석탄이용 무공해 발전공정의 핵심기술인 탄화공정을 개발하기 위하여, 본 공정의 주반응인 메탄 수증기 개질에 대한 특성을 조사하였다. 개질촉매를 이용한 메탄수증기 개질에서는 공간속도, 수증기/탄소-비, 압력에 대한 영향을 조사하였다. 공간속도 7,000$hr^{-1}$ 이하에서 평형 전화율을 얻었다. 혼성반응으로 구성된 탄화공정 중 메탄 수증기 개질 반응조건인 700~80$0^{\circ}C$, 수증기/탄소-비 2.5~3에서 생성물 조성분포는 상압에서 수소 75~78%, 이산화탄소 8~10%, 1~30기압에서 수소 60~78%, 이산화탄소 9~11%를 얻었다.
실리카계 메조 물질인 MCM-41의 합성시 $Fe^{3+}$ 염을 합성 기질에 직접 도입하여 구조 내의 Si를 Fe로 일부 치환시킨 Fe-MCM-41(4 mol% Fe)을 합성하였다. XRD, $N_2$ 흡착법, TEM 등으로 합성한 메조 세공 물질의 구조적 특성을 조사하였으며, UV-Vis 및 FT-IR 등의 분광분석을 통하여 철의 상태를 확인하였다. 촉매적 활성 연구를 위하여 과산화수소를 산화제로 이용한 phenol hydroxylation을 수행하였으며, 물을용매로 반응 온도 $50^{\circ}C$, phenol:$H_2O_2$=1:1 조건에서 ca. 60%의 전화율을 얻었다. 또한, 구조 중 Fe 활성점을 이용한 탄소 나노 튜브의 성장 가능성을 확인하기 위하여, 아세틸렌가스를 탄소원으로 사용한 thermal-CVD 반응기를 이용하였으며, 다중벽 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있었다.
슬레이트는 석면을 이용한 대표적인 건축자재 중 하나로써 백석면(10~20%)과 시멘트 성분을 결합하여 만든 제품이다. 슬레이트에 포함되어 있는 석면은 인체에 유입되면 세포 손상이나 변형을 일으키고 체외로 잘 배출되지 않아 폐암, 석면폐, 악성중피종 및 흉막비후 등과 같은 질병을 일으키는 원인이 되는 것으로 입증되어 1977년 세계보건기구(WHO) 산하 국제암연구소(IARC)에서는 1군 발암물질로 지정하였다. 현재 이러한 슬레이트는 대부분 지정매립장에 매립하여 처리하고 있으나 매립용량이 한계에 다다르고 있고 매립한다고 하여도 추후 외부환경으로 노출될 수 있는 잠재적인 위험성이 있어 매립 처리방법 이외에 슬레이트에 포함된 석면을 무해화하여 안전하게 처리할 수 있는 방법이 필요하다. 따라서 이 연구에서는 발열반응 촉매제와 열처리를 이용하여 슬레이트에 함유된 석면 무해화 가능성을 확인하고자 하였다. 실험은 석면해체·제거 사업장에서 발생한 석면함유 슬레이트를 이용하였고 발열반응 촉매제는 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 수산화나트륨(NaOH), 규산소듐(Na2SiO3), 카올린[Al2Si2O5(OH)4)], 활석[Mg3Si4O10(OH)2]을 이용하여 총 6가지의 촉매제를 제조하였다. 6가지의 촉매제를 슬레이트에 각각 도포한 후 열중량-시차열분석(TG-DTA)을 실시하여 분석결과를 토대로 슬레이트 무해화를 위한 열처리 온도를 750℃로 결정하였다. 슬레이트에 6가지 촉매제를 각각 도포한 후 750℃에서 2시간 열처리하여 X-선 회절 분석(XRD), 주사전자현미경 분석(SEM-EDS), 투과전자현미경 분석(TEM-EDS)을 한 결과 슬레이트 내 백석면[chrysotile, Mg3Si2O5(OH5)]이 주상의 고토감람석(forsterite, Mg2SiO4)으로 상전이 됨을 확인하였다. 또한, 슬레이트 원시료와 발열반응 촉매제 도포 후 열처리한 시료에 물리적인 힘을 가하여 광물의 형상 변화를 비교 관찰한 결과, 슬레이트 내 백석면은 섬유형을 유지하였으나 촉매제 도포 및 열처리를 한 시료는 무정형 형태로 깨지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 발열반응 촉매제와 열처리를 통하여 낮은 온도에서 경제적으로 석면함유 슬레이트를 안전하게 처리할 수 있는 하나의 방안을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
알카리토류 금속-구리-산화아연계 촉매위에서 메탄올-물혼합물이 이산화탄소와 수소로가는 반응을 150$^{\circ}C$${\sim}\;300^{\circ}C$의 온도범위에서 연구하였다. 일반적으로 구리-아연계 촉매에 알카리토류 금속이 첨가되면 촉매의 활성도는 감소하고 이산화탄소 생성에 대한 선택성은 증가했다. 마그네슘-구리-산화아연 촉매에서는 200$^{\circ}C$부터, 바륨-구리-산화아연계 촉매에서는 250$^{\circ}C$부터 촉매활동을 관찰할 수 있었다. 그리고 250$^{\circ}C$에서 이산화탄소 형성에 대해 가장 높은 선택성을 나타낸 촉매는 바륨-구리-산화아연계 촉매이다. 알카리토류 금속과 산화아연이 반응성에 미치는 효과를 조사하기 위해 이들 촉매에 대해 각각 이산화탄소-승온탈착 실험과 수소-승온환원 실험을 실시하였다. 산화마크네슘, 산화칼슘, 산화바륨의 순서로 이산화탄소와의 상호작용이 증가하였으며, 산화아연은 산화구리의 환원온도를 감소시키는 작용을 했다. 이들 결과들로부터 산화아연은 구리의 산화환원과정에서 수소를 활성화시키는 역할을 하며, 알카리토류 금속은 이산화탄소를 흡착한다고 할 수 있겠다.
