SPEEK/PWA/silica 전해질 복합막을 제조하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하였다. 졸-겔반응의 전구체로는 TEOS를 사용하였으며 첨가제 겸 촉매로는 phosphotungstic acid(PWA)를 사용하였다. FE-SEM 분석을 통하여 PWA 및 silica 나노입자들은 고분자속으로 균일하게 분산되는 것을 확인할 수 있었다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 함수율은 TEOS의 비율이 낮은 경우에는 TEOS의 증가에 따라 함수율이 감소하였지만 TEOS의 비율이 높은 경우에는 TEOS의 영향을 적게 받았다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 이온전도도는 함수율의 변화와 유사한 경향을 나타내었으며 TEOS의 비율이 증가함에 따라 처음에는 이온전도도가 감소하다가 다시 증가하는 경향을 나타내었다. SPEEK/PWA/silica 복합막의 메탄올 투과도는 TEOS의 농도가 증가함에 따라 투과도가 감소하는 경향을 나타내었다.
Monodispersed $SiO_2/ZnO$ composite fine powders were prepared by Sol-Gel processing and their surface electrical and UV absorbance properties were investigated. Pseudomorph ZnO fine powders were microcapsuled by $SiO_2/ZnO$ sol fabricated using TEOS[tetraethylorthosilicate, purity 98% and ethanol as a solvent with $NH_3$ catalyst. The effects of experimental parameters such as molar ratio of starting materials on the final particle size and shape of $SiO_2/ZnO$ composite fine powder were discussed. As a result, we could controlled the size of monodispersed $SiO_2/ZnO$ composite fine powders without agglomeration, as well as the good dispersibility in aquous solution. The prepared powders were observed to have the mean particle sizes of $0.26-0.78{\mu}m$ with standard deviations of $0.020-0.063{\mu}m$.
Composite membranes with a titania layer were prepared by soaking-rolling method with the titania sol of nanoparticles formed in the sol-gel process and investigated regarding the vapor permeation of various organic mixtures. The support modification was conducted by pressing $SiO_2$ xerogel of 500 nm in particle size under 10 MPa on the surface of a porous stainless steel (SUS) substrate and designed the multi-layered structure by coating the intermediate layer of ${\gamma}-Al_2O_3$. Microstructure of titania membrane was affected by heat-treatment and synthesis conditions of precursor sol, and titania formed at calcination temperature of 300$^{\circ}C$ with sol of [$H^+$]/[TIP]=0.3 possessed surface area of 210 $m^2$/g, average pore size of 1.25 nm. The titania composite membrane showed high $H_2/N_2$ selectivity and water/ethanol selectivity as 25-30 and 50-100, respectively. As a result of vapor permeation for water-alcohol and alcohol-alcohol mixture, titania composite membrane showed water-permselective and molecular-sieve permeation behavior. However, water/methanol selectivity of the membrane was very low because of chemical affinity of permeants for the membrane by similar physicochemical properties of water and methanol.
To study the dispersion factors of silica sol prepared from fumed silica powder, we prepared silica sol under an aqueous system using a batch type bead mill. The dispersion properties of silica sol have a close relationship to dispersion factors such as pH, milling time and speed, the size and amount of zirconia beads, the solid content of fumed silica, and the shape and diameter of the milling impellers. Especially, the silica particles in silica sol were found to show dispersion stability on a pH value above 7, due to the electrostatic repulsion between the particles having a high zeta potential value. The shape and diameter of the impellers installed in the bead mill for the dispersion of fumed silica was very important in reducing the particle size of the aggregated silica. The median particle size ($D_{50}$) of silica sol obtained after milling was also optimized according to the variation of the size and amount of the zirconia beads that were used as the grinding medium, and according to the solid content of fumed silica. The dispersion properties of silica sol were investigated using zeta potential, turbiscan, particle size analyzer, and transmission electron microscopy.
A composite film of multi-walled carbon nanotube (MWCNT)/sol-gel-derived zinc oxide(ZnO)/Nafion has been utilized as an efficient immobilization matrix for the construction of a highly sensitive and stable tris(2,2'-bipyridyl) ruthenium(II) (Ru(${bpy)_3}^{2+})$ electrogenerated chemiluminescence (ECL) sensor. The electrochemical and ECL behaviors of Ru(${bpy)_3}^{2+})$ ion-exchanged into the composite film were strongly dependent upon the sol-gel preparation condition, the amount of MWCNT incorporated into the ZnO/Nafion composite film, and the buffer solution pH. The synergistic effect of MWCNTs and ZnO in the composite films increased not only the sensitivity but also the long-term stability of the ECL sensor. The present ECL sensor based on the MWCNT/ZnO/Nafion gave a linear response ($R^2$ = 0.999) for tripropylamine concentration from 500 nM to 1.0 mM with a remarkable detection limit (S/N = 3) of 15 nM. The present ECL sensor showed outstanding long-term stability (94% initial signal retained for 5 weeks). Since the present ECL sensor exhibits large response towards NADH, it could be applied as a transduction platform for the ECL biosensor in which the NADH is produced from the dehydrogenase-based enzymatic reaction in the presence of NA$D^+$ cofactor.
