다양한 원료유로부터 바이오디젤을 효율적으로 생산할 수 있는 고체촉매 개발을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 다양한 고체촉매 중 금속산화물계 촉매와 이온교환수지 촉매가 특히 유망한 것으로 평가되고 있다. 금속 산화물계 촉매의 경우 고체 촉매의 활성을 높이기 위해 반응 활성이 높은 촉매성분과 지지체의 탐색 및 촉매 성분을 지지체에 안정적으로 담지할 수 있는 기술이 주로 연구되고 있다. 특히 금속 산화물 촉매는 열적 안정성이 우수하여 고온이 요구되는 폐유지의 전이에스테르화- 에스테르화 동시 반응 시스템에서 활용성이 높을 것으로 평가된다. 이온교환수지 촉매는 반응 온도가 제한되므로 유리지방산의 에스테르화 반응 연구에 주로 적용되고 있다. 두 가지 고체촉매 모두 상용화 공정에 적용을 위해서는 보다 많은 연구가 진행되어야 한다. 특히 고체 촉매의 재사용에 따른 활성 저하 문제 해결이 주 과제가 될 것으로 보인다.
다른 형태의 ZnO는 형태에 따라 각각의 활용분야에 사용할 수 있다. 다양한 형태의 ZnO 구조체(structures)는 촉매를 사용하지 않는 열 기화법(thermal evaporation process)으로 합성되었다. ZnO 구조체의 형태들은 같은 실험 공정에서 기판과 소스간의 거리에 의존하였으며, 그 결과 합성물의 형태는 hollow, cage, star 이었다. ZnO 구조체의 형상과 결정성을 주사전자현미경(SEM)과 X선 회절분석(XRD)으로 각기 평가했다. 본 연구에서는 어떤 종류의 성장 요소가 최종 구조체의 형태에 관여하는지를 입증한다.
Vapor liquid solid 기구에 의한 열화학기상증착법을 이용하여 Si (001) 기판 위에 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. Au 박막 (3 nm)을 성장을 위한 촉매로 사용하여 Si(001) 기판 이에 순수 SnO powder (purity, 99.9%)를 반응 원료로 대기압 하 $950{\sim}100^{\circ}C$ 온도 범위, $750{\sim}800\;sccm$ 아르곤 분위기에서 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. X-ray diffraction 분석을 통해 성장한 $SnO_2$ 나노와이어가 tetragonal rutile 구조임을 확인하였고, transmission electron microscopy 분석을 통해 단일 나노와이어의 결정 특성을 분석하였다. 또한, 상온 photoluminescence 분석을 통해 나노와이어 샘플로부터 600 nm 부근에서 나타나는 defect level 천이에 의한 넓은 emission band를 확인함으로써 성장한 나노와이어 $SnO_2$임을 확인하였다.
본 연구에서는 고온($230{\sim}290^{\circ}C$)의 무촉매 조건에서 이루어지는 팜 지방산 디스틸레이트(PFAD)의 에스테르화 반응에 대해 수학적 모델링을 통해 그 반응 특성을 분석하였다. '무촉매 에스테르화 반응'에 대해 균일계(homogeneous) 2차 가역 반응으로 가정하였고 액상 내에서 동시적, 경쟁적으로 발생하고 있는 물과 메탄올의 증발과 반응을 모두 고려하기 위해 '반응 유효 인자'(reaction effectiveness factor, ${\eta}$)를 도입하였다. 각 반응물 및 생성물의 농도에 대하여 실험을 통해 측정한 값과 반응모델에 의한 예측값 사이의 차이를 최소화하는 반응속도 상수와 물질전달 계수를 구하기 위해 비선형 계획법(nonlinear programming)을 수행하였다. 이를 통해 얻은 반응의 활성화 에너지는 43.98 kJ/mol이다.
Vertically well-aligned Ga-doped ZnO nanorods with different Ga contents were grown by thermal evaporation on a ZnO template. The Ga-doped ZnO nanorods synthesized with 50 wt % Ga with respect to the Zn content showed maximum compressive stress relative to the ZnO template, which led to a rapid growth rate along the c-axis due to the rapid release of stored strain energy. A further increase in the Ga content improved the conductivity of the nanorods due to the substitutional incorporation of Ga atoms in the Zn sites based on a decrease in lattice spacing. The p-n diode structure with Ga-doped ZnO nanorods, as a n-type, displayed a distinct white light luminescence from the side-view of the device, showing weak ultraviolet and various deep-level emissions.
1차원구속 반도체인 nanowires (NWs)는 전기적, 광학적으로 일반 bulk구조와 다른 특성을 가지고 있어서 현재 많은 연구가 되고 있다. 일반적으로 NWs는 Au 등의 금속 촉매를 이용하여 성장을 하게 되는데 이때 촉매가 오염물로 작용을 해서 결함을 만들어서 bandgap내에 defect level을 형성하게 된다. 본 연구는 Si (111) 기판 위에 GaAs NWs 와 InAs NWs를 촉매를 이용하지 않고 성장 하였다. vapour-liquid-solid (VLS)방법으로 성장하는 GaAs NWs는 Ga의 droplet을 이용하게 되는데 Ga이 Si 기판위에 자연 산화막에 존재하는 핀홀(pinhole)로 이동하여 1차적으로 Ga droplet 형성하고 이후 공급되는 Ga과 As은 SiO2 보다 GaAs와 sticking coefficient 가 좋기 때문에 Ga drolept을 중심으로 빠른 선택적 성장을 하게 되면서 NWs로 성장을 하게 된다. 반면에 InAs NWs를 성장 할 시에 droplet 방법으로 성장을 하게 되면 NWs가 아닌 박막 형태로 성장을 하게 되는데 이것으로 InAs과 GaAs의 $SiO_2$와의 sticking coefficient 의 차이를 추측을 할 수 있다. InAs NWs는 GaAs NWs는 달리 native oxide를 이용하지 않고 InAs 과 Si 사이의 11.5%의 큰 lattice mismatch를 이용한다. 이종의 epitaxy 방법에는 크게 3종류 (Frank-van der Merwe mode, Stranski-Krastanov mode, Volmer-Weber mode)가 있는데 각기 다른 adatom 과 surface의 adhesive force로 나누어지게 된다. 이 중 Volmer-Weber mode epitaxy는 adatom 의 cohesive force가 surface와의 adhesive force보다 큰 경우 성장 되는 방식으로 InAs NWs 는 이 방식을 이용한다. 즉 droplet을 이용하지 않는 vapour-solid (VS) 방법으로 성장을 하였다. 이 때 In 의 migration을 억제하기 위해서 VLS mode 의 GaAs NWs 보다 As의 공급을 10배 이상 하였다. FE-SEM 분석 결과 GaAs NWs는 Ga droplet을 확인 할 수 있었고 InAs NWs는 droplet이 존재하지 않았다. GaAs와 InAs NW는 density와 length가 V/III가 높을수록 증가 하였다.