A kinetic study is reported for $S_NAr$ reaction of 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene (5a) and 1-chloro-2,4-dinitrobenzene (5b) with alkali-metal ethoxides (EtOM, M = Li, Na, K and 18-crown-6-ether complexed K) in anhydrous ethanol. The second-order rate constant increases in the order $k_{EtOLi}$ < $k_{EtO^-}$ < $k_{EtONa}$ < $k_{EtOK}$ < $k_{EtOK/18C6}$ for the reaction of 5a and $k_{EtOLi}$ < $k_{EtONa}$ < $k_{EtO^-$ < $k_{EtOK}$ < $k_{EtOK/18C6}$ for that of 5b. This indicates that $M^+$ ion behaves as a catalyst or an inhibitor depending on the size of $M^+$ ion and the nature of the leaving group ($F^-$ vs. $Cl^-$). Substrate 5a is more reactive than 5b, although the $F^-$ in 5a is ca. $10pK_a$ units more basic than the $Cl^-$ in 5b, indicating that the reaction proceeds through a Meisenheimer complex in which expulsion of the leaving group occurs after the rate-determining step (RDS). $M^+$ ion would catalyze the reaction by increasing either the nucleofugality of the leaving group through a four-membered cyclic transition state or the electrophilicity of the reaction center through a ${\pi}$-complex. However, the enhanced nucleofugality would be ineffective for the current reaction, since expulsion of the leaving group occurs after the RDS. Thus, it has been concluded that $M^+$ ion catalyzes the reaction by increasing the electrophilicity of the reaction center through a ${\pi}$-complex between $M^+$ ion and the ${\pi}$-electrons in the benzene ring.
과염소산 이온($ClO_4^-$)은 로켓, 그리고 미사일 추진체등의 군사적 무기에 산화제로서 널리 사용이 되고 있다. 또한 주요 오염물질로 간주되는 과염소산 이온을 분해하려는 연구도 계속 진행이 되고 있다. 과염소산 이온을 환원 분해 처리하기위한 촉매로는 0가 철이 많이 응용되고 있다. 0가 철은 지표수의 정화나 오염물질의 처리에 널리 활용이 되고 있는 물질이다. 그러나 이것은 뭉침이 잘 일어나고 쉽게 침전이 되며 제한적인 유동성을 갖는 경향이 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘-알지네이트 고분자를 응용하여 나노크기의 0가 철 입자를 고정시켜 안정화하고 과염소산 이온을 환원분해 하였다. 안정화된 0가 철 입자는 분산되어 넓은 표면적을 가지기 때문에 과염소산 이온의 환원분해 효율을 더욱 증가 시킨다. 본 연구에서는 지지체 물질인 알지네이트 비드로 0가 철을 고정화하는 방법을 개발하고 가교제 역할을 하는 칼슘이온을 함께 사용하였다. 이것을 이용하여 과염소산 이온의 환원분해 효율을 온도를 변화하면서 실험 하였고 재사용 가능성을 점검하였다.
Ammonium sulfate synthesized by the air oxidation methods without catalyst using the reaction vessel which was fitted with fritted glass at the bottom of it and introducing, through the bottom, ammonia and air with constant flow rates to sulfurous acid solution of constant concentrations at the given temperatures. The experiment showed that the oxidation process was accelerated in accord with the increase of the air flow rates when the ammonia flow rate was constantly kept at ca. 100ml/min. in high temperatures. When the pH of the solution reached 9.0, the oxidation was nearly completed. It is assumed that in the process of reaction, $[O_{2}{\to}HSO_{3}^-]^{\neq}$ would be produced as an activated complex and the reaction was thought to be first order. The experiment indicated that the 0.5M sulfurous solution could be oxidized up to 98.54% at the flow rates of ammonia and air, 100ml/min., and 4l/min., respectively at $50^{\circ}C$.
Methanol electro oxidation on the surface of carbon paste modified by $NiCl_2/6H_2O$ was studied in 1M NaOH by potentiostatic and potentiodynamic methods. Ni/C catalyst by the concentration of 5% Ni showed about twice higher electro catalytic activity than Ni metal. The amount of monolayer's on the surface of electrode is almost one order higher for Ni/C than Ni electrode. The kinetic parameters and the diffusion coefficient of methanol were derived from chronoamperometry (CA) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements.
The electroreduction of dioxygen at glassy carbon electrodes with irreversible self-assembly of N-hexadecyl-N'-methyl viologen $(C_{16}VC_1)$ proceeds at potentials more positive than those where the reduction occurs at bare electrodes. The electrocatalyzed reduction takes place at potentials well ahead of those where the catalyst is reduced in the absence of dioxygen and the limiting currents observed at rotating disk electrodes did not deviate from the thoretical Levich line up to 6400 rpm, indicating that the electrocatalysis is extremely rapid. The rate constant for the heterogeneous reaction between $C_{16}V^+C_1$ immobilized on the electrode surface and $O_2$ in solution was estimated to be ca. $10^8\;M^{-1}s^{-1}$. The half-wave potential of dioxygen reduction was independent of solution pH.
알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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