• 제목/요약/키워드: Chromatograph

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자동합성장치에 따른 $^{18}F$-FDG의 방사선분해 평가 (Radiolysis Assessment of $^{18}F$-FDG According to Automatic Synthesis Module)

  • 김시활;김동일;지용기;최성욱;최춘기;석재동
    • 핵의학기술
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    • 제16권1호
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    • pp.8-11
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    • 2012
  • 상용화된 자동합성장치는 사용되는 유기용매의 종류가 다르고 합성수율에 차이를 보인다. 따라서 본 연구에서는 자동합성장치에 따른 $^{18}F$-FDG의 방사선분해에 관한 방사화학적순도 변화를 비교하였다. Cyclotron (PETtrace, GE Healthcare)을 사용하여 $^{18}F$를 생산하고, 자동합성장치(FASTlab, Tracerlab MX, GE Healthcare)를 이용하여 FDG로 합성하였다. 방사화화적순도는 Radio-TLC Scanner (AR 2000, Bioscan), GC(Gas Chromatography, Agilent 7890A)를 사용하여 $^{18}F$-FDG에 함유되어 있는 에탄올의 양을 측정하였다. 고정상은 실리카겔로 도포된 유리판($1{\times}10cm$), 이동상은 아세토니트릴과 물 19:1 혼합액을 사용하고, 각각의 합성장치에서 고농도와 저농도의 $^{18}F$-FDG를 생산 후 2시간 간격으로 방사화학적순도를 측정하였다. 저농도 (약 2.59 GBq/mL 이하)에서 순도변화는 Tracerlab MX에서는 99.26%, 98.69%, 98.25%, 98.09%, FASTlab에서는 99.09%, 97.83, 96.89%, 96.62%를 얻었다. 고농도(약 3.7 GBq/mL 이상)에서 순도변화는 Tracerlab MX에서는 평균 99.54%, 96.08%, 93.77%, 92.54%, FASTlab의 경우 99.53%, 95.65%, 92.39%, 89.82%를 얻었다. 그리고 FASTlab에서 생산한 $^{18}F$-FDG의 GC에서는 에탄올이 검출되지 않았으며, Tracerlab MX에서는 100~300 ppm의 에탄올이 검출되었다. 이러한 결과를 비추어 봤을 때 방사선 보호제인 에탄올의 유무보다 방사능농도가 방사선분해에 더 큰 영향을 미치기 때문에 고농도의 $^{18}F$-FDG 생산 후 무균 생리식염수로 희석하여 농도를 낮춘 후 사용해야 한다.

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백두산 화산활동 평가를 위한 화산가스 및 온천수에 대한 연구 (Study of Volcanic Gases and Hot Spring Water to Evaluate the Volcanic Activity of Mt. Baekdu)

  • 이상철;윤성효
    • 자원환경지질
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    • 제50권2호
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    • pp.171-180
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    • 2017
  • 본 연구에서는 2015년 7월부터 2016년 8월까지 백두산 주롱 온천 지역에서 화산가스 및 온천수를 채취하여 분석을 실시하였다. 또한 이전 연구(Lee et al. 2014)에서 보고된 온천수의 측정값 중 $HCO_3{^-}$ 농도에 오류가 있음을 확인하고, 이를 개선하고자 했다. 온천수의 용존 $CO_2$는 이전 연구에서는 가스 크로마토그래프를 이용하여 분석하였지만, 이를 개선하여 2015년부터 TOC-IC를 이용하여 분석을 실시했다. 또한, 여러 농도의 $Na_2CO_3$ 표준 시료를 GC로 분석하여, 실제 농도와 표준시료 사이의 상관관계를 확인하였다. 그리고 이를 토대로 2014년 온천수의 용존 $CO_2$ 농도를 추정하고자 했지만, 실제 주롱(Julong) 온천 주변의 물을 채취하여 GC로 분석했을 때는 이 상관관계가 잘 적용되지 않아서 2014년 온천수의 용존 $CO_2$ 농도를 추정할 수가 없었다. 연구기간 동안 화산가스 내 $CO_2/CH_4$의 농도는 꾸준히 감소하였는데, 이에 대하여 두 가지 해석이 가능하다. 첫 번째는 화산체 내부의 환경이 조금 더 환원환경에 가까워져 상대적으로 화산가스 내 탄소가 $CO_2$ 보다는 $CH_4$ 또는 CO로 분배되기 유리해 진 것이다. 두 번째 가능성은 화산가스와 물의 상호작용이 강화되어 물에 대한 용해도가 훨씬 높은 $CO_2$의 농도가 상대적으로 감소한 것이다. 일반적으로 화산가스가 물에 희석되는 현상(scrubbing)의 영향은 화산활동이 활발한 시기보다는 잠잠한 시기에 강화된다. 한편, 온천수의 분석은 화산가스 연구에서 중요한 산성기체 성분의 음이온들과 주요 양이온, 그리고 Cd, Re, As에 대해 이루어졌다.

