• 제목/요약/키워드: CVD method

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Synthesis and electrochemical performance of transition metal-coated carbon nanofibers as anode materials for lithium secondary batteries

  • Choi, Jin-Yeong;Hyun, Yura;Park, Heai-Ku;Lee, Chang-Seop
    • Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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    • 제68권
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    • pp.161-167
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    • 2018
  • In this study, transition metal coated carbon nanofibers (CNFs) were synthesized and applied as anode materials of Li secondary batteries. CNFs/Ni foam was immersed into 0.01 M transition metal solutions after growing CNFs on Ni foam via chemical vapor deposition (CVD) method. Transition metal coated CNFs/Ni foam was dried in an oven at $80^{\circ}C$. Morphologies, compositions, and crystal quality of CNFs-transition metal composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy (Raman), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively. Electrochemical characteristics of CNFs-transition metal composites as anodes of Li secondary batteries were investigated using a three-electrode cell. Transition metal/CNFs/Ni foam was directly employed as a working electrode without any binder. Lithium foil was used as both counter and reference electrodes while 1 M $LiClO_4$ was employed as the electrolyte after it was dissolved in a mixture of propylene carbonate:ethylene carbonate (PC:EC) at 1:1 volume ratio. Galvanostatic charge/discharge cycling and cyclic voltammetry measurements were taken at room temperature using a battery tester. In particular, the capacity of the synthesized CNFs-Fe was improved compared to that of CNFs. After 30 cycles, the capacity of CNFs-Fe was increased by 78%. Among four transition metals of Fe, Cu, Co and Ni coated on carbon nanofibers, the retention rate of CNFs-Fe was the highest at 41%. The initial capacity of CNFs-Fe with 670 mAh/g was reduced to 275 mAh/g after 30 cycles.

N2 plasma treatment of pigments with minute particle sizes to improve their dispersion properties in deionized water

  • Zhang, Jingjing;Park, Yeong Min;Tan, Xing Yan;Bae, Mun Ki;Kim, Dong Jun;Jang, Tae Hwan;Kim, Min Su;Lee, Seung Whan;Kim, Tae Gyu
    • Journal of Ceramic Processing Research
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    • 제20권6호
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    • pp.589-596
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    • 2019
  • Pigments with minute particle sizes, such as carbon black (CB) and pigment red 48:2 (P.R.48:2), are the most important types of pigment and have been widely used in many industrial applications. However, minute particles have large surface areas, high oil absorption and low surface energy. They therefore tend to be repellent to the vehicle and lose stability, resulting in significant increases in viscosity or reaggregation in the vehicle. Therefore, finding the best way to improve the dispersion properties of minute particle size pigments presents a major technical challenge. In this study, minute particle types of CB and P.R.48:2 were treated with nitrogen gas plasma generated via radio frequency-plasma enhanced chemical vapor deposition (RF-PECVD) to increase the dispersion properties of minute particles in deionized (DI) water. The morphologies and particle sizes of untreated and plasma treated particles were evaluated using scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The average distributions of particle size were measured using a laser particle sizer. Fourier transform infrared spectroscopy was carried out on the samples to identify changes in molecular interactions during plasma processing. The results of our analysis indicate that N2 plasma treatment is an effective method for improving the dispersibility of minute particles of pigment in DI water.

성막 공정 정밀도 향상을 위한 실시간 성막 속도 측정 시스템 (In-situ Deposition Rate Measurement System to Improve the Accuracy of the Film Formation Process)

  • 박소미;백승요;김현빈;이종희;이재현
    • 공업화학
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    • 제34권4호
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    • pp.383-387
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    • 2023
  • 범용적으로 고진공 성막 장비에서 사용되는 quartz crystal microbalance (QCM)는 두꺼운 필름이 quartz 위에 성막되는 경우, 크리스탈 고유의 진동에 영향을 주어 사용이 어려워진다. 본 논문에서는 실시간 필름 증착 공정 중에 센서의 손상이 없는 광학적 계측 방식을 통해 필름의 성막 속도를 측정하는 방법을 연구하였다. 기체 이동 경로로 지나가는 페럴린 가스 중 다이머에 의한 레이저의 산란 정도를 측정하여, 페럴린 공정의 분해부 온도가 감소할수록 페럴린 가스 중 다이머의 비율이 증가하는 것을 성공적으로 확인하였다. 또한, 성막된 필름의 특성을 확인한 결과, 분해부 온도가 감소할수록 필름의 두께와 haze가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 우리는 연구 결과를 통해 개발한 안정적인 실시간 성막 속도 계측 시스템을 이용함으로써, 진공 공정을 통해 성막하는 페럴린 필름의 정밀한 성막 속도 제어에 활용하고자 한다.

