Effect of Na2O/SiO2 molar ratio, calcining temperature and addition of NaCl were investigated on the hydrothermal formation of X-type zeolite from the natural mordenite, which is a kind of rock deposited abundantly in kuryong po. Pulverized mordenite was first mixed with NaOH or NaOH-NaCl solution, and crystallized under hydrothermal condition at 90~10$0^{\circ}C$ for 10 hrs. Optimum condition for synthesis of the X-type zeolite were \circled1 the ratio Na2O/SiO2, NaCl/Al2O3 and H2O/Na2O:0.68, 11.4 and 40, respectively, \circled2 calcining temperature of starting materials: 90$0^{\circ}C$, \circled3 aging time: 48 hrs. and \circled4 crystallization temperature: 10$0^{\circ}C$. The yield of X-type zeolite under the optimum condition was about 55~60%, and the major crystallized X-type zeolite was faujasite phase. Zeolite of then type X was crystallized when NaCl was added to treating solution with in the limit 14.25 of NaCl/Al2O3 molar ratio. As the calcination temperature (from 50$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$) of starting materials increases, yield of zeolite x increase.
Aluminum nitride (AlN) powders were synthesized by using a mixture of an aluminum nitrate or sulfate salt and carbon (mole ratio of $Al^{3+}$ to carbon=L : 30). The AlN was obtained by calcining the mixture under a flow of nitrogen in the temperature range 1100-1$600^{\circ}C$ and then burning out the residual carbon. The process of conversion of the salt to AlN was monitored by XRD and $^{27}$ Al magic-angle spinning (MAS) NMR spectroscopy. The salt decomposed to ${\gamma}$-alumina and then converted to AlN without phase transition from ${\gamma}$-to-$\alpha$-alumina. $^{27}$ Al MAS NMR spectroscopy shows that the formation of AlN commenced at 110$0^{\circ}C$. AlN powders obtained from the sulfate salt were superior to those from the nitrate salt in terms of homogeneity and crystallinity. A very small amount of AlN whiskers was obtained by calcining a mixture of an aluminum sulfate salt and carbon at 115$0^{\circ}C$ for 40 h, and the growth of the whiskers is well explained by the particle-to-particle self-assembly mechanism.
Gallium nitride (GaN) powders were prepared by calcining a gallium(III) nitrate salt in flowing ammonia in the temperature ranging from 500 to 1050 $^{\circ}C$. The process of conversion of the salt to GaN was monitored by X-ray diffraction and $^{71}Ga$ MAS (magic-angle spinning) NMR spectroscopy. The salt decomposed to ${\gamma}-Ga_2O_3$ and then converted to GaN without ${\gamma}-{\beta}Ga_2O_3$ phase transition. It is most likely that the conversion of ${\gamma}-Ga_2O_3$ to GaN does not proceed through $Ga_2O$ but stepwise via amorphous gallium oxynitride ($GaO_xN_y$) as intermediates. The GaN nanowires and microcrystals were obtained by calcining the pellet containing a mixture of ${\gamma}-Ga_2O_3$ and carbon in flowing ammonia at 900 $^{\circ}C$ for 15 h. The growth of the nanowire might be explained by the vapor-solid (VS) mechanism in a confined reactor. Room-temperature photoluminescence spectra of as-synthesized GaN powders obtained showed the emission peak at 363 nm.
The superconducting powders in $YBa_2Cu_3O_{7-x}$ and Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O system were easily prepared from water in oil type emulsion by loading each cation into the aqueous phase. In $YBa_2Cu_3O_{7-x}$ system, the superconducting orthorhombic phase was formed by calcining at $750^{\circ}C$ for 10h in $O_2$. The size of the superconducting phase powders was submicron. The density of the sintered specimen using this powders was about 95% of the theoretical density and the resistance sharply decreases at about 90K, In Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O system the low Tc phase($(Bi, Pb)_2Sr_2Ca_1Cu_2O_y$) was formed by calcining at $800^{\circ}C$ for 10h in a low oxygen partial pressure of 1/20 atm The shape of clacined powder is thin plate of which size is about $2\mu\textrm{m}$ and thickness is smaller than $\mu\textrm{m}$. It was observed that the high Tc phase ($(Bi, Pb)_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y$) was formed by sintering at $850^{\circ}C$ for 30h in oxygen pressure of 1/20 atm without intermediary grinding. The above sintered sample exhibited superconductivity with a Tc(zero)=105K.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1990.10a
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pp.31-35
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1990
In the ($Bi_{1-x}Pb_{x}$)$_2$$Sr_2$$Ca_2$$Cu_{3.6}$$O_{y}$ (x=0∼0.5) superconductors, DTA and XRD-pattern analyses were performed to obviousely define optimal calcining and sintering temperature. And, understanding behaviors of High-Tc phase with preparation condition of superconductors, that is, calcining and sintering temperature, sintering time, and variation of Pb contents, in order to make single phase of superconductor, microstructure and its composition were analyzed with SEM, XRD, and EDAX. continuously, the cause of phase transition was define with synthetically studying mutural relation between measured electrical resistivity and current density. Also, in order to design enhancement of critical current density, Jc required for realization, samples varied with pressing condition were made, and measured its, Jc.
