• 제목/요약/키워드: COEFFICIENT OF VARIATION

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Spiropidion 및 대사산물 Spiropidion-enol (SYN547305) 시험법 개발 및 검증 (Determination and Validation of an Analytical Method for Spiropidion and Its Metabolite Spiropidion-enol (SYN547305) in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;신혜선;강성은;정윤미;이정미;정용현;문귀임
    • 한국환경농학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.82-94
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    • 2022
  • BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO4, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C18) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO4. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

HPLC를 이용한 아족시스트로빈과 이미다클로프리드, 메타벤즈티아주론의 토양 잔류분석 숙련도시험 (Proficiency Testing for the HPLC Analysis of Azoxystrobin, Imidacloprid and Methabenzthiazuron Residues in Soil)

  • 김찬섭;손경애;길근환;임건재
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.218-229
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    • 2015
  • 농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2012년 11월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Azoxystrobin과 imidacloprid, methabenzthiazuron을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 동일하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 제공하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용하고, 필요한 경우 matrix-matched 표준용액을 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관중 48개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적 (fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 농약별로는 azoxystrobin 48개, imidacloprid와 methabenzthiazuron은 46개 기관이었고 전체적 평가결과는 48개 기관 모두가 적합하였다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.

가시오가피로부터 분리한 단백 다당물질의 경쟁적 ELISA법에 의한 분석 (Competitive ELISA for the Measurement of Glycoprotein Purified from Acanthopanx senticosus)

  • 하은숙;황수현;신광순;유광원;이경호;최주선;박우문;윤택준
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.1209-1215
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    • 2003
  • 가시오가피 냉침 추출물에서 면역자극활성을 가지는 지표물질을 분리하고자, gel chromatography를 수행하여 비장세포에 대한 증식활성을 가지는 EN-SP을 분리하였고, 생화학적 분석 결과 단백 다당 물질임을 확인하였다. 가시오가피 추출물 내에서 지표물질로서 EN-SP 성분을 정량하기 위하여 경쟁적 ELISA법을 개발하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 경쟁적 ELISA법을 이용하여 EN-SP-HRP conjugate의 희석농도를 1000배로 결정하였으며, EN-SP의 표준곡선을 작성한 결과 검출범위는 $0.2{\sim}20\;{\mu}g/mL$으로서 측정감도는 $0.2\;{\mu}g/mL$이었다. 이러한 표준곡선의 정당성 평가를 위하여 정량된 EN-SP를 통한 재현성 실험에서 $5\;{\mu}g/mL$ 이하의 농도에서 intra assay 경우 C.V. 값은 $6.13{\sim}8.81%$, bias는 평균 -3.7%를 보였으며, inter assay에서도 C.V. 값과 bias 모두에서 10%이내로 비교적 우수한 재현성을 보였다. 작성된 표준곡선을 바탕으로 유사물질인 오가피의 $4^{\circ}C$ 추출물들의 EN-SP의 함유량을 조사한 결과 EN-SP 성분은 주로 가시오가피 외피에서만 높은 함유량을 보였다. 동일한 추출물의 macrophage 자극에 의한 cytokine 유도활성 실험결과, EN-SP 성분을 함유하는 가시오가피의 수피 추출물만 IL-12 및 $TNF-{\alpha}$를 생산하는 면역자극활성을 나타냄으로서 EN-SP 성분은 가시오가피에서 면역자극활성을 나타내는 지표물질로의 가능성이 제시되었다.

새만금 연안역에서 HF radar에 의해 관측된 조하주기 표층해류의 변화 (Variations in subtidal surface currents observed with HF radar in the costal waters off the Saemangeum areas)

  • 김창수;이상호;손영태;권효근;이광희;최병주
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제13권1호
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    • pp.56-66
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    • 2008
  • 서해 중부에 위치한 새만금 연안역에서 HF radar를 이용하여 2002년 7월과 2004년 9월부터 11월 초까지 표층해류를 관측하였다. 관측 자료로부터 조하주기대(subtidal) 표층해류가 해안선 변화, 바람과 담수 방류량의 변화에 대하여 시 공간적으로 어떻게 변동하는지 조사하였다. 2002년 7월 관측 기간 동안 바람이 약 0.5 m/s로 불었으며, 일 평균 금강 담수 방류량이 $0.88{\times}10^7$ 톤이었다. 시간평균된 표층해류($\overline{U}$)는 금강하구입구에서 $7{\sim}10\;cm/s$의 크기로 북서쪽으로, 방조제 개방구간에서 13 cm/s 이상의 크기를 갖고 서쪽으로, 고군산군도 북측에서는 북서방향의 분포를 보였다. 이는 금강 담수와 새만금 방조제 개방구간에서 유출된 조석 잔차류에 의해 형성된 흐름이다. 또한 를 제거한 표층해류의 공간평균치(<$U-\overline{U}$>)의 방향변화가 바람방향변화와 상대적으로 높은 상관관계(r=0.98)를 보였다. 2004년 9월부터 11월에는 북북서풍이 2.5 m/s로 불었으며, 일평균 담수 방류량이 $11.9{\times}10^7$ 톤이었다. 표층해류($\overline{U}$)는 대부분의 연안에서 크기가 작았고, 새만금 방조제와 고군산군도가 이루는 해안선을 따라서 약 10 cm/s의 상대적으로 빠른 해류가 남서방향으로 흘렀다. 이는 강한 북서풍이 금강 담수를 새만금 방조제 쪽으로 이동시켜 형성된 흐름이다. 2004년도에는 방조제 개방구간에서 유출되는 조석 잔차류가 없어졌으며, 공간평균()된 표층해류의 방향변화가 바람방향변화와 0.69의 상관관계를 보였다.