산화아연 나노핵의 조작을 통한 산화아연 나노로드의 제어 (Artificial Control of ZnO Nanorods via Manipulation of ZnO Nanoparticle Seeds)

  • 신경식;이삼동;김상우
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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    • pp.399-399
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    • 2008
  • Synthesis and characterization of ZnO structure such as nanowires, nanorods, nanotube, nanowall, etc. have been studied to multifunctional application such as optical, nanoscale electronic and chemical devices because it has a room-temperature wide band gap of 3.37eV, large exiton binding energy(60meV) and various properties. Various synthesis methods including chemical vapor deposition (CVD), physical vapor deposition, electrochemical deposition, micro-emulsion, and hydrothermal approach have been reported to fabricate various kinds of ZnO nanostructures. But some of these synthesis methods are expensive and difficult of mass production. Wet chemical method has several advantage such as simple process, mass production, low temperature process, and low cost. In the present work, ZnO nanorods are deposited on ITO/glass substrate by simple wet chemical method. The process is perfomed by two steps. One-step is deposition of ZnO seeds and two-step is growth of ZnO nanorods on substrates. In order to form ZnO seeds on substrates, mixture solution of Zn acetate and Methanol was prepared.(one-step) Seed layers were deposited for control of morpholgy of ZnO seed layers by spin coating process because ZnO seeds is deposited uniformly by centrifugal force of spin coating. The seed-deposited samples were pre-annealed for 30min at $180^{\circ}C$ to enhance adhesion and crystallinnity of ZnO seed layer on substrate. Vertically well-aligned ZnO nanorods were grown by the "dipping-and-holding" process of the substrates into the mixture solution consisting of the mixture solution of DI water, Zinc nitrate and hexamethylenetetramine for 4 hours at $90^{\circ}C$.(two-step) It was found that density and morphology of ZnO nanorods were controlled by manipulation of ZnO seeds through rpm of spin coating. The morphology, crystallinity, optical properties of the grown ZnO nanostructures were carried out by field-emission scanning electron microscopy, high-resolution electron microscopy, photoluminescence, respectively. We are convinced that this method is complementing problems of main techniques of existing reports.

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화학기상증착에 의한 Fe-6.5wt%Si철심재료의 특성평가 (Characteristics of Fe-6.5wt%Si Core Material by Chemical Vapor Deposition Method)

  • 윤재식;김병일;박형호;배인성;이상백
    • 한국재료학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.512-518
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    • 2001
  • 6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl$_4$가스를 반응시킨다. 이때 SiCl$_4$가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다

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Morphology Control of Nanostructured Graphene on Dielectric Nanowires

  • 김병성;이종운;손기석;최민수;이동진;허근;남인철;황성우;황동목
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.375-375
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    • 2012
  • Graphene is a sp2-hybridized carbon sheet with an atomic-level thickness and a wide range of graphene applications has been intensely investigated due to its unique electrical, optical, and mechanical properties. In particular, hybrid graphene structures combined with various nanomaterials have been studied in energy- and sensor-based applications due to the high conductivity, large surface area and enhanced reactivity of the nanostructures. Conventional metal-catalytic growth method, however, makes useful applications difficult since a transfer process, used to separate graphene from the metal substrate, should be required. Recently several papers have been published on direct graphene growth on the two dimensional planar substrates, but it is necessary to explore a direct growth of hierarchical nanostructures for the future graphene applications. In this study, uniform graphene layers were successfully synthesized on highly dense dielectric nanowires (NWs) without any external catalysts. We also demonstrated that the graphene morphology on NWs can be controlled by the growth parameters, such as temperature or partial pressure in chemical vapor deposition (CVD) system. This direct growth method can be readily applied to the fabrication of nanoscale graphene electrode with designed structures because a wide range of nanostructured template is available. In addition, we believe that the direct growth growth approach and morphological control of graphene are promising for the advanced graphene applications such as super capacitors or bio-sensors.

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이산화주석 나노구조물의 성장에서 산소가스 유량이 미치는 영향 (The Influence of Oxygen Gas Flow Rate on Growth of Tin Dioxide Nanostructures)

  • 김종일;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권10호
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    • pp.1-7
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    • 2018
  • 이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.

