size of InP determined by the empirical formula tends to increase with temperature: the size of InP synthesized at $140^{\circ}C$ and $220^{\circ}C$ is 2.46 nm and 4.52 nm, respectively. However, the photoluminescence (PL) spectrum of InP is not observed because of the formation of defects on the InP surface. The growth of InP is observed during the deposition of the shell (ZnS) on the synthesized InP, which is ended up with green-red PL spectrum. We can adjust the PL spectrum and absorption spectrum of InP/ZnS by simply adjusting the core temperature. Thus, we conclude that there exists an optimum shell thickness for the QDs according to the size.
반도체 기반 양자점 (QD)소재와 CsPbX3 (X=Cl, Br, I)기반 perovskite 양자점 또는 나노결정 소재(PNC)는 매우 우수한 양자효율과 좁은 발광 선폭으로 고색재현성 디스플레이 색변환 소재 또는 발광 소재로서 각광을 받고 있다. 그러나, 기존 화학적 합성법을 통해 제조되는 QD 및 PNC 소재는 취약한 열 및 화학적 안정성으로 인해 장기 내구성의 개선이 요구된다. 이들 QD 및 PNC 소재는 모두 완전 무기 소재인 산화물 기반 유리 소재내에 생성이 가능하며, 이를 통해 장기 내구성을 근본적으로 개선할 수 있다. 반도체 기반 QD 함유 유리소재 (QDEG)의 경우, 유리 내 core/shell 구조를 가진 QD의 생성으로 양자효율의 향상이 가능했으나, 콜로이드 기반 양자점 (cQD)과 달리 다중 shell의 형성이 어려워 양자효율이 제한되고, 발광 선폭이 넓어 고색재현성 디스플레이용 색변환 소재로 적용되기에는 아직 한계가 있다. 한편, Perovskite 양자점 (또는 나노결정) 함유 유리소재 (PNEG) 소재는 QDEG과 달리 콜로이드 기반의 PNC (c-PNC)가 가지는 우수한 양자효율과 20 nm 수준의 좁은 선폭을 유리 내에서도 가지며, c-PNC 대비 열적, 화학적 및 광학적 안정성이 획기적으로 향상되어 실질적인 응용 가능성을 높이고 있다. 특히, 일반적인 용융-급랭법으로 제조하여 대량생산에 용이하고, 분말 또는 판상 등 다양한 형태로의 제작이 가능한 장점이 있다. 현재까지 제조된 PNEG의 최대 PL-QY는 450 nm 여기 시 녹색 및 적색에서 약 60% 수준이며, Al2O3 분말을 이용할 경우 최대 80% 수준까지 달성이 가능하다. 또한, PNEG과 blue LED를 이용하여 백색 LED를 구현할 경우 color filter를 적용하지 않을 때, NTSC 대비 최대 약 130 % 수준의 높은 색재현 영역을 보여 주고 있으며, 실제 LCD용 BLU로 적용 시 기존 상용 c-QD 소재와 동등 이상의 색재현 영역을 보이고 있어, 실질적인 응용 가능성이 매우 높음을 확인하였다. PNEG의 상업적인 응용을 위해서는 몇 가지 추가적인 연구 개발이 필요하다. 기존 c-QD 또는 c-PNC는 나노 수준 크기의 입자가 액상에 분산된 형태로 입도 제어가 용이하나, PNEG의 경우 분말 제조 시 유리 형성 후 분쇄를 통해 제조되며, 입도가 대개 수십 ㎛ 이하로 작아질 경우 PL-QY가 저하되어, 향후 잉크젯 공정 응용을 위해서는 고효율의 분말 제조공정 개발이 필요하다. 또한, 유리 소재의 경우 절연체로서 기존 QD 소재 대비 electro-luminescence(EL) 소자의 활성층으로 사용하는데 제약이 있어 PNEG을 이용한 EL 소자 제작에 대한 연구도 필요하다. 마지막으로, 기존 c-PNC 소재와 같이 Pb가 함유되지 않은 PNEG 소재의 개발이 선결되어야 할 것으로 판단된다. 이와 같은 해결 과제들에도 불구하고, PNEG 소재는 기존 c-QD 소재 대비 매우 우수한 안정성을 기반으로 고품위 고색재현 디스플레이용 색변환 소재로서 다양한 응용에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
CdSe 기반 나노결정의 구리이온에 의한 형광 소광 특성 및 아연이온에 의한 형광 회복 특성을 관찰하였다. 구리이온이 첨가되었을 경우, CdSe 양자점에서는 매우 빠르고 급격한 형광 소광 특성을 보이는 반면에 CdSe 나노라드의 경우에서는 형광이 서서히 소광되는 특성을 보인다. 구리이온으로 형광을 소광시킨 CdSe/CdS(핵/껍질) 양자점에 아연이온이 첨가되면 소광된 양자점의 형광이 회복된다. 용액 내 1 μM의 아연농도에서 양자점의 형광이 50% 증가됨을 확인하였으며, 아연 농도가 증가함에 따라 양자점의 형광세기가 증가되며 이는 Langmuir binding isotherm 모델로 해석할 수 있다. 이러한 연구를 바탕으로 CdSe 기반의 나노결정을 이용한 형광 화학 센서를 구현할 수 있을 것으로 기대한다.