GC-대용량 주입장치와 SPE를 적용한 QuEChERS 잔류농약 분석법의 효율성 비교 (Comparative Study of the Efficiency of GC with Large Volume Injector and SPE Clean-up Process Applied in QuEChERS Method)

  • 박영준;홍수명;김택겸;권혜영;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.370-393
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    • 2015
  • 본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

과산화수소(H2O2)로 유도된 산화 스트레스에 대한 뉴그린 추출물의 신경세포 보호효과 및 생리활성물질 분석 (Neuronal Cell Protective Effect of New Green Extract against H2O2-induced Oxidative Stress and Analysis of Bioactive Compounds)

  • 하정수;박선경;박창현;승태완;궈텐자오;강진용;이두상;김종민;이욱;허호진
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권5호
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    • pp.673-679
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    • 2015
  • 본 연구에서는 뉴그린(Brassica oleracea var. botytis aut italiana)의 산화방지 효과와 신경세포 보호효과 및 주요 생리활성물질을 분석하였다. 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 다른 분획물보다 총 페놀 함량(178.83 mg GAE/g of dried new green)이 높게 나타났으며, 이에 따라 아세트산에틸 분획물로 in vitro 산화방지 실험을 한 결과 상대적으로 우수한 ABTS 라디칼 소거활성과 말론다이알데하이드 생성 억제효과를 나타내었다. 신경세포에 과산화수소로 유발시킨 산화 스트레스에 대한 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 산화 스트레스의 생성을 억제하고 세포 생존율을 향상시킬 뿐만 아니라 신경 세포막 손상을 보호하는 것으로 나타났다. 이러한 효과를 나타내는 뉴그린 아세트산에틸 분획물의 주요 생리활성 물질을 확인하기 위해 가스크로마토그래프질량분석을 실시한 결과 퀸산, 페룰산 및 카페산이 존재하는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과를 바탕으로, 뉴그린 아세트산에틸 분획물은 우수한 산화방지 효과와 신경세포 보호효과를 나타냄에 따라, 퇴행성 신경질환과 같은 질병을 예방할 수 있는 천연물 유래의 기능성 소재로서의 활용가치가 있다고 판단된다.

열탈착/저온농축-GC/MS에 의한 실내공기 중 휘발성 유기화합물 정량용 기체상 및 액체상 표준물질 첨가한 고체 흡착관의 비교 분석 (A comparative analysis of gas and liquid phase standard spiked solid sorbent tubes for the determination of volatile organic compounds in indoor air by TD-GC/MS)

