High purity alumina and amorphous silica were prepared from Ha-dong kaolin by means of appliance of sulfuric acid. The effect of sulfuric acid concentration, reaction temperature and reaction time on the formation of aluminum sulfate was investigated. The precipitation conditions ofaluminum sulfate from the sulfuric acid solution with ethanol and ammonium hydroxide were deteremined. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum oxide powder was 85.0 percent. Alumina powder was prepared by calcination of the precipitates, and its purity was 99.0 percent.
알루미나에 니켈을 코팅하는 효율을 높이기 위하여 졸-겔법을 이용하여 비결정성 알루미나를 제조한 후, 음향화학법을 이용하여 니켈을 알루미나에 코팅하여 미립자를 제조하였다. 니켈을 코팅한 알루미나 미립자는 여러 가지 소성온도($500^{\circ}C$, $1,000^{\circ}C$), 니켈용액의 농도(0.01 M~0.2 M), 초음파반응시간 (30 min, 2 h)의 조건에서 제조하였다. 제조한 미분체는 X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES), Particle Size Analyzer (PSA)로 특성을 분석하였다. 니켈용액의 농도가 진해짐에 따라 그리고 초음파반응시간이 길수록 니켈의 코팅량이 증가하였다. 알루미나에 니켈을 코팅하는데 있어 $1000^{\circ}C$의 소성온도, 0.1 M의 니켈용액의 농도, 2시간의 초음파에 반응하였을 때 알루미나에 니켈이 가장 많이 코팅되었다. 그리고 평균입자의 크기는 835.9~986.7 nm였다.
$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다.
Nanosized and aggregated $Y_2O_3:Eu$ Red phosphors were prepared by template method from metal salt impregnated into crystalline cellulose. The particle size and photoluminescent property of $Y_2O_3:Eu$ red phosphors were controlled by variation of the calcination temperature and time. Dispersed nanosol was also obtained from the aggregated $Y_2O_3:Eu$ Red phosphor under bead mill wet process. The dispersion property of the $Y_2O_3:Eu$ nanosol was optimized by controlling the bead size, bead content ratio and milling time. The median particle size ($D_{50}$) of $Y_2O_3:Eu$ nanosol was found to be around 100 nm, and to be below 90 nm after centrifuging. In spite of the low photoluminescent properties of $Y_2O_3:Eu$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property recovered after re-calcination. The dispersion and photoluminescent properties of $Y_2O_3:Eu$ nanosol were investigated using a particle size analyzer, FE-SEM, and a fluorescence spectrometer.
A porous stainless steel (SUS) as a substrate of silica composite membranes for hydrogen purification was used to improve mechanical strength of the membranes for industrial application. The SUS support was successfully modified by using submicron Ni powder, $SiO_2$ sols with particle size of 500 nm and 150 nm in turns. Silica top layer was coated on the modified supports under various preparation conditions such as calcination temperature, dipping time and repeating number of dipping-drying process. The calcination temperature for proper sintering was between H ttig temperature and Tamman temperature of the coating materials. Maximum hydrogen selectivity was investigated by changing dipping time. As repeating number of dipping-drying process increased, permeances of nitrogen and hydrogen were decreased and $H_2/N_2$ selectivity was increased due to the reduction of non-selective pinholes and mesopores. For the silica membrane prepared under optimized conditions, permeance of hydrogen was about $3\;{\times}\;10^{-5}\;cm^3{\cdot}cm^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}cmHg^{-1}$ combined with $H_2/N_2$ seletivity of about 20.
본 연구에서는 정수장 슬러지를 사용하여 제조한 정수슬러지 가공 분말의 압출공정을 통해서 입상흡착제를 제조하였다. 바인더 첨가와 소성과정이 입상형 흡착제의 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 질소흡착, 압축강도, 주사전자현미경, 엑스선회절, 피리딘흡착 적외선분광법 등으로 분석하였다. 바인더의 함량을 5 wt%까지 증가시키면 압축강도가 3배 이상으로 개선되었으나 트리메틸아민을 흡착할 수 있는 표면적이 30% 정도 감소하여 입상흡착제의 트리메틸아민 파과시간이 단축되었다. 성형된 입상흡착제의 소성과정을 통해서 표면에 브뢴스테드산점과 루이스산점으로 구성된 산점이 발현되어, 염기성 기체인 트리메틸아민의 파과 시간이 3배 이상으로 증가하였다.