ZnO 나노 라드 위에 Quantum dot을 형성하고 최종적으로 TiO2를 Atomic Layer Deposition방법으로 증착하여, 그 passivation 효과가 solar cell의 효율에 미친 영향에 대한 실험을 진행하였다. 암모니아 솔루션을 이용한 Hydrothermal 방법으로 수직한 1차원 형태의 ZnO 나노라드를 TCO 기판 위에 성장시킨다. 여기에 잘 알려진 SILAR와 CBD 방법으로 CdS, CdSe 양자점을 증착한다. 그리고 amorphous TiO2로 표면을 덮는 과정을 거치는데, TiO2가 좁은 간격으로 형성된 ZnO라드 구조 위에서 균일하고 정밀하게 증착되도록 하기 위해 Atomic Layer Deposition을 이용하였다. 사용된 precursor는 Titanium isopropoxide와 H2O이며, 실험상에서 0~5 nm 두께의 TiO2 박막을 형성해 보았다. 다양한 분석 방법을 통해 TiO2/QDs/ZnO의 shell-shell-core 구조를 조사했다. (Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Diffraction (XRD), and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)). 이를 solar cell에 적용하고 I-V curve를 통해 그 효율을 확인하였으며, Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)를 통해서 재결합 측면에서 나타나는 변화 양상을 확인하였다.
High-quality colloidal CdSe/ZnS (core/shell) is synthesized using a continuous microreactor. The particle size of the synthesized quantum dots (QDs) is a function of the precursor flow rate; as the precursor flow rate increases, the size of the QDs decreases and the band gap energy increases. The photoluminescence properties are found to depend strongly on the flow rate of the CdSe precursor owing to the change in the core size. In addition, a gradual shift in the maximum luminescent wave (${\lambda}_{max}$) to shorter wavelengths (blue shift) is found owing to the decrease in the QD size in accordance with the quantum confinement effect. The ZnS shell decreases the surface defect concentration of CdSe. It also lowers the thermal energy dissipation by increasing the concentration of recombination. Thus, a relatively high emission and quantum yield occur because of an increase in the optical energy emitted at equal concentration. In addition, the maximum quantum yield is derived for process conditions of 0.35 ml/min and is related to the optimum thickness of the shell material.
This study investigates the main growth mechanism of InP during InP/ZnS reaction of quantum dots (QDs). The size of the InP core, considering a synthesis time of 1-30 min, increased from the initial 2.56 nm to 3.97 nm. As a result of applying the proposed particle growth model, the migration mechanism, with time index 7, was found to be the main reaction. In addition, after the removal of unreacted In and P precursors from bath, further InP growth (of up to 4.19 nm (5%)), was observed when ZnS was added. The full width at half maximum (FWHM) of the synthesized InP/ZnS quantum dots was found to be relatively uniform, measuring about 59 nm. However, kinetic growth mechanism provides limited information for InP / ZnS core shell QDs, because the surface state of InP changes with reaction time. Further study is necessary, in order to clearly determine the kinetic growth mechanism of InP / ZnS core shell QDs.
CdSe nanoparticles were prepared by chemical solution methods using $CdCl_2{\cdot}4H_2O$ (or $Cd(NO_3)_ 2{\cdot}4H_2O$) and $Na_2SeSO_3$. The characteristics of CdSe nanoparticles were controlled by the react ion time, reaction temperature and reaction method as well as the surfactants. Cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB) was used as a capping agent to control the chemical reactions in aqueous solution. Polyvinylalcohol(PVA) was used as a templet in sono-chemical method. CdSe nanoparticles synthesized in aqueous solution showed homogeneous size distribution with relatively stable surface. CdSe nanoparticles synthesized in non-aqueous solution containing diethanolamine(DEA) showed the structure transformation from cubic to hexagonal as the reduction temperature increased from 80 to $160^{\circ}C$. Core shell CdSe was synthesized by sono-chemical method. Characteristics of CdSe nanoparticles were analyzed using transmission electron microscopy(TEM), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), x-ray diffraction(XRD), UV-Vis absorption spectra, fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) and photoluminescence spectra spectroscopy(PL). This paper presents simple routes to prepare CdSe nanoparticles for solar cell applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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