Five new lanthanide coordination polymers, $[Ln_2(1,4-NDC)_2(1,4-HNDC)_2(phen)_2]_n$ (Ln = Er (1), Yb (2)), and $[Ln_2(1,4-NDC)_3(phen)_2(H_2O)_2]_n$ (Ln = Nd (3), Gd (4), Er (5)) ($1,4-H_2NDC$ = 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, phen = 1,10-phenanthroline), have been successfully prepared via the reaction of corresponding trivalent lanthanide salt, $1,4-H_2NDC$ and phen in the presence of NaOH and pyridine under hydrothermal condition. Pyridine plays a key role in the synthesis of these lanthanide coordination polymers. Single-crystal X-ray diffraction analyses indicate that compounds 1-5 all form a 2-D network while different salt anions result in the diversity of crystal structures. These lanthanide coordination polymers showed a considerable thermal stability in TGA analyses.
Duplex microstructure of zirconia and alumina has been achieved via an organic-inorganic solution technique. Zirconium 2,4-pentanedionate, aluminum nitrate and polyethylene glycol were dissolved in ethyl alcohol without any precipitation. The organicinorganic precursor gels were turned to porous powders having volume expansion through explosive, exothermic reaction during drying process. The volume expansion was caused by abrupt decomposition of the organic groups in the gels during the vigorous exothermic reaction. The volume expanded, porous powders were crystallized and densified at 1500$^{\circ}C$ for 1 h. At the optimum amount of the PEG polymer, the metal cations were well dispersed in the solution and a homogeneous polymeric network was formed. The polymer content also affected on the specific surface area of the synthesized powder and the grain size of the sintered composite.
Porous silicon with a complex network of nanopores is utilized for photoelectrochemical energy conversion. A novel electroless Pt deposition onto porous silicon is investigated in the context of photoelectrochemical hydrogen generation. The electroless Pt deposition is shown to improve the characteristics of the PS photoelectrode toward photoelectrochemical $H^+$ reduction, though excessive Pt deposition leads to decrease of photocurrent. Furthermore, it is found that a thin layer (< 10 ${\mu}m$) of porous silicon can serve as anti-reflection layer for the underlying Si substrate, improving photocurrent by reducing photon reflection at the Si/liquid interface. However, as the thickness of the porous silicon increases, the surface recombination on the dramatically increased interface area of the porous silicon begins to dominate, diminishing the photocurrent.
Rheological behavior of thermoset/thermoplastic blends of epoxy/polyethersulphone (PES) was monitored during curing of the epoxy resin. During the isothermal curing of the mixture, a fluctuation in viscosity just before the abrupt viscosity increase was observed. This fluctuation is found to be due to the phase separation of PES from the matrix epoxy resin during the curing. The experimentally observed viscosity fluctuation is simulated with a simple two phase suspension model in terms of the increase in domain size. The viscosity profiles obtained experimentally at different isothermal curing temperatures are in good agreement with the predictions from the simple model taking into account the viscosity change due to the growth of PES domain and the network formation of the epoxy matrix.
FT-IR/ATR analysis shows that the oriental lacquer coating network degrades mostly in the unsaturated side chain. The rate of increase in carbonyl intensity (a measure of photodegradation) during the accelerated weathering test was substantially different for the unstabilized and stabilized samples; adding 2 wt% HALS into the oriental lacquer formulation enhanced photostabilization up to three times. Weight loss measurements, another indication of photodegradation, and SEM analysis support this conclusion. Despite the presence of the photo-stabilizer, the other properties of the lacquer were not significantly affected. In particular, the curing behavior of purified lacquer (PL) and HALS-stabilized samples is similar, although the in-situ DETA analysis showed that addition of HALS can slightly retard the cure reaction rate in oriental lacquer coating. It is hypothesized that this cure retardation may be related to the salt formation between HALS and acid of oriental lacquer.
양이온 촉매(N-Benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)/에폭시 경화계에서 에폭시 수지(DGEBA/DGEBF)의 에폭시 당량 및 촉매함량이 경화 거동, 열적특성 및 유변학적 특성에 미치는 영향을 FT-IR, DSC 및 Dynamic Viscometer를 이용하여 연구하였다. 0.5wt% BPH를 함유하는 DGEBA의 경우 DGEBF/BPH에 비하여 반응 속도가 빠르고 반응 초기에서의 반응 진행(전환율)이 크게 나타나는 것을 등온 DSC 및 FT-IR 결과에서 확인할 수 있었다. 반면 BPH의 함량이 증가함에 따라 반응속도와 전환율이 거의 같은 값을 보여줌을 알 수 있었다. 겔화점(Gel point)으로 정의되는 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G")의 교차점(G'/G"=1)의 경우 하이드록시기를 포함할 때 도달시간이 빠르게 나타나는데 이는 반응 초기에 하이드록시기의 반응 참여에 의해 반응 초기에 3차원 가교 구조를 형성하는 것으로 생각되었고 또한 DSC 및 FT-IR 결과와 일치하는 결과를 보여주었다. 겔화점에 도달하는 시간을 이용하여 구한 활성화에너지 값은 $31-39kJ.mol^{-1}$의 값을 나타내었다.