국산 자동화 장비(Gamma Pro)의 결과보고시간 단축에 대한 유용성 평가 (Evaluation of Reliability about Short TAT (Turn-Around Time) of Domestic Automation Equipment (Gamma Pro))

  • 오윤정;김지영;석재동
    • 핵의학기술
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    • 제14권2호
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    • pp.197-202
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    • 2010
  • 목적: 각 검사실에서는 임상의 신속한 검사 결과 보고 요청에 부응하고 검사 결과의 신뢰도 및 효율성을 증가시키기 위해 자동화 장비를 많이 사용한다. 국산 자동화 장비는 기존 자동화 장비의 단점을 개선, 보완하여 폭넓은 수행능을 가진 국산 자동화 장비이다. 본 연구에서 국산 자동화 장비와 기존 자동화 장비와의 상관성 및 분석능력을 평가하여 검사실에서의 결과보고시간 단축에 대한 유용성과 신뢰성을 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 2009년 9월 삼성서울병원에서 갑상선 호르몬 검사(TT3, TSH, FT4)가 의뢰된 환자를 대상으로 저농도에서 고농도 검체 100개씩 국산 자동화 장비와 RIA-mat 280을 사용하여 상관성을 알아보았다. 국산 자동화 장비의 부분별 평가로 첫째, Tip부분은 정확도, 회수율, 검체 간 상호 오염도를 측정하였다. 둘째, Incubator부분은 회전수(RPM)와 회전축 원경(mm)에 따른 최적의 검사반응 조건을 알아보았다. 검체처리 속도를 분석하기 위해 특정기간의 검사결과 보고시간을 조사하였다. 결과: 국산 자동화 장비와 RIA-mat 280의 상관계수($R^2$)는 TT3 0.98, TSH 0.99, FT4 0.92로 좋은 상관관계를 보였다. Tip의 평가로 정밀도 CV 0.38 %(1번 Tip), CV 0.39 %(2번 Tip), 정확도 98.3 %(1번 Tip), 98.6 %(2번 Tip). 검체 간 상호 오염도는 0.01 %(1번 Tip), 0 %(2번 Tip)로 검체 간 상호 오염도가 거의 없었다. Incubator 조건에서 회전수(RPM)와 회전수 원경(mm) 500 RPM의 1.0 mm, 1.5 mm와 600 RPM의 1.0 mm, 1.5 mm 중 600 RPM의 1.0 mm가 최상의 조건임을 알 수 있었다. 기존의 자동화 장비에서 6회/일 시행되던 검사가 최대20회/일로 늘어남으로써 검체 접수에서 결과보고까지 소요시간이 평균 4.20시간에서 평균 2.19시간으로 약 2시간 단축되었다. 결론: 국산 자동화 장비(Gamma Pro) 사용으로 결과보고 시간이 평균 2.19시간으로, 약 2시간 단축되는 결과를 얻었다. 본 기기는 일정시간당 대량 검체 처리능력이 뛰어나고 실용성을 갖춘 효율적인 장비라고 여겨진다. 검사결과 보고 시간 단축으로 인해 응급환자의 신속한 진단과 외래환자의 진료대기시간 단축에 유용할 것이다.