Effect of Nano-sized Carbon Black Particles on Lung and Circulatory System by Inhalation Exposure in Rats

  • Kim, Jong-Kyu;Kang, Min-Gu;Cho, Hae-Won;Han, Jeong-Hee;Chung, Yong-Hyun;Rim, Kyung-Taek;Yang, Jeong-Sun;Kim, Hwa;Lee, Moo-Yeol
    • Safety and Health at Work
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    • 제2권3호
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    • pp.282-289
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    • 2011
  • Objectives: We sought to establish a novel method to generate nano-sized carbon black particles (nano-CBPs) with an average size smaller than 100 nm for examining the inhalation exposure risks of experimental rats. We also tested the effect of nano-CBPs on the pulmonary and circulatory systems. Methods: We used chemical vapor deposition (CVD) without the addition of any additives to generate nano-CBPs with a particle size (electrical mobility diameter) of less than 100nm to examine the effects of inhalation exposure. Nano-CBPs were applied to a nose-only inhalation chamber system for studying the inhalation toxicity in rats. The effect on the lungs and circulatory system was determined according to the degree of inflammation as quantified by bronchoalveolar lavage fluid (BALF). The functional alteration of the hemostatic and vasomotor activities was measured by plasma coagulation, platelet activity, contraction and relaxation of blood vessels. Results: Nano-CBPs were generated in the range of 83.3-87.9 nm. Rats were exposed for 4 hour/day, 5 days/week for 4 weeks to $4.2{\times}10^6$, $6.2{\times}10^5$, and $1.3{\times}10^5$ particles/$cm^3$. Exposure of nano-CBPs by inhalation resulted in minimal pulmonary inflammation and did not appear to damage the lung tissue. In addition, there was no significant effect on blood functions, such as plasma coagulation and platelet aggregation, or on vasomotor function. Conclusion: We successfully generated nano-CBPs in the range of 83.3-87.9 nm at a maximum concentration of $4.2{\times}10^6$ particles/$cm^3$ in a nose-only inhalation chamber system. This reliable method can be useful to investigate the biological and toxicological effects of inhalation exposure to nano-CBPs on experimental rats.

증착 기법을 이용한 리튬이차전지용 초박막 세라믹 코팅 분리막 기술 (A Review on Ultrathin Ceramic-Coated Separators for Lithium Secondary Batteries using Deposition Processes)

  • 김우철;노영준;최승엽;;이용민
    • 전기화학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.134-153
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    • 2022
  • 리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.

텅스텐 화학적-기계적 연마 공정에서 부식방지막이 증착된 금속 컨디셔너 표면의 전기화학적 특성평가 (Electrochemical Characterization of Anti-Corrosion Film Coated Metal Conditioner Surfaces for Tungsten CMP Applications)

  • 조병준;권태영;김혁민;;박문석;박진구
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.61-66
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    • 2012
  • 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 화학적-기계적 연마(CMP: Chemical-Mechanical Planarization) 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 화학적-기계적 연마 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. 화학적-기계적 연마공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 화학적-기계적 연마 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리(Slurry), 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 화학적-기계적 연마 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 화학적-기계적 연마 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 스크래치(Scratch) 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 유기박막을 표면에 증착하여 부식을 방지하고자 하였다. 컨디셔너 제작에 사용되는 금속인 니켈과 니켈 합금을 기판으로 하고, 증착된 유기박막으로는 자기조립단분자막(SAM: Self-Assembled Monolayer)과 불화탄소(FC: FluoroCarbon) 박막을 증착하였다. 자기조립단분자막은 2가지 전구체(Perfluoroctyltrichloro silane(FOTS), Dodecanethiol(DT))를 사용하여 기상 자기조립 단분자막 증착(Vapor SAM) 방법으로 증착하였고, 불화탄소막은 10 nm, 50 nm, 100 nm 두께로 PE-CVD(Plasma Enhanced-Chemical Vapor Deposition, SRN-504, Sorona, Korea) 방법으로 증착하여 표면의 부식특성을 평가하였다. 표면 부식 특성은 동전위분극법(Potentiodynamic Polarization)과 전기화학적 임피던스 측정법(Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS)) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. 또한 측정된 임피던스 데이터를 전기적 등가회로(Electrical Equivalent Circuit) 모델에 적용하여 부식 방지 효율을 계산하였다. 동전위분극법과 EIS의 결과 분석으로부터 유기박막이 증착된 표면의 부식전류밀도가 감소하고, 임피던스가 증가하는 것을 확인하였다.