  • 임현우;정성운;강철호;박진숙;박병무;최용욱
    • 분석과학
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    • 제26권4호
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    • pp.287-297
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    • 2013
  • 본 연구는 고체 흡착관과 TD-GC/MS를 이용하여 7종의 휘발성 유기화합물에 대한 열탈착 분석조건을 최적화하였고, 기체상 및 액상 표준물질 첨가한 고체 흡착관을 사용하여 얻어진 검정곡선으로부터 휘발성 유기화합물을 비교 정량하였다. 대응표본 t-검정 결과, 스타일렌을 제외하고 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-, m- 및 p-자일렌을 포함한 6종의 휘발성 유기화합물에 대해서는 액상 표준물질에 의한 표준 흡착관법이 기체상에 의해 제작된 표준 흡착관법이 유의수준 (${\alpha}=0.01$)에서 일치한 반면, 스타일렌에 대해서는 기체상 및 액체상으로 작성된 검정곡선에서 감응인자가 15.6% 차이가 발생하였는데 이것은 두방법 간에 유의한 차이가 있다는 것을 의미하였다. 따라서 BTEX를 포함한 스타일렌을 정량하는데 오차를 감소시키기 위해 액상 표준물질을 이용한 고체상 흡착관법을 사용하였다. 바로 그 점이 이 논문의 핵심내용임. 즉, 고가의 표준가스 대신에 저가의 액상 표준물질을 사용하여 정량하더라도 스타일렌 이외에 거의 동일한 값을 나타내기 때문임. 액체상 표준물법 조건에서 7종의 VOCs의 회수율은 $100{\pm}5%$, 재현성은 0.3~7.7%, 검출한계는 o-자일렌의 $0.01{\mu}g/m^3$에서부터 톨루엔의 $0.27{\mu}g/m^3$까지 범위를 나타내었다. 이러한 최적화된 분석방법을 신축 기숙사, 원룸 아파트 및 신차의 실내공기 중 휘발성 유기화합물을 정량하는데 적용하였다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Isoxaflutole과 대사산물(Diketonitrile)의 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Determination of Isoxaflutole and its Metabolite (Diketonitrile) residues in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.93-103
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    • 2016
  • Isoxaflutole은 isoxazole계 화합물로 광엽잡초의 체내로 흡수되어 plastoquinone의 합성에 관여하는 4-hydroxy-phenylpyruvate dioxygenase (HPPD)를 저해하거나 carotenoid의 생합성을 억제하는 이행성 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 isoxaflutole에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile의 잔류시험법을 개발하였다. 농산물 시료(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두) 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v)으로 추출한 뒤 dichloromethane을 이용해 분배한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.997 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 72.9%-107.3% (RSD 9% 이내)였고, 타실험실과의 실험실간 검증 결과에서도 72.4-111.0%를 나타내어 검증 결과는 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

국내 지역별 매립 복령의 성분 및 항산화 활성 비교 (Comparison of Ingredients and Antioxidant Activity of the Domestic Regional Wolfiporia extensa)

  • 최수희;이승진;조우식;최종운;박승춘
    • 한국균학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.23-30
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    • 2016
  • 본 연구에서는 복령의 성장 환경조건이 다른 지역(강원도, 경상도, 전라도)별 복령의 성분 분석 및 생리활성 비교를 위해 연구하였다. 일반성분 분석 결과, oxygen 46~48%로 가장 많이 포함하고 있었고 다음으로 38~39%의 Carbon, 6.05~6.1% Hydrogen, 0.17~0.21% Nitrogen으로 나타났다. 그리고 3개도 복령 모두에서 sulphur 성분은 발견되지 않았다. 지역별 복령을 inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP) 분석으로 11종의 무기질을 분석한 결과 S는 145~149 ppm, Mg은 69~72 ppm, P는 122~154 ppm로 비슷한 함유량을 나타냈고, Ca은 경상도(509.98 ppm)가 강원도(210.61 ppm)와 전라도 (223.88 ppm)보다 약 2~2.35배보다 많이 함유하였다. GC-MS 분석 결과 모든 복령에서 oleic aid 계열의 지방산이 확인되었다. 50% 에탄올 복령 추출물의 DPPH와 ABTS radical 소거활성과 FRAP 방법을 실행하여 항산화 효과를 알아보았다. 복령 추출물 10mg/ml의 농도에서 강원도, 전라도 복령의 DPPH와 ABTS의 $IC_{50}$ 값은 강원도(3 mg/mL), 경상도(23.03 mg/mL), 전라도(4.16 mg/mL)와 강원도(3.52 mg/mL), 경상도(12.17 mg/mL), 전라도(7.40 mg/mL)로 계산되었다. FRAP에서 $IC_{50}$ 값은 강원도(6.59 mg/mL), 경상도(19.06 mg/mL), 전라도(18.97 mg/mL)로 계산되었다. 연구에 사용한 복령의 항산화 활성은 농도 의존적인 증가를 보였으며 강원도, 전라도, 경상도 복령의 순으로 항산화 활성이 나타났다.

