We report a new tetrameric supramolecular Cu(II) complex ($Cu_4L_4$ = tetrakis(N,N'-bis(salicylidene)-2,2'-ethylenedianiline)Copper(II)) with a Schiff-base ligand ($H_2L$ = N,N'-bis (salicylaldimine)-1,2-ethylenediamine) containing two N,O-bidentate chelate groups. Though the copper sites of $Cu_4L_4$ are non-coupled, the complex exhibits a unsually high catecholase-like activity ($k_{cat}=935h^{-1}$) when the $Cu_4L_4$ solution is treated with 3,5-di-tert-butylcatechol (3,5-DTBC) at basic condition in the presence of air. Combined information obtained from UV-VIS and EPR measurements could lead the suggestion of the reaction pathway in which the substrate may bind to Cu(II) ions by anti-anti didentate bridging mode.
Kim, Dong Yeop;Lee, Dong Jin;O, Chang Eon;Do, Myeong Gi
Journal of the Korean Chemical Society
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v.34
no.2
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pp.165-170
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1990
The reactivity and structural change of optical active $[Co(edta)]^- and [Co(Hedta)Cl]^- complexes has been investigated in the presence of several catalyst (H^+, OH^-, and Cd^{2+}). When Δ-[Co(edta)]- complex was reacted with H^+ or OH^- as the catalyst, G-ring opening of ligand in the complex was accompanied, and then, optically active, [Co(Hedta)OH_2], and racemic mixture, [Co(edta)OH]_2- were produced. When (-)546-[Co(Hedta)Cl]- complex was reacted with Cd^{2+}$ as the catalyst, the Ring-close was accompanied, and Δ-[Co(edta)]- complex was produced, which the absolute configuration was retained.
The crystal structure of the title complex, Cd(SCN)₂{CH/sub 6/H/sub 10/(NH₂)₂}₂(1) has been analyzed by X-ray single crystallography. The complex 1 crystallizes in the monoclinic system P2₁/ space group with a=11.842(2), b=7.926(2), c=11.291(2) Å, β=106.73(3)°V=1014.8(4)Ų, Z=2, R₁=0.0518 and ωR₂=0.1315 for 1775 independent reflections. The central Cd(II) atom of this com-plex has a slightly distorted octahedral coordination geometry, with the 1,2-Diaminocyclohexane ligands functioning as an N,N'-bidentate and the thiocyanate ligands bonding through the sulfur atom in a trans arrangement.
New polynuclear poly(hexaaza macrocyclic) copper(II) complexes $[1](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, $[2](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, and $[3](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$ have been prepared by the one-pot reaction of formaldehyde with ethylenediamine and 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, 1,3-diaminopropane, or 1,6-diaminohexane in the presence of the metal ion. The polymer complexes contain fully saturated 14-membered hexaaza macrocyclic units (1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane) that are linked by $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-N$, $N-(CH_2)_3-N$, or $N-(CH_2)_6-N$ chains. The mononuclear complex $[Cu(H_2L^5)](ClO_4)_4$ ($H_2L^5$ = a protonated form of $L^5$) bearing two $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-NH_2$ pendant arms has also been prepared by the metal-directed reaction of ethylenediamine, 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, and formaldehyde. The polymer complexes were characterized employing elemental analyses, FT-IR and electronic absorption spectra, molar conductance, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron micrograph (SEM). Electronic absorption spectra of the complexes show that each macrocyclic unit of them has square-planar coordination geometry with a 5-6-5-6 chelate ring sequence. The polymer complexes as well as $[Cu(H_2L^5)]^{4+}$ are quite stable even in concentrated $HClO_4$ solutions. Synthesis and characterization of the polynuclear and mononuclear copper(II) complexes are reported.
Oxovanadium(IV) complexes with salicylaldoxime, o-vanilline oxime, 2-hydroxy-4-methoxybenzaldoxime, 2-hydroxy-5-methoxybenzaldoxime and 2-hydroxy-5-nitrobenzaldoxime were synthesized. The complexes have been characterized by elemental analysis, electric conductivity measurement, infrared spectrometry, electronic spectrometry, mass spectrometry, and thermal analysis. The results of elemental analysis were well coincided with the theoretical values. The values of molar conductance of the complexes in DMF implicated that the complexes were non-electrolyte. The characteristic stretching frequency of V=O appeared strong band in the range of $980{\pm}20\;cm^{-1}.$ All the complexes showed two d-d transition in visible spectra and two charge transfer transitions in ultraviolet spectra. Results of mass spectrometry of $VO(sal)_2\;and\;VO(van)_2$ indicated two peaks corresponding to vanadium containing ion(I) of 1 : 2(metal to ligand) chelate and a fragment ion(II) of 1 : 1 chelate due to loss of ligand radical from ion(I). The thermal analysis showed the endothermic peak due to the thermal decomposition.
The synthesis of novel group 9 metal complexes containing the S,S'-chelate ligands, $Li_2S_2C_2B_{10}H_{10}$ (2a) and $LiS(S=PMe_2)C_2B_{10}H_{10$} (2b), is described. Two new dinuclear complexes of the type $[{(cod)M}_2(S,S'-S_2C_2B_{10}H_{10})]$ (cod = 1,5-cyclooctadiene; M = Rh (3a), or Ir (3b)) were synthesized by the reaction of chloridebridged dimers $[M({\mu}-Cl)(cod)]_2$ with one molar equivalent of the corresponding dilithium dithiolato ligand $Li_2S_2C_2B_{10}H_{10}$ (2a). X-ray crystal structure analysis of 3a revealed a dinuclear structure in which each (cod)Rh unit is attached to a distinct sulfur atom of a 1,2-dithio-o-carboranyl ligand (2a). Additionally, the electrochemical properties of 3a and 3b were investigated by cyclic voltammetry. In an analogous manner, reaction of the lithium dithiolato ligand $LiS(S=PMe_2)C_2B_{10}H_{10}$ (2b) with $Cp^{\ast}CoI_2(CO)$ produced a mononuclear dithiolato complex, $[Cp^{\ast}CoI{(S,S'-S(S=PMe_2)C_2B_{10}H_{10})}]$ (4), which was characterized by single-crystal X-ray analysis.