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황사 발생 기간 동안 WRF-Chem 모델을 이용한 미세먼지 예측과 관련 기상장에 대한 민감도 분석 (Analysis of Sensitivity to Prediction of Particulate Matters and Related Meteorological Fields Using the WRF-Chem Model during Asian Dust Episode Days)

  • 문윤섭;구윤서;정옥진
    • 한국지구과학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.1-18
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    • 2014
  • 이 연구의 목적은 2008년 5월 29일 우리나라에 영향을 미치는 황사를 예측하기 위해 WRF-Chem 모델 내 에어로졸 스킴과 광물성 먼지 옵션에 따른 미세먼지 농도 변화와 그에 따른 기상장의 민감도를 분석하는 것이다. 미세먼지의 인위적 배출량에 대해서는 $0.5^{\circ}{\pm}0.5^{\circ}$ RETRO 전구 배출량을, 광해리의 경우 Fast-J 광해리 스킴을, 그리고 황사 발생량을 추정하기 위해 RADM2 화학메커니즘 및 MADE/SORGAM 에어로졸 시나리오, MOSAIC 8 섹션 에어로졸 시나리오, 그리고 GOCART 먼지 침식 시나리오를 각각 적용하였다. 그 결과 RADM2 화학메커니즘 및 MADE/SORGAM 에어로졸 시나리오가 다른 시나리오들보다 우리나라 황사 먼지 농도와 배경 PM 농도를 더 높게 모사하였다. 그리고 이 시나리오와 서울의 각 대기질 측정망의 평균 PM10 농도와의 비교 결과, 상관계수는 0.67, 평균제곱근오차는 $44{\mu}gm^{-3}$으로 나타났다. 또한 WRF-Chem 모델에서 상기 3가지 시나리오와 이들 시나리오가 없는 순수 기상에서의 온도, 풍속, 경계층 높이, 장파복사의 기상 민감도를 분석한 결과, 1,800-3,000 m 경계층 높이와 $2-16ms^{-1}$ 풍속 U 성분의 공간적 분포가 황사 먼지 발생의 공간적 분포와 유사하게 나타났다. 그리고 GOCART 먼지 침식 시나리오와 RADM2 화학메커니즘 및 MADE/SORGAM 에어로졸 시나리오는 황사 먼지 또는 에어로졸과 기상이 온라인으로 상호작용함으로써 지구장파복사가 더 낮게 모사되었다.

시설 내 오이(Cucumis sativus L.) Penthiopyrad 재배 중 및 Pyriofenone의 잔류특성과 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limits and Residue Characteristics of Penthiopyrad and Pyriofenone in Cucumber (Cucumis sativus L.) Under Greenhouse Condition)

  • 임수빈;김지윤;허경진;김희곤;허장현
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.43-49
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    • 2017
  • 본 연구는 시설재배 작물인 오이의 생산단계 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 시간경과에 따른 잔류량을 감소식으로 회귀식을 계산한 후, 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하여 농가의 안전한 농산물생산에 기여하고자 수행하였다. Penthiopyrad 및 pyriofenone는 작물보호지침서의 안전사용기준에 준하여 기준량 1회 처리하였고, 각각 포장 1과 포장 2 지역으로 나누어 처리하였다. 약제살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 두 약제 모두 추출 및 정제를 위해 acetonitrile, dichloromethane, SPE $NH_2$ cartridge 를 사용하였고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 분석 정량한계는 0.005 mg/kg이었다. 분석정량한계의 10배, 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 penthiopyrad 및 pyriofenone의 회수율은 각각 92.8~.95.4%, 81.0~89.8%이었으며, 표준편차는 두 약제 모두 10% 미만이었다. 오이 중 두 약제에 대한 포장 1, 포장 2의 생물학적 반감기는 penthiopyrad의 경우 각각 2.6일과 2.5일, pyriofenone의 경우 각각 2.5일과 2.4일로 나타났다. Penthiopyrad 및 pyriofenone의 잔류량을 바탕으로 오이 수확 10일 전 잔류량이 3.44 mg/kg, 4.63 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 두 약제의 잔류량은 MRL (Penthiopyrad: 0.5 mg/kg, Pyriofenone: 0.7 mg/kg) 수준 이하일 것으로 사료된다. 본 연구결과를 바탕으로 오이 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 생산단계 잔류허용기준이 설정된다면 오이 재배농가에서 유통단계 뿐만 아니라 생산단계에서 안전한 농산물을 생산하는데 기여할 것으로 사료된다.