500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.
The possibility of extraction of alumina from domestic Ha-dong kaolin was studied by sulfuric acid treatment. Raw kaolin was calcined at various temperature (500-110$0^{\circ}C$) and calcined kaolin were treated with sulfuric acid. The tendency of extraction yield of alpha alumina have been investigated by relating reaction time, temperature, and acid concentration. After reaction, precipitates were analyzed by DTA, TGA, and identified alpha alumina by X-ray diffractometer with calcined sample at 120$0^{\circ}C$. The results were as follows; 1. The optimum calcination temperature was 800-86$0^{\circ}C$. 2. The most suitable extracting conditions of alpha alumina were 40 wt%-$H_2SO_4$, 2-3 hours acid-treating time and 8$0^{\circ}C$ acid-treating temperature. 3. Precipitates were composed of $(NH_4)_2SO_4$, $Al_2SO_4(OH)_4$ 5-7 $H_2O$ and $Al(OH)_3$.
금속티타늄 분말과 $H_2O_2$와의 반응물에 KOH용액을 첨가하는 습식법에 의해 티탄산칼륨 섬유를 합성하고, 합성된 생성물을 XRD, SEM, FT-IR 등에 의해 검토하였다. 습식 합성법의 경우, $KOH/TiO_2$ 몰비, 합성시간, aging 시간등이 주로 최종 생성물에 영향을 주었다. $KOH/TiO_2 = 1/1$, 합성시간 24시간, aging 시간 24시간 및 하소 온도 $900^{\circ}C$에서의 생성물은 주로 potassium tetratitanate이었으며, 10 ~ 20mm의 가늘고 긴 장섬유이었다. 합성시간이 길어질수록, 그리고 KOH량이 적어질수록, potassium tetratitanate는 potassium hexatitanate로 바뀌면서 섬유의 길이는 짧아졌다.
대부분이 비료 또는 용해도가 낮은 단순 분말상태로 이용되고 있는 갑오징어갑을 탁도가 문제가 되지 않는 유기산 칼슘의 형태로 제조하여 효율적으로 이용할 목적으로 갑오징어갑으로부터 유용 칼슘의 회수를 위하여 소성조건 ($700^{\circ}C$: 10시간, $800^{\circ}C$: 3시간, $900^{\circ}C$: 1시간 및 $1,000^{\circ}C$: 30분 동안 시간별)을 검토하였고, 아울러 최적조건에서 추출한 갑오징어갑 분말의 특성에 대하여 살펴보았다. 소성 중 일정 소성처리시간 ($700^{\circ}C$: 8시간, $800^{\circ}C$: 2시간, $900^{\circ}C$:45분 및 $1,000^{\circ}C$: 20분) 동안 수율은 감소하였고, 총 칼슘함량, 백색도, 관능적 색도 및 가용성 칼슘은 증가하였다. 그러나, 그 이상의 소성처리 시간에는 이들의 값이 변화 없었다. 이러한 결과들로 미루어 이들의 최적처리 시간은 $700^{\circ}C$에서 8시간, $800^{\circ}C$에서 2시간, $900^{\circ}C$에서 45분, $1,000^{\circ}C$에서 20분이었고, 온도에 따른 이들의 차이는 인정되지 않았다. $800^{\circ}C$에서 2시간 처리한 갑오징어갑 분말의 경우 총 칼슘량이 약 $70\%$이었고, 주성분은 산화칼슘이었으며, 구조는 가용화 하기 용이한 다공성의 결정을 이루고 있었다. 갑오징 어갑 분말의 탈이온수에 대한 용해도는 소성 처리 전의 경우 약 38 ppm이었으나 소성처리 후의 경우 830ppm으로 소성 처리 전에 비하여 소성 처리 후에 22배정도 개선되었다. 그러나 소성처리 갑오징어갑 분말은 pH의 경우 식용하기 곤란한 강알칼리성인 12.9 부근이었다 이상의 결과로 미루어 보아 소성처리 갑오징어갑 분말의 경우 식용으로 이용되기 위하여는 반드시 산처리 등과 같은 화학적 수식처리에 의해 pH를 조절 ($pH\;2\~9$)하여야 하리라 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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