메탄올 수증기 개질반응에 대한 적용가능성을 파악하기 위하여 메탄올 합성용 촉매인 ICI-M45와 수성가스 전환반응용 촉매인 MDC-3와 MDC-7을 비교 연구하였다. 또한 수성가스전환 반응에 대한 세 촉매의 비교실험도 수행하였다. 그 결과 MDC-7이 메탄올 수증기 개질반응에서 가장 높은 전화율을 보였으며, $H_2$와 $CO_2$ 생성속도 또한 높게 나타났다. 수성가스 전환반응용 촉매인 MDC-7과 메탄올 합성촉매인 ICI-M45를 이용하여 촉매 충진 방법에 따른 메탄올의 전화율에서의 변화를 살펴본 결과, MDC-7 단독보다 낮은 메탄올의 전화율을 보였다. 수성가스 전환반응에서도 DC- 7, MDC-3, 그리고 ICI-M45의 순으로 반응성이 감소하였다. 상기 두 반응에서 MDC-7이 가장 우수한 이유로는 높은 비표면적과 Cu의 분산도, 그리고 적절한 Cu와 Zn의 비율에 기인함을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 $90^{\circ}C$에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 바이오셀룰로오스를 산화 촉매인 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidine-N-oxy radical(TEMPO)을 이용해 카복실기로 치환된 수분산 바이오셀룰로오스 미세섬유(TC)를 합성하였다. 합성된 수분산 바이오셀룰로오스는 수용액 및 에멀젼에서도 그 구조를 유지하였다. 피부 표면에 미세섬유 구조로 안착된 수분산 바이오셀룰로오스는 바이오셀룰로오스의 고유의 물성인 물리적 강도, 수분 흡수능을 유지하였다. 모델 피부인 젤라틴 젤에 수분산 바이오셀룰로오스를 코팅 후 경도 측정 시, 바이오셀룰로오스 미세섬유가 피부 표면을 잡아주기 때문에 코팅하지 않았을 때에 비해 약 20% 증가하는 것을 확인하였다. 수분 흡수능을 측정하기 위해 돼지피부에 수분산 바이오셀룰로오스를 도포 후 접촉각을 측정하였을 때, 낮은 초기 접촉각을 가지면서도 시간에 따라 급격히 감소하는 것을 확인하였다. 또한 O/W 제형에서도 수분산 바이오셀룰로오스가 함유된 O/W 제형에서 시간에 따른 접촉각이 감소하는 것을 확인하였다. TC에 대한 연구는 피부 위에서의 미세섬유의 기능에 대한 새로운 인식을 제공할 뿐만 아니라, fiber-cosmetics이라는 새로운 개념의 화장품 제형 연구의 초석이 될 것으로 기대된다.
Alloying degree is an important structural factor of PtRu catalysts for direct methanol fuel cells (DMFC). In this work, carbon supported PtRu catalysts were synthesized by reduction method using anhydrous ethanol as a solvent and $NaBH_4$ as a reducing agent. Using anhydrous ethanol as a solvent resulted in high alloying degree and good dispersion. The morphological structure and crystallanity of synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscope (HR-TEM). CO stripping and methanol oxidation reaction were measured. Due to high alloying degree catalyst prepared in anhydrous ethanol, exhibited low onset potential for methanol oxidation and negative peak shift of CO oxidation than commercial sample. Consequently, samples, applying ethanol as a solvent, exhibited not only enhanced CO oxidation, but also increased methanol oxidation reaction (MOR) activity compared with commercial PtRu/C (40 wt%, E-tek) and 40 wt% PtRu/C prepared in water solution.
비가수분해 솔-젤법에 의하여 여러 가지 조성의 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매를 합성하여 특성분석을 실시하고 황화수소의 선택 산화반응에 대한 촉매성능을 고찰하였다. 이 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매는 높은 표면적을 가지고 VOx가 작은 입자로 잘 분산되어 있었고, 환원성도 우수한 것으로 나타났다. 그러나 12 wt% 이상의 바나디아 담지량부터는 결정성 $V_{2}O_5$가 관찰되어 $H_{2}S$의 전환율을 감소시키는 결과를 초래하였다. 이 방법으로 제조된 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매는 통상의 제로젤(xerogel) 촉매나 함침 촉매에 비해 높은 반응활성을 보여 주었고, 암모니아와 물이 포함된 조건에서도 황화수소를 선택 산화시켜 이산화황을 거의 발생시키지 않고 환경 친화적이고 안전한 물질인 원소 황(sulfur)과 티오황산암모늄(ATS)으로 회수할 수 있었다.
대기 중에서 Si 기판 상에 촉매를 사용하지 않고 Zn powder만을 사용하여 ZnO 나노 구조를 성장시켰다. 450$^{\circ}$C ${\sim}$ 600$^{\circ}C$의 성장 온도에서 형성된 ZnO 나노 구조는 다양한 측정 방법을 이용해 구조적, 광학적인 특성을 분석하였다. Scanning Electron Microscopy (SEM)로 관찰한 결과, 모든 성장 온도에서 tetrapod 형 나노 구조와 구형의 cluster가 관찰되었다. Tetrapod 형 나노 구조는 성장 온도에 의한 크기나 밀도에 큰 영향이 없었지만, 구형의 cluster의 경우 성장 온도에 따른 밀도와 크기의 변화가 관찰되었다. Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)로 각각의 구조의 원소 조성비를 분석한 결과, tetrapod는 Zn:O가 1:1인 화학양론적인 조성을 보였으나, cluster는 산소 결핍형의 조성비를 가지고 있었다. 성장된 모든 샘플은 실온에서 매우 강한 발광을 보였으며, 380nm 중심의 UV 발광 피크와 500nm 중심의 green 발광 피크 (G-밴드)가 관찰되었고, UV 발광의 강도에 대한 G-밴드의 강도는 성장 온도가 높아질수록 증가하였다. 이러한 두 가지 발광 피크의 기원을 조사하기 위해 Cathodoluminescence(CL) 측정이 이루어졌고, UV 발광은 주로 tetrapod 구조에서, G-밴드 발광은 주로 cluster 구조에서 기인한다는 사실을 알 수 있었다.
산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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