Poly(vinyl alcohol) (PVA)에 대하여 가교제로써 glutaraldehyde (GA), maleic anhydride (MA)를 이용하여 제조한 코팅용액을 알칼리로 가수분해 시킨 poly acrylonitrile (PAN) 중공사 막표면에 코팅하여 막을 제조하였다. 제조된 막의 투과특성평가를 위해서 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. $60^{\circ}C$의 90 wt%의 물/에탄올 혼합액에 대하여 반응온도 및 가교제의 농도변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 일반적으로 반응온도, 가교제 농도가 증가할 경우 투과도는 낮아지고, 선택도는 증가하는 경향을 보여주었다. 가교제로 GA의 대표적 결과는 반응온도 $120^{\circ}C$, GA 11 wt%로 투과도는 $165g/m^2hr$ 선택도는 81이고, MA는 반응온도 $120^{\circ}C$, MA 11 wt%로 투과도는 $174g/m^2hr$ 선택도는 73의 결과를 얻을 수 있었다.
1-부탄올/물의 투과증발 분리특성을 알아보기 위해 (주)에어레인사에서 개발한 PEI 중공사막에 PDMS로 코팅한 복합막 모듈을 이용하여 랩테스트와 파일럿테스트를 실시하였다. 공급액으로는 물과 1-부탄올을 각각 99 : 1로 혼합하여 사용하였다. 실험 결과로 $30^{\circ}C$에서 투과도 $132.7g/m^2hr$, 선택도 23.4로 높은 선택도를, $50^{\circ}C$에서 투과도 $505.1g/m^2hr$, 선택도 5.1로 높은 투과도를 얻을 수 있었으며 일본의 나가셉사에서 개발한 지지체가 없는 PDMS 막 모듈과 비교했을 때 (주)에어레인사에서 개발한 복합막 모듈이 약 $10{\sim}20g/m^2hr$의 높은 투과도를 나타내었다. 테스트를 진행한 복합막 모듈의 내구성을 알아보기 위하여 약 35일간의 장기테스트를 진행하였고 그 결과 약 $510{\sim}520g/m^2hr$의 투과도와 20~25의 선택도로 초기 측정량과 큰 차이가 없음을 나타내었다.
혼합가스에서 $CO_2$를 선택적으로 분리할 수 있는 poly (etherimide) (PEI)-poly (dimethylsioxane) (PDMS) 재질의 복합막 및 모듈을 제조하여 $CO_2/H_2$ 분리특성을 확인하였다. 제조된 중공사 복합막 모듈은 모듈의 단수에 따라 $25^{\circ}C$, 일정 압력에서 stage-cut별로 분리된 가스의 유량, 농도, $H_2$ 회수율, $CO_2$ 제거율 등의 성능을 측정하였으며, $H_2$ 회수율을 높이기 위해 1단 시험에서 2단 직렬시험과 3단 직렬 + 병렬 시험으로 단수를 증가시켜 시험하였다. 각각의 운전조건에 대한 결과들을 확인한 결과 3단 운전조건에서 stage-cut을 0.32로 하였을 때 Product가스의 $H_2$ 농도는 97%이었으며 그때의 $H_2$ 회수율은 85%이었다. 또한, $CO_2$ 제거율은 약 90%의 결과를 얻을 수 있었으며 재순환 가스의 농도는 공급 가스와 유사하게 얻을 수 있었다.
Poly (vinylidene fluoride) (PVDF)의 소수성 중공사막 표면에 계면중합하여 복합막을 제조하였다. Piperazine (PIP)과 trimesoyl chloride (TMC)의 농도변화, polyethylene glycol (PEG)의 함량변화에 따라 막을 제조하였으며, 막의 특성 평가를 위해 100 ppm의 NaCl, $CaSO_4$, $MgCl_2$ 용액과 NaCl과 $CaSO_4$를 혼합하여 제조한 300 ppm의 공급액에 대한 막의 투과도와 배제율을 알아보고자 하였다. TMC를 사용하여 계면중합하였을 때 막의 투과도와 배제율이 가장 높게 나타났으며, 0.1~1 wt%로 TMC 농도를 변화시켜 가며 실험을 수행한 결과 0.1 wt%일 때 NaCl 100 ppm에 대해 투과도 48.3 LMH ($L/m^2{\cdot}hr$)와 배제율 59%로 가장 높은 값을 나타내었다. 또한, 투과도를 향상시키기 위해 annealing처리와 piperazine에 PEG를 첨가하여 실험을 수행하였다. 실험결과 처리하지 않은 막에 비해 투과도는 전체적으로 향상되는 모습을 나타냈지만 배제율이 감소하는 경향을 나타내었다.
A novel thin-film nanocomposite (TFN) reverse osmosis (RO)/non-woven fabric (NWF) membrane was prepared by adding zinc oxide (ZnO) nanospheres ($30{\pm}10nm$) during the interfacial polymerization process of m-phenylenediamine (MPD) and trimesoyl chloride (TMC) on self-made polysulfone (PSF) membrane/polyester (PET) non-woven fabric support. The improved performance of TFN RO membrane was verified in terms of water contact angle (WCA), water flux, salt rejection, antifouling properties and chlorine resistance. The results showed that the WCA value of TFN RO surface had a continuous decrease with the increasing of ZnO content in MPD aqueous solution. The water flux of composite TFN RO membranes acquired a remarkable increase with a stable high solute rejection (94.5 %) in $1g{\cdot}L^{-1}$ NaCl aqueous solution under the optimized addition amount of ZnO (1 wt%). The continuous testing of membrane separation performance after the immersion in sodium hypochlorite solution indicated that the introduction of ZnO nanospheres also dramatically enhanced the antifouling properties and the chlorine resistance of composite RO membranes.
