산성 colloidal silica(CS) 1034A, HSA와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 1034A CS계에 대해서는 1단계로 실란들을 첨가하고 동일한 MTMS에 대해 CS/TMOS의 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. HSA계에 대해서는 2단계로 분리하여 TMOS, MTMS 실란을 첨가하는데 실란 첨가순서와 실란 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. 합성된 졸은 slide glass에 함침 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. 1034A CS계는 CS/TMOS의 비가 70/30일 때 50/50인 경우보다 반응시간에 따라서 표면조도가 우수하여 접촉각에 영향을 덜 주므로 효과적인 균일 반응상으로 진행되었다. HSA CS계는 1단계로 MTMS를 먼저 첨가하고 MTMS/TMOS 비를 25/75로 첨가하면 반응시간에 따라서 표면조도 거칠기에 크게 영향 받지 않고 접촉각을 안정화시킬 수 있다.
It was found that colloidal silica sprayed to the galvanized steel sheet apparently made the molten zinc layer solidified to be the randomly oriented fine grains. Its spraying effect was also little affected by steel temperature that had been considered as one of the major operating factors in this process. From the results of surface analysis, it is considered that aluminum dissolved in coating layer reduces silica to silicon by the oxidation-reduction reaction, and that the reduced silicon acts as a more effective nucleus in solidification reaction than phosphate salt, siica and alumina.
투명 플라스틱 필름의 표면강도를 향상시키기 위하여 유-무기 혼성 코팅용액을 Sol-Gel 법을 이용하여 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 12 nm 크기의 무기물인 colloidal silica 용액(Ludox)에 유기물인 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)를 첨가하여 제조하였다. 그 후에 기재인 PC(polycarbonate) 필름에 담금 코팅(dip-coating)시키고, 상온에서 10분 동안 건조시킨 후, $80^{\circ}C$에서 30분 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조하였다. 이 과정 중 코팅용액의 pH 변화와 GPTMS 첨가량의 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. pH 4의 산성 조건에서 제조된 코팅용액으로 PC 필름 위에 코팅한 경우는 중성이나 염기성 조건으로 제조된 경우 보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 GPTMS의 첨가량이 증가할수록 코팅 막의 연필경도 및 기재와의 부착력이 증가하였다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 나노기술을 이용하여 에너지 감쇄 기능을 활용한 내진용 감쇄기 개발에 대한 연구를 하였다. 구조물에 사용되는 기존의 유체 감쇄기를 대체하는 무기재료를 이용한 새로운 감쇄기에 대한 기초적 연구를 하였다. 완충역할을 하는 입자로는 미로구조를 가지는 실리카겔을 사용하였으며, 입자에 관련한 작동 유체로는 물을 사용하여 그 효과를 검증하였다. 콜로이드 감쇄기를 구현하기 위해서는 형성된 실리카 겔 입자의 표면을 유기 실리콘 매질을 이용한 소수화 코팅 처리를 하였다. 콜로이드 감쇄기의 이력곡선은 서로 다른 소수화 코팅 처리가 된 입자의 혼합과 소수화 처리시의 분자간 거리에 의해서 조절이 가능함을 알 수 있었다. 콜로이드 감쇄기의 에너지 소산양은 상이한 소수화 처리 정도와 서로 코팅처리량이 서로 다른 재료를 혼합함으로써 제어 할 수 있음을 확인하였다. 기존의 유압 감쇄기에서는 나타나지 않는 이러한 특징은 콜로이드 감쇄기가 충격 흡수 장치로 사용 가능하다는 사실을 입증한다.
It is seriously considered using Al CMP (chemical mechanical planarization) process for the next generation 45 nm Al wiring process. Al CMP is known that it has a possibility of reducing process time and steps comparing with conventional RIE (reactive ion etching) method. Also, it is more cost effective than Cu CMP and better electrical conductivity than W via process. In this study, we investigated 4 different kinds of slurries based on abrasives for reducing scratches which contributed to make defects in Al CMP. The abrasives used in this experiment were alumina, fumed silica, alkaline colloidal silica, and acidic colloidal silica. Al CMP process was conducted as functions of abrasive contents, $H_3PO_4$ contents and pressures to find out the optimized parameters and conditions. Al removal rates were slowed over 2 wt% of slurry contents in all types of slurries. The removal rates of alumina and fumed silica slurries were increased by phosphoric acid but acidic colloidal slurry was slightly increased at 2 vol% and soon decreased. The excessive addition of phosphoric acid affected the particle size distributions and increased scratches. Polishing pressure increased not only the removal rate but also the surface scratches. Acidic colloidal silica slurry showed the highest removal rate and the lowest roughness values among the 4 different slurry types.
Langasite 단결정 wafer의 chemical mechanical planarization 공정에서 pH level 및 slurry 입도가 가공속도 및 평탄화도에 미치는 영향을 조사하였다. 낮은 pH level 조건하에서 더 높은 가공속도 값이 얻어진 반면에 평탄화도는 colloidal silica slurry의 평균입경에 의해 좌우됨을 확인하였다. 0.045 ㎛의 비정질 silica 입자를 함유한 슬러리를 사용하였을 때 표면에 잔류 scratch 형성이 없이 가장 좋은 가공성을 확보할 수 있었다. 가공속도와 평탄화도는 effective particle number에 대한 강한 의존성을 나타내었으며, effective particle number가 낮은 조건하에서 가공속도는 더 낮은 분포를 나타내었으나 평탄화도는 더 우수한 경향성을 확인하였다.
Colloidal particles of silica (100 nm in size) were electrostatically dispersed and adsorbed on a glass substrate coated with silica sol or alumina sol. Stability of the suspensions and microstructure of the adsorbed particle layers were discussed in terms of total potential energies between the particles and the substrate. Well-dispersed suspension resulted in a layer with densely packed and regularly arranged particles, whereas less stable suspension resulted in a porous layer with loosely packed and irregularly arranged particles. Despite repulsive interactions between the particles and the substrate coated with silica sol, the observed adsorption can be attributed to chemical bonds formed at the interface between the particle and silica sol. In contrast, the adsorption of the particles on the substrate coated with alumina sol formed a layer with strongly adhered and densely packed particles, due to large attractive interactions between the particles and alumina sol.
The oxide film of silicon wafer has been mainly polished by fumed silica, colloidal silica or ceria slurry. Because colloidal silica slurry is uniform and highly dispersed composed of spherical shape particles, by which the oxide film polished remains to be less scratched in finishing polishing process. Even though the uniformity and spherical shape is advantage for reducing the scratch, it may also be the factor to decrease the removal rate. We have studied the correlation of silica abrasive particles and CMP characteristics by varying pH, down force, and table rotation rate in polishing. It was found that the CMP polishing is dependent on the morphology, aggregation, and the surface property of the silica particles.
The stability of slurry and removal rate during recycling of colloidal silica slurry was evaluated in silicon wafer polishing. The particle size distribution, pH, and zeta potential were measured to investigate the stability of colloidal silica. Large particles appeared as recycling time increased while average size of slurry did not change. Large particles were identified by EDS(energy dispersive spectrometer) as foreign substances from pad or abraded silicon flakes during polishing. As the recycling time increased, pH of slurry decreased and removal rate of silicon reduced but zeta potential decreased inversely. Hence, it could be mentioned that decrease of removal rate is related to consumption of $OH^-$ ions during recycling. Attention should be given to the control of pH of slurry during polishing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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