식품중 천연유래 안식향산에 관한 연구(I) -다류와 향신료로 사용되는 식물류중 친연유래 안식향산과 소르빈산의 함량 측정- (Studies on the Naturally Occurring Benzoic Acids in Foods. Part(I) - Naturally Occurring Benzoic Acid and Sorbic Acid in Serveral Plants Used as Teas or Spices-)

  • 김명철;박혜경;홍진환;이도연;박종석;박은지;김종욱;송경희;신동우;목진민;이주영;송인상
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.1144-1152
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    • 1999
  • 본 연구에서는 다류와 향신료로 사용되는 48종의 식물류중 천연으로 존재하는 안식향산과 소르빈산의 함량 분포를 식품공전의 방법과 GC를 이용하여 분석하였다. 실험결과 소르빈산은 82.5%. 안식향산은 94.5%로서 비교적 높은 회수율을 얻었다. 다류로 사용되는 39종의 원료식물류중 안식향산 함량은 대부분이 50 ppm 미만의 낮은 농도로 분석되었다. 향신료 식물의 안식향산 함량과 다류와 향신료 식물에서 소르빈산의 함량은 모두 10 ppm 내외의 낮은 함량을 함유하고 있었다. 다류와 향신료 식물류의 사용부위별로 안식향산 및 소르빈산 함량의 분포도를 보면, 잎을 식용하는 식물은 안식향산이 12.5 ppm, 소르빈산은 8.1 ppm이었고, 뿌리를 이용하는 식물은 각각 16.8 ppm, 3.7 ppm이었으며, 종실류는 각각 9.8 ppm 및 2.3 ppm, 과실류 33.8 ppm, 1.2 ppm, 버섯류는 18.3 ppm 및 14.6 ppm이었다. 본 실험결과 48종의 다류 및 향신료 원료식물류중 천연유래 안식향산과 소르빈산의 함량은 그 분포도가 식물별로 광범위하였으므로 안식향산 및 소르빈산과 같은 천연유래 보존료 성분 함량에 대하여 일률적으로 함량 기준을 적용할 수 없음을 알 수 있었다.

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색소분석을 통한 곰소만 내 해수와 퇴적물 중 미세조류 생체량과 군집구조의 시공간적 변화 (Temporal and Spatial Variation of Microalgal Biomass and Community Structure in Seawater and Surface Sediment of the Gomso Bay as Determined by Chemotaxonomic Analysis)