A combination separation system is composed of three parts, simple microfiltration unit for the pretreatment of real waste IPA, pervaporation unit with plate and frame type module(the effective membrane area 9,040$cm^2$), and simple ultrafiltration unit as a refiner. Utrafiltration module with hollow fiber membrane(MWCO 10,000) used to purify waste aqueous IPA solution. In addition, the flux of $CMPA-K^+$ composite membrane for waste aqueous IPA solution was very steady-state with long experiment time(30 days). And the standard deviation($\sigma$) was 0.152 and then the coefficient of variation($CV\%$)was 10.82 The IPA concentration on the membrane performance using pervaporation module system could be increased from $89.85wt(\%)$ to more than $99.90wt\%$ in about 8hr at operation temperature of $70^{\circ}C$ using the pervaporation module system. Therefore, a combination separation process system of simple filtration and pervaporation was very effective for the purpose of the IPA purification and reuse front industrial electronic components cleaning process.
Poly vinylidene fluoride (PVDF) 중공사막을 polyethylenimine (PEI)와 p-xylylene dichloride (XDC)를 이용해 친수화 시킨 후 poly(vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) 혼합용액을 코팅하여 막을 제조하였다. 중공사막 표면의 코팅여부는 scanning electron microscope (SEM)을 통해 관찰하였으며, 막의 특성평가를 위해 물/에탄올 혼합액에 대한 투과증발 실험을 수행하였다. 공급액 조성은 90 wt% 에탄올 수용액을 사용하였으며, 가교제 농도, 공급액과 반응온도 변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 투과도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 3 wt%, 공급액온도 $70^{\circ}C$에서 $1,480g/m^2hr$, 그리고 선택도는 반응온도 $100^{\circ}C$, PAM 농도 15 wt%, 공급액온도 $25^{\circ}C$에서 ${\alpha}_{W/E}=82$의 결과를 얻을 수 있었다.
실리콘 코팅한 복합막을 이용하여 톨로엔이나 메탄올 같은 휘발성 유기화합물의 제거 및 회수에 관한 연구를 수행하였다. 사용된 막은 코팅층의 두께가 얇고($~1\mu$m), 지지층의 기고율이 커서 투과저항은 적었으며 코팅층과 지지층은 플라즈마 중합에 의해 결합되어 있어서 높은 압력에도 견딜 수 있었다. Feed의 유속은 60cc/min. 이하일 때 사용된 모듈에 위해 휘발성 유기화합물의 제거율은 96~99%이었으며, feed의 농도가 높을수록 제거율은 더 증가하였다. 이 공정은 휘발성 유기화합물의 농도가 높고 유속이 낮은 흐름을 처리하는데 아주 적합함을 알 수 있었다. 사용된 막을 통한 휘발성 유기 화합물들의 투과도는 $4~30 \times 10^{-9}gmol/sec \cdot cm^{2}\cdot cmHg$이었고, 질소의 투과도는 $3~9 \times 10^{-10}gmol/sec \cdot cm^{2} \cdot cmHg$의 범위에 있었다. 휘발성 유기화합물과 질소의 선택도는 유속과 휘발성 유기화합물의 농도에 따라 톨루엔/질소의 경우 10~55, 메탄올/질소의 경우 15~125의 값을 얻었다.
본 실험에서는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 지지체로 사용하였고, 무전해 도금을 통해 Pd 및 Pd-Ag가 도금된 수소 분리막을 제조하였다. Pd-Ag 분리막은 Pd와 Ag 합금 형태로 만들기 위하여 500℃, 10 h 동안의 annealing 과정을 거쳤으며, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 통해 Pd-Ag 합금이 되었다는 것을 확인하였다. 또한, SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 제조된 Pd 및 Pd-Ag 도금층의 두께는 약 8.98, 9.29 ㎛으로 측정되었다. 제조된 수소 분리막은 350~450℃, 1-4 bar의 범위에서 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)를 이용하여 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd와 Pd-Ag 분리막은 최대 각각 21.85, 13.76 mL/cm2·min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450℃, 4 bar의 조건일 때, 1216, 361의 separation factor가 각각 나오는 것을 확인하였다.
To investigate surface properties and interception performances of the new modified PVDF membrane coated with Graphene Oxide (GO) and nano-$TiO_2$ (for short the modified membrane) via the interface polymerization method combined with the pumping suction filtration way, filtration experiments of the modified membrane on Humic Acid (HA) were conducted. Results showed that the contact angle (characterizing the hydrophilicity) of the modified membrane decreased from $80.6{\pm}1.8^{\circ}$ to $38.6{\pm}1.2^{\circ}$. The F element of PVDF membrane surface decreased from 60.91% to 17.79% after covered with GO and $TiO_2$. O/C element mass ratio has a fivefold increase, the percentage of O element on the modified membrane surface increased from 3.83 wt% to 20.87%. The modified membrane surface was packed with hydrophilic polar groups (like -COOH, -OH, C-O, C=O, N-H) and a functional hydrophilic GO-polyamide-$TiO_2$ composite configuration. This configuration provided a rigid network structure for the firm attachment of GO and $TiO_2$ on the surface of the membrane and for a higher flux as well. The total flux attenuation rate of the modified membrane decreased to 35.6% while 51.2% for the original one. The irreversible attenuation rate has dropped 71%. The static interception amount of HA on the modified membrane was $158.6mg/m^2$, a half of that of the original one ($295.0mg/m^2$). The flux recovery rate was increased by 50%. The interception rate of the modified membrane on HA increased by 12% approximately and its filtration cycle was 2-3 times of that of the original membrane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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