폴리염화비닐(PVC)을 0∼2M NaOH 수용액 중에서 반응온도 $200∼250^{\circ}C$, 반응시간 0∼5시간으로 수열 처리한 경우 탈염화수소한 PVC 잔류물의 형상과 구조를 조사했다. 잔류물의 형상은 NaOH 농도에 의해 크게 변화하였다. 수중에서는 잔류물이 응집하고, 표면에서는 약 10$mu extrm{m}$이하의 세공이 생성되었다. 또한 잔류물의 내부는 총총한 망상구조로 되어 있었다. 반면에 NaOH 수용액 중에서는 잔류물의 응집이 거의 관찰되지 않았고 비교적 구상이었다. 그리고 $250^{\circ}C$에서 수중과 NaOH 수용액 중에서의 잔류물의 IR Spectrum을 관찰한 결과 C=C 이중결합에 의한 흡수피크 및 방향환의 생성이 나타났다. 폴리염화비닐을 NaOH용액으로 탈염화수소처리시 잔류물에서는 분자 내 및 분자간에서 환화반응 또는 가교반응이 일어나는 것을 알 수가 있었다.
양기능성 실란 커플링제인 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)가 실리카/천연고무 복합소재 내에서 실리카의 hydroxy기와 고무 계면간에 화학적 결합반응을 하여 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조를 형성한 것을 열분해 가스 크로마토그래피 질량분석기(Py-GC/MS)와 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. TESPT의 첨가로 배합물 내의 황 함유율이 증가하여 스코치 시간($t_{10}$)은 감소하고, TESPT 내 sulfur donor 역할을 하는 황이 활성화제 및 촉진제와의 복합반응으로 가교반응이 지속적으로 이루어짐에 따라서 가교속도지수(CRI)의 값이 감소하였다. 또한 TESPT가 첨가된 컴파운드는 첨가되지 않은 컴파운드에 비해 가공성 및 기계적 물성이 향상되었다. 결과적으로, 실리카로 충전된 천연고무 복합소재에 실란 커플링제(TESPT)가 첨가되어 화학반응으로 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조가 형성됨을 관찰하였고 이에 따라 가교밀도가 증가하여 복합소재의 물성 증가에 기여함을 보여주었다.
잠재성 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)가 1 wt % 첨가된 diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) 에폭시 블렌드의 혼합 조성비에 따른 경화거동과 열안정성에 대해 각각 DSC와 TGA를 통해 조사하였다. 블렌드계의 잠재 특성은 동적 DSC를 이용하여 온도의 증가에 따른 전환율을 구하여 측정하였다. 동적 DSC에 의한 경화 반응의 열분석 결과 경화 반응 초기에는 DGEBA 수지내의 수산기와 BPH, 그리고 에폭사이드와 BPH 사이의 반응에 의해 저온쪽에 약한 피크를 나타내며 고온쪽에는 3차원 가교 구조를 이루는 성장 과정에서의 발열 피크를 나타냄을 알 수 있었다. 경화 반응 기구의 등온 열분석 결과 경화 반응 속도는 TMP 단일 조성에서보다 DGEBA의 함량에 따라 증가하였다. 경화된 에폭시 수지의 열안정성은 DGEBA 함량이 증가할수록 증가하였는데 이는 DGEBA의 안정한 방향족 구조, 수산기의 존재 그리고 높은 분자량의 영향 등으로 설명할 수 있다.
Multiple particle tracking microrheology is used to characterize the viscoelastic properties of biomaterial and synthetic polymer gels near the liquid-solid transition. Probe particles are dispersed in the gel precursors, and their dynamics are measured as a function of the extent of reaction during gel formation. We interpret the dynamics using the generalized Stokes-Einstein relationship (GSER), using a form of the GSER that emphasizes the relationship between the probe particle mean-squared displacement and the material creep compliance. We show that long-standing concepts in gel bulk rheology are applicable to microrheological data, including time-cure superposition to identify the gel point and critical scaling exponents, and the power-law behavior of incipient network's viscoelastic response. These experiments provide valuable insight into the rheology, structure, and kinetics of gelling materials, and are especially powerful for studying the weak incipient networks of dilute gelators, as well as scarce materials, due to the small sample size requirements and rapid data acquisition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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