  • 이용우;박미옥;윤지현;허성범
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제17권2호
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    • pp.87-94
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    • 2012
  • 만의 대부분이 조간대(약 75%)인 전라북도 곰소만 내 해수와 퇴적물 중 미세조류의 생체량과 군집조성의 월 변화를 비교하기 위해서 1999년 2월부터 2000년 1월까지는 매월, 2000년 2월부터 12월까지는 격월로 high-performance liquid chromatograph(HPLC)를 이용하여 광합성색소 분석을 실시하였다. 또한 해수 중 미세조류의 군집구조를 조절하는 환경요인을 조사하기 위해서 수온, 염분, 영양염류, 용존산소, 화학적산소요구량을 분석하였다. 해수 중 미세조류의 월별 분포는 대체로 담수의 유입으로 인한 영양염류의 공급이 많은 시기에 높은 생체량(chlorophyll a)을 보였다. 퇴적물 중 저서미세조류의 생체량은 국내외 다른 갯벌지역에 비해서 상대적으로 낮았으며, 단위 면적당 적분한 해수 중 미세조류의 생체량에 비해서 2-3배 낮게 나타났다. 해수와 퇴적물 중 미세조류의 색소분석 결과, 규조류의 주요색소인 fucoxanthin 농도가 가장 높았으며, fucoxanthin과 chlorophyll a의 월 변화가 유사한 양상을 보여 곰소만 내 갯벌과 해수 중 미세조류는 규조류가 우점하는 것으로 판단된다. 그러나 조하대 표층 해수 중 미세조류 생체량(chlorophyll a)의 월 변화는 갯벌에 서식하는 저서미세조류 생체량의 월 변화와 다른 양상을 보였으며, 현미경 관찰을 통한 해수 중 미세조류의 종조성 분석 결과, 저서미세조류의 우점종인 저서성 규조류는 거의 관찰되지 않았다. 본 연구결과는 곰소만 갯벌에서 재부유되어 조하대로 공급되는 저서미세조류가 조하대 표층 생태계에 서식하는 생물에게 먹이원으로서의 기여도는 상대적으로 낮다는 것을 시사한다. 갯벌에서 재부유되어 조하대로 공급되는 미세조류의 정확한 평가와 함께 조하대에서 이들의 수직, 수평 거동과 관련된 심도 깊은 연구가 필요할 것으로 판단된다.

HPLC를 이용한 광합성색소 분석과 CHEMTAX 프로그램을 이용한 식물플랑크톤 군집조성 연구 (Application of Photosynthetic Pigment Analysis Using a HPLC and CHEMTAX Program to Studies of Phytoplankton Community Composition)

  • 이용우;박미옥;김윤숙;김성수;강창근
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제16권3호
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    • pp.117-124
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    • 2011
  • High-Performance Liquid Chromatograph(HPLC)를 이용하여 식물플랑크톤의 광합성색소를 분석한 결과를 토대로 CHEMTAX 프로그램을 이용하여 식물플랑크톤 군집조성을 추정하는 방법이 많이 이용되고 있다. CHEMTAX 프로그램은 식물플랑크톤 군집별(class level)로 체내에 존재하는 주요색소의 chlorophyll a에 대한 상대적인 비 값을 기초로 분석을 한다 본 연구는 국내 해역에서 분리한 식물플랑크톤 군집별 주요 종들이 가지는 광합성색소의 상대적인 비 값을 파악하고 이 자료를 기초로 남해안에 위치한 여자만과 가막만에서 측정한 광합성색소 분석결과에 대해서 CHEMTAX 프로그램을 이용하여 식물플랑크톤의 군집조성을 파악하였다. 국내해역에 존재하는 같은 군집종들 사이에서도 주요색소의 상대적인 비 값은 차이를 보였으며, 국외의 다른 해역에서 제시된 상대적인 비 값과도 상당한 차이를 보였다. 본 연구에서 얻은 비 값을 기초로 식물플랑크톤 군집조성을 분석한 결과, 다른 해역에서 제시된 비 값을 이용하여 분석한 결과와 유의한 차이를 보였다. 우점하는 군집(bacillariophyceae와 dinophytes)에 대해서는 5% 이내에서 차이를 보였으며, 비록 chlorophyll a에 대해서 낮은 기여도를 보이지만 pico와 nano 크기의 군집들(cyanophytes와 prasinophytes)에서는 상당한 차이(2배 이상)를 보였다. 비록 HPLC-CHEMTAX 분석방법은 식물플랑크톤 군집조성 연구에 유용하게 이용되고 있지만, 보다 정확한 결과와 식물플랑크톤의 생리, 생태를 이해하기 위해서는 연구해역에 존재하는 식물플랑크톤 종들에 대한 주요색소의 상대적인 비 값에 대한 연구가 계속적으로 진행되어야 할 것으로 판단된다.