YBCO film was synthesized by using a new approach to the TFA-MOD method. In the fabrication process, $Y_2Ba_1Cu_1O_x\;and\;Ba_3Cu_5O_8$ powders were used as precursors (the so called '211 process'), instead of Y-, Ba-, and Cu-based acetates, and dissolved in trifluoroacetic acid followed by calcining and firing heat treatment. Consequently, we successfully fabricated YBCO film and evaluated the phase formation, texture evolution, and critical properties as a function of the calcining and firing temperature and humidity, in order to explore its possible application in coated conductor fabrication. The films were calcined at $430-460^{\circ}C$ and then fired at $750-800^{\circ}C\;in\;a\;0-20\%$ humidified $Ar-O_2$ atmosphere. We observed that $BaF_2$ phase was effectively reduced and that a sharp and strong biaxial texture formed under humidified atmosphere leading to increased critical properties. In addition, we found that the microstructure varied significantly with the firing temperature: the grain grew further, the film became denser, and the degree of texture and phase purity varied as the firing temperature increased. For the film fired at $775^{\circ}C$ after calcining at $460^{\circ}C$, the critical current was obtained to be 39 A/cm-width (corresponding critical current density is $2.0\;MA/cm^2$ which was probably attributed to such factors as the enhanced phase purity and out-of-plane texture, the moderate film density and grain size, and crack-free surface.
LiMn$_2$O$_4$ compounds were synthesized by calcining a mixture of LiOH and MnO$_2$(CMD) at 47$0^{\circ}C$ for 10 h and then calcining again at $650^{\circ}C$ to 90$0^{\circ}C$ fur 48 h in air with intermediate grinding. All the synthesized samples exhibited XRD patterns for the cubic spinel phase with a space group Fd3m. The lattice parameter increased gradually as the sintering temperature rose. The electrochemical cells were charged and discharged fur 20 cycles at a current density 300$\mu$A/$\textrm{cm}^2$ between 3.5 V and 4.3 V. The voltage vs. discharge capacity curves for all the samples showed two plateaus. The LiMn$_2$O$_4$ sample calcined at 90$0^{\circ}C$ had the largest first discharge capacity. This sample exhibited the best crystallinity, had relatively large lattice parameter and had relatively large particles with rectatively homogeneous size. All the samples showed good cycling performances. Among all the samples, the LiMn$_2$O$_4$ calcined at 85$0^{\circ}C$ had relatively large first discharge capacity and very good cycling performance. The addition of excess LiOH and the mixing in ethanol considered to help the formation of the more LiMn$_2$O$_4$ phase per unit weight sample and the more stable LiMn$_2$O$_4$phase. These led to the larger discharge capacities and the better cycling performances. The cyclic voltammograms fur the second cycle of the LiMn$_2$O$_4$ samples showed the oxidation and reduction peaks around 4.05 V and 4.18 V and around 4.08 V and 3.94 V, respectively. The larger first discharge capacity of the sample calcined at the higher temperature is related to the larger lattice parameter.
Zirconia gel fibers could be made by drawing from polyester sol containing zirconyl oxychloride during the reaction between ethylen glycol and citric acid. In this case, the critical mole ratio of zirconyl oxychloride to citric acid was about 4 and by adding CaCl2 and calcining the gel fiber in the air, cubic stabilized zirconia fibers having much micropores at surface could be obtained.
Variation of dielectric constant in PMN-Pyrochlore diphasic mixtures were investigated with grain size of pyrochlore phase. Size of pyrochlore phase was controlled by the numbers of calcining and sedimentation method during powder processing. When grain size of pyrochlore phase is large in the sintered specimen, dielectric constant slowly decreased with increase of amount of pyrochlore phase. On the contary, grain size of pyrochlore phase is small, dielectric constant drastically decreased. It was thought that small sized pyrochlore grains more easily surrounded high dielectric phase (perovskite PMN) than large ones with addition of pyrochlore phase.
The rotary kiln is one of the most widely used industrial reactors for contacting gases and solids. Kilns are mainly used for drying, calcining and reducing solid materials. In an indirected fired rotary kiln, heat is supplied to the outside of the kiln wall. Heat transfer in indirected fired rotary kilns encompasses all the modes of transport mechanisms, that is, conduction, convection and radiation. This paper deal with the heat transfer characteristics of indirect fired rotary kiln for scale up.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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