Transition metal-based organometallic complexes have shown great talents as a catalyst in various reactions. Designing organic molecules and coordinating them to such active centers have been a promising route to control the catalytic natures. Metallocene, which has transition metal atoms sandwiched by aromatic rings, is one of the representative systems for organometallic catalysts. Group 4-based metallocene catalysts have been most commonly used for the production of polyolefins, which have great world-wide markets in the real life. Graphenes and carbon nanotubes (CNTs) were composed of extended $sp^2$ carbon networks, showing high electron mobility as well as have extremely large steric bulkiness relative to metal centers. We were inspired by these characteristics of such carbon-based nano-materials and assumed that they could intimately interact with active centers of metallocene catalysts. We examined this hypothesis and, recently, reported that CNTs dramatically changed catalytic natures of group 4-based catalysts when they formed hybrid systems with such catalysts. In conclusion, we produced hybrid materials composed of group-4 based metallocenes, $Cp_2ZrCl_2$ and $Cp_2TiCl_2$, and carbon-based nano-materials such as RGO and MWCNT. Such hybrids were generated via simple adsorption between Cp rings of metallocenes and graphitic surfaces of graphene/CNT. The hybrids showed interesting catalytic behaviors for ethylene polymerizations. Resulting PEs had significantly increased Mw relative to those produced from free metallocene-based catalytic systems, which are not adsorbed on carbon-based nano-materials. UHMWPEs with extremely high Mw were obtained at low Tp.
In the present study, we successfully developed an eco-friendly chemical etching solution and proper condition for plating on ABS material. The mechanism of forming Ni plating layer on ABS substrate is known as following. In general, the etching solution used for the etching process is a solution of chromic acid and sulfuric acid. The etching solution is given to the surface resulting in elution of butadiene group, so-called anchor effect. Such a rough surface can easily adsorb catalyst resulting in the increase of adhesion between ABS substrate and Ni plating layer. However a use of chromic acid is harmful to environment. It is, therefore, essential to develop a new alternative solution. In the present study, we proposed an eco-friendly etching solution composed of potassium permanganate, sulfuric acid and phosphoric acid. This solution was testified to observe the surface microstructure and the pore size of electrical Ni plating layer, and the adhesive correlation between deposited layers fabricated by electro Ni plating was confirmed. The result of the present study, the newly developed, eco-friendly etching solution, which is a mixture of potassium permanganate 25 g/L, sulfuric acid 650ml/L and phosphoric acid 250ml/L, has a similar etching effect and adhesion property, compared with the commercially used chromium acid solution in the condition at $70^{\circ}C$ for 5 min.
The seed step-coverage enhancement process (SSEP) using Pd/Cu/PVP colloids was investigated for the filling of through silicon via (TSV) without void. TEM analysis showed that the Pd/Cu nano-particles were well dispersed in aqueous solution with the average diameter of 6.18 nm. This Pd/Cu nano-particles were uniformly deposited on the substrate of Si/$SiO_2$/Ti wafer using electrophoresis with the high frequency Alternating Current (AC). After electroless Cu deposition on the substrate treated with Pd/Cu/PVP colloids, the adhesive property between deposited Cu layer and substrate was evaluated. The Cu deposit obtained by SSEP with Pd/Cu/PVP colloids showed superior adhesion property to that on Pd ion catalyst-treated substrate. Finally, by implementing the SSEP using Pd/Cu/PVP colloids, we achieved 700% improvement of step coverage of Cu seed layer compared to PVD process, resulting in void-free filling in high aspect ratio TSV.
이 연구에서는 메탈로센 (metallocene) 촉매로 중합된 에틸렌-옥텐 공중합체를 충격보강제로 사용한 복합 폴리프로필렌 (PP)에 상용화제로 프로필렌-옥텐 공중합체의 영향에 관하여 조사하였다. 사용된 프로필렌-옥텐 공중 합체는 실험실에서 메탈로센 촉매를 사용하여 중합하였다. 상용화제가 첨가되지 않은 복합 PP의 경우 웰드라인에서 기계적 물성이 매우 낮았는데 상용화제의 첨가에 따라 웰드라인의 기계적 강도가 현저히 증가하였다. 그러나 상용화제 가 첨가된 복합 PP라도 웰드라인이 없는 시편에서는 물성개선이 크지 않는 것으로 관찰되었는데, 이는 제조된 상용화 제의 분자량이 매우 낮기 때문이었다. 적절한 조건에서 분자량이 높은 프로필렌 옥텐 공중합체를 제조한다면 상용화제로서 효과가 클 것으로 기대할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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