Li, Xue;Fu, Jun;Steinhart, Martin;Kim, Dong-Ha;Knoll, Wolfgang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권6호
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pp.1015-1020
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2007
A simple approach to prepare arrays of Au/TiO2 composite nanoparticles by using Au-loaded block copolymers as templates combined with a sol-gel process is described. The organic-inorganic hybrid films with closely packed inorganic nanodomains in organic matrix are produced by spin coating the mixtures of polystyrene-block-poly(ethylene oxide) (PS-b-PEO)/HAuCl4 solution and sol-gel precursor solution. After removal of the organic matrix with deep UV irradiation, arrays of Au/TiO2 composite nanoparticles with different compositions or particle sizes can be easily produced. Different photoluminescence (PL) emission spectra from an organic-inorganic hybrid film and arrays of Au/TiO2 composite nanoparticles indicate that TiO2 and Au components exist as separate state in the initial hybrid film and form composite nanoparticles after the removal of the block copolymer matrix.
리튬이온전지의 음극활물질로서 titania-silica 혼합물을 얻기 위해 TiCl4와 TEOS를 전구체로 사용하여 졸-겔법을 이용해 합성하였다. 졸-겔법을 이용하여 혼합물을 합성할 경우에 균일한 분포를 갖는 화합물을 제조할 수 있다. 마이크로파를 이용하여 혼합물을 열처리하여 새로운 물성을 갖는 화합물의 제조를 시도하였다. 합성한 화합물의 물성을 측정하기 위하여 화합물의 조성, 열처리 온도 및 마이크로파 처리등을 실험변수로 사용하였다. 특성 분석방법으로는 합성물질의 구조적 특성과 입자의 표면분석을 하기 위해 XRD(X-ray diffraction)와 SEM (scanning electron microscopy)과 전지 충 방전기를 사용하여 충 방전에 따르는 전지의 용량변화를 관찰하였다.
Colloidal Silica(CS)와 유기수지를 혼합하여 서로의 단점을 보완하는 나노복합재료를 합성하기 위해 친수성인 CS를 유기실란으로 표면처리하여 소수성화하고 유기수지와 복합체를 제조하였다. CS표면의 -OH기와 실란의 -OH기가 축합반응하여 화학결합을 형성함으로서 CS의 표면은 실란의 $CH_3$에 의해 소수성화되어 CS sol이 제조된다. CS sol과 유기수지는 공동용매에 의해 균일한 분산이 가능하고 필름 및 코팅제로의 제조가 가능하다. 사용된 무기물은 40nm 의 크기를 가지므로 가시광선영역의 빛을 산란하지 않아 투명하고 사용된 수지 또한 투명하여 우수한 광학적 특성을 나타낸다. 만들어진 필름은 CS의 영향으로 유기수지의 내열성보다 향상된 열분해온도와 높은 접촉각, 높은 절연율을 보였다.
Inorganic oxide colloids dispersed in alcohol were applied to a stainless steel substrate to produce oxide coatings for the purpose of minimizing emissive thermal transfer. The microstructure, roughness, infrared emissive energy, and surface heat loss of the coated substrate were observed with a variation of the nano oxide sol and coating method. It was found that the indium tin oxide, antimony tin oxide, magnesium oxide, silica, titania sol coatings may reduce surface heat loss of the stainless steel at 300${\circ}C$. It was possible to suppress thermal oxidation of the substrate with the oxide sol coatings during an accelerated thermal durability test at 600${\circ}C$. The silica sol coating was most effective to suppress thermal oxidation at 600${\circ}C$, so that it is useful to prevent the increase of radiative surface heat loss as a heating element. Therefore, the inorganic oxide sol coatings may be applied to improve energy efficiency of the substrate as the heating element.
We propose a low temperature sol-gel ZnO/Ag nanowire composite thin film to fulfill low temperature and low cost requirements, which are essential criteria in future flexible electronic devices. In this proposed thin film, Ag nanowire plays the role of electrical conduction, and sol-gel ZnO provides a structural medium with a high visible transmittance. Low temperature restriction in the sol-gel fabrication process prevents sufficient oxidation of Zn acetate precursors, which were solved by a post-coating treatment with ultraviolet light irradiation. Composite thin film formation was performed by spin coating methods with a mixed precursor solution or in a sequential manner. We obtained an average visible transmittance larger than 85% and a sheet resistance smaller than $50{\Omega}/sq$. After optimization in a fabricated composite transparent conductive thin film with the thickness around 100 nm. Similar experimental demonstration in a flexible substrate (polyethyleneterephthalate) was successful, which implies a promising application opportunity of this technology.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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