한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.418-419
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2006
In the present, the focus is on the synthesis of nanostructured TiC/Co composite powder by the spray thermal conversion process using titanium dioxide powder has an average particle size of 50 nm and cobalt nitrate as raw materials. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder prepared by the combination of the spray drying and desalting methods. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder carbothermally reduced by the solid carbon. The synthesized TiC-15wt.%Co composite powder at 1473K for 2 hours had an average particle size of 150 nm.
본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.
A successful combination of “oxygen-assisted chemical vapor deposition (CVD) process” and Co catalyst nanoparticles to grow highly pure single walled carbon nanotubes (SWNTs) was demonstrated. Recently, it was reported that addition of small amounts of oxygen during CVD process dramatically increased the purity and yield of carbon nanotubes. However, this strategy could not be applied for discrete Fe nanoparticle catalysts from which appropriate yields of SWNTs could be grown directly on solid substrates, and fabricated into field effect transistors (FETs) quite efficiently. The main reason for this failure is due to the carbothermal reduction which results in SiO2 nanotrench formation. We found that the oxygen-assisted CVD process could be successfully applied for the growth of highly pure SWNTs by switching the catalyst from Fe to Co nanoparticles. The topological morphologies and p-type transistor electrical transport properties of the grown SWNTs were examined by using atomic force microscope (AFM), Raman, and from FET devices fabricated by photolithography.
개선된 열탄소환원법으로 합성된 금속불순물함량 1 ppm 이하의 고순도 SiC 미립 분말을 이용하여 2,100℃ 이상고온의 RF 가열 PVT 장치에서 SiC 단결정을 성장시켰으며, In-situ x-ray 이미지 분석을 통해 성장과정 중 분말의 승화거동 및 단결정 성장거동을 관찰하였다. SiC 분말은 단결정 성장의 공급원으로 온도가 높은 외곽 부분부터 소진되고 graphite 잔여물이 남았다. 성장 중 원료의 흐름은 가운데 부분으로 집중되었으며 SiC 단결정의 성장거동에도 영향을 미쳤는데, 이는 미립분말로 인한 도가니 내부 온도분포 차이가 원인으로 예상되었다. 단결정 성장이 완료된 후, 단결정 잉곳을 1 mm 두께의 단결정 기판으로 절단하고 또한, 잉곳에서 얻어진 단결정 기판은 전반적으로 짙은 황색의 4H -SiC가 관찰되었으며, 외곽에 일부 발생한 다결정은 시드결정을 시드홀더에 부착하는 과정에서 혼입된 기포층과 같은 불순물 혼입이 원인으로 사료된다.
Aluminium nitride (AlN) powder was prepared by using aluminium (III) complexes with dibasic carboxylate ligands(adipato)(hydroxo) aluminium(III) and (hydroxo)(succinato)aluminium (III) as a precursor. The AlN pow-der was obtained by calcining the complexes without mixing any carbon source under a flow of ammonia at 120$0^{\circ}C$ Contary to the conventional carbothermal reduction and nitridiation the process of decarboniza-tion of the residual carbon was not required because of the reaction of ammonia with carbon at temperature >100$0^{\circ}C$. Fine AlN powder was also prepared by calcining a mixture of an (adipato)(hydroxo)aluminium(III) complex and carbon under a flow of nitrogen at 140$0^{\circ}C$ The AlN powders prepared were ultrafine and their morphology was almost the same as that of powders of two precursors.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
Highly porous silicon carbide (SiC) ceramics were fabricated from polysiloxane, SiC and carbon black fillers, AlN-$Y_2O_3$ additives, and poly (ether-co-octene) (PEOc) and expandable microsphere templates. Powder mixtures with a fixed PEOc content (30 wt%) and varying SiC filler contents from 0-21 wt% were compression-molded. During the pyrolysis process, the polysiloxane was converted to SiOC, the PEOc generated a considerable degree of interconnected porosity, and the expandable microspheres generated fine cells. The polysiloxane-derived SiOC and carbon black reacted and synthesized nano-sized SiC with a carbothermal reduction during a heat-treatment. Subsequent sintering of the compacts in a nitrogen atmosphere produced highly porous SiC ceramics with porosities ranging from 78 % to 82 % and a flexura lstrength of up to ~7 MPa.
밀링 및 터닝 가공 중 발생되는 칩 형태 타이타늄 스크랩을 세라믹스 원료로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 우선, 칩 형태 타이타늄 스크랩에 포함되어 있는 다량의 절삭유와 철 성분 제거를 위해 유기세정 및 산 세정 과정을 거쳐 스크랩 표면 세척을 진행하였다. 아세톤과 질산을 사용한 세정 과정을 통해 스크랩 내 유기물과 철 함량은 5 wt.% 수준에서 0.07 wt.% 이하로 감소하는 것을 확인하였고 세정에 이어진 산화 과정을 통해 타이타늄 스크랩은 이산화타이타늄화 되었다. 타이타늄 스크랩의 이산화타이타늄화 과정은 800 ℃ 이상의 온도에서 이루어졌으며 이산화타이타늄은 고에너지 밀링 과정을 통해 나노 결정립으로 미세화되어 탄소에 의한 환원 및 탄화 반응은 기존 이산화타이타늄 탄화환원 온도인 1500 ℃보다 낮은 1200 ℃에서 가능하게 되었다. 이산화타이타늄 탄화환원을 통해 얻어지는 타이타늄 탄화물은 질소 및 타이타늄 이외 전이금속 원소의 첨가 및 고용을 통해 물성이 개선될 수 있었다. 타이타늄 탄화물 내 질소 첨가 및 고용상 형성 가능성은 열역학 계산을 통해 예측되었고 질소 첨가 및 전이금속 고용에 의해 타이타늄 탄화물의 특성 중 경도 및 파괴인성 제어가 가능하였다.
In this study, Si-SiC composites were fabricated using a Si melt infiltration method using ${\beta}$-SiC/C composite powders synthesized by the carbothermal reduction of $SiO_2-C$ precursors made from a TEOS and a phenol resin. The purity of the synthesized SiC-C composite powders was higher than 99.9993 wt% and the average particle size varied from 4 to $6{\mu}m$ with increasing carbon contents of the $SiO_2-C$ precursors. It was found that the Si-SiC composites fabricated in this study consist of ${\beta}$-SiC and residual Si, without any trace of ${\alpha}$-SiC. The 3-point bending strengths of the fabricated Si-SiC composites were measured and found to be higher than 550 MPa, although the density of the fabricated Si-SiC composite was less than $2.9g/cm^3$. The bending strengths and the densities of the fabricated Si-SiC composites were found to decrease with increasing C/Si mole ratios in the SiC-C composite powders. The specific resistivities of the Si-SiC composites fabricated using the SiC-C composite powders were less than $0.018{\Omega}cm$. With increasing C content in the SiC-C composite powders used for the fabrication of Si-SiC composites, the specific resistivity of the Si-SiC composites was found to slightly increase from 0.0157 to $0.018{\Omega}cm$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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