Park, Jee Young;Choi, Don Soo;Kim, Young Kwan;Ha, Yun Kyoung
Journal of the Korean Chemical Society
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v.44
no.3
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pp.243-248
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2000
Oganic electroluminescent devices (OELD) with multilayer structures have been studied actively for the application to a flat-panel display. Netal-chelate complexes hrboxylate. These complexes were characterized by FT-IR, MS/FAB, $^1$H-NMR, UV-vis and photoluminescence (PL). More importantly, the electrochemical gap (Eg), electron affinity(EA) and ionization potential (IP) of these complex films were investigated. Data from cyclic voltammetry(CV) were compared with the bandgap obtained from UV-vis and discussed. Further studies on the EL of these new materials are now in progress.
Coupling of tetracycline (Tc) to dithiocarbamate chitosan(DTCC) via chelate bond was carried out in the presence of Mg (II) ion by one- and two-bath process. In one-bath process, DTCC was treated with Mg(II)-Tc solution. In two-bath process, DTCC was treated with Mg(II) to produce DTCCMg(II), which was isolated and treated in turn with Tc solution. The effect of pH and temperature on binding of Tc, was investigated varying the pH of the solution from 2.6 to 3.2 at 10 and $30^{\circ}C$. Binding of Tc was not affected greatly by such variations in pH and temperature. Amount of Tc bound to 1 gm of matrix reached to 180 mg. Release of Tc from DTCC-Mg(II)-Tc was investigated by batch and flow method, and the amount of Tc released against time followed by flow method exhibited near linear relationship. DTCC-Mg(II)-Tc showed very prolonged antimicrobial activity compared to that of free Tc when it was tested against Escherichia coli TG-1 and Bacillus subtilis NA-1.
In the oligomerization of p-aminophenol under the catalytic action of the metallic complexes, the effects of the ligands are studied. When the initial velocity of $O_2$ uptake at pH 8 using Fe(Ⅲ) as the central metal and N-hydroxylethylethylenediaminetriacetic acid (HEDTA), ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), 1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(CyDTA) as the ligands respectively are compared, the velocities are as the following order: HEDTA > EDTA > DTPA > CyDTA. Further when the effect of the ligands, nitrilotriacetic acid (NTA), HEDTA, EDTA, and DTPA, on the yields of oligomers are compared, the result shows as the following order: NTA > HEDTA > EDTA > DTPA. These are nearly reverse order of the stability constants of the complexes. In order to determine the composition of the mixed complexes at the initial step, the method of continuous variation is used, and it is found that the composition ratio of Fe-EDTA complex to monomer in the mixed complexes is one at pH 5-8 range. It is also found that at pH 9 or in the more alkaline range, side reactions occur to form water soluble dimer of quinone type and the catalytic action of the metallic complex markedly decreases on account of the hydrolysis of the central metal by the $OH^-$ ion.
Two feeding trials were conducted to study the effects of different chelated copper and zinc compounds on the performance and fecal excretions of weanling pigs. In Exp. 1, 150 weanling pigs ($L{\times}Y{\times}D$, $12.30{\pm}2.07kg$) were randomly assigned to five dietary treatments: 170 ppm Cu from $CuSO_4$, 85 ppm Cu from Cu amino-chelate (CAC), 170 ppm Cu from CAC, 85 ppm Cu from Cu-Lysine (CL), and 170 ppm Cu from CL. In Exp. 2, 150 weanling pigs ($L{\times}Y{\times}D$, $12.52{\pm}1.80kg$) were randomly assigned to five dietary treatments: 120 ppm Zn from $ZnSO_4$, 60 ppm Zn from Zn-amino-chelate (ZAC), 120 ppm Zn from ZAC, 60 ppm Zn from Zn-Methionine (ZM), and 120 ppm Zn from ZM. In both experiments, pigs were randomly distributed to the treatments following a randomized complete block design on the basis of body weight as the blocking variable. Each experiment was conducted for 28 days. Blood and fecal samples were collected to determine mineral contents as affected by the dietary treatments. There was no difference (p>0.05) in ADG and ADFI among treatments, but F/G was improved (p<0.05) in pigs fed diet with 170 ppm CAC than 85 ppm CL but not different (p>0.05) to the control (170 ppm $CuSO_4$). Regardless of copper source, concentration of Cu in serum and feces were higher in pigs fed diet with 170 ppm Cu than pigs fed diet with 85 ppm Cu (Exp 1). In Exp 2 the ADG was higher (p<0.05) in pigs fed diet with 120 ppm ZM than in pigs fed diets with 120 ppm $ZnSO_4$ and 60 ppm ZAC and ZM. The serum zinc concentration was generally higher (p<0.05) in pigs fed diet with organic source than the control group ($ZnSO_4$). Also, there was a trend towards a decrease in fecal excretions of zinc when dietary zinc level was low. The efficacy of the two chelated copper and zinc sources is similar in terms of growth performance. The fecal excretions for Cu and Zn could be reduced in pigs fed low level of these minerals using organic sources.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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