알로에 베라(Aloe vera) 겔 중 총 다당체 시험법 개선 (Improvement of Analytical Method for Total Polysaccharides in Aloe vera Gel)

  • 이영주;김윤제;임동길;윤태형;신지은;윤창용;김정훈;박미선;강태석;정자영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.271-276
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    • 2012
  • 건강기능식품 중 알로에 베라 겔 제품의 기능성분(지표성분)은 총 다당체로 설정되어 있으며 식품공전 시험법은 페놀황산법에 의하여 총 다당체 함량을 측정하도록 되어 있다. 본 연구에서는 페놀황산 반응에 의한 총 다당체 분석의 분석편차 발생의 주요인으로 파악된 투석단계에 대하여 세부 분석조건(투석막의 너비, 투석외액의 부피와 교체시간, 투석 후 정용여부, 페놀황산 반응시간)에 대한 최적 조건을 설정하였고 이를 토대로 표준화된 시험법을 마련하여 실험자, 실험실의 주관적 설정에 의한 편차발생을 최소화하고자 하였다. 표준화 된 시험법의 검증을 위해 알로에 베라 겔 원료성 분말 및 제품에 대하여 일내(2.56% 이하), 일간(4.85% 이하) 정밀성과 실험실간(5.50% 이하), 실험자간(6.64% 이하) 정밀성을 확인한 결과, 비교적 높은 정밀성을 확보할 수 있었다. 알로에 겔 유통제품에 대한 정밀성에서도 비교적 신뢰할 수 있는 수준(7.08% 이하)의 결과를 확인하였다. 최적화한 표준 시험법에 따른 총 다당체 분석은 알로에 겔 제품 검사의 정밀성을 확보할 수 있을 것으로 평가되었다.

FIDIC Red Book의 Engineer가 합의 또는 결정해야할 핵심 리스크 세부조항 도출 -FIDIC Red Book 2017년 개정판 기준으로- (Deriving Key Risk Sub-Clauses which the Engineer of FIDIC Red Book Shall Agree or Determine according to Sub-Clause 3.7 -based on FIDIC Conditions of Contract for Construction, Second Edition 2017- )

  • 제재용;홍성열;서성철;박형근
    • 대한토목학회논문집
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    • 제43권2호
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    • pp.239-247
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    • 2023
  • FIDIC Red Book은 발주자가 설계를 하고 시공자가 시공을 하는 국제표준계약조건이다. FIDIC Red Book의 Engineer는 발주자의 대리인 으로서가 아닌, 중립적으로 3.7조에 따라 클레임 또는 모든 사안에 대하여 합의하거나 결정하여야 한다. 본 연구는 델파이 기법을 이용하여 18년 만에 최근 개정된 FIDIC Red Book의 Engineer가 3.7조에 따라 합의하거나 결정해야할 49개의 세부조항들 중 핵심 리스크 세부조항 도출을 목표로 하였다. 국제건설계약에 대한 10년 이상의 경험과 전문지식을 보유한 35명의 전문가 패널을 구성하여 총 3회의 델파이 설문조사 과정을 통해 판단과정에서의 오류 및 편향을 방지하여 신뢰성을 향상시켰다. 연구 수행 방법은 계약조건 분석을 통해 FIDIC Red Book 3.7조에 따라 Engineer가 합의하거나 결정해야 하는 세부조항들을 49개로 조사하였다. 49개의 세부조항들별 계약적 리스크 발생도와 영향도를 평가하기 위해 델파이 조사는 리커트 10점 척도로 폐쇄형 설문조사를 3회 반복 수행하였다. 델파이 1차 설문조사 결과를 2차 설문조사 시 전달하고 2차 설문 조사 결과를 3차 설문조사에 전달하여 전문가 의견의 일치성을 높이는 방향으로 재평가하였다. 델파이 3차 조사 결과의 신뢰성은 변이계수 COV 값으로 검증하였다. 49개의 세부조항들 각각의 리스크 발생도와 영향도 평균값을 PI Risk Matrix를 적용하여 최종적으로 Extreme Risk 범위에 속하는 9개의 핵심 리스크 세부조항들을 도출하였다.

가막만의 2005년과 2006년 동계 저서환경 및 대형저서다모류군집구조 (Benthic Environments and Macrobenthic Polychaete Community Structure in the winter of 2005-2006 in Gamak Bay, Korea)

  • 윤상필;김연정;정래홍;문창호;홍석진;이원찬;박종수
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제13권1호
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    • pp.67-82
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    • 2008
  • 본 연구는 최근 활발한 환경개선사업이 이루어지고 있는 가막만에서 저서환경과 대형다모류 군집구조의 변화 양상을 알아보기 위해 수행되었다. 현장 조사는 2005년 2월과 2006년 2월 두 차례에 걸쳐 수행되었으며 생물학적, 무생물학적 변수들을 측정하고 상호 비교하였다. 측정된 총 10개의 환경변수 가운데 연간 차이가 유의하였던 변수는 용존산소(DO), 강열감량(IL), 그리고 산휘발성황화물(AVS)이었다. 특히, 강열감량은 2005년에 비해 2006년에 1.5배, 산 휘발성황화물은 3배 낮았으며 이러한 현상은 북부내만역에서 더욱 뚜렷하였다. 저서다모류는 두 번의 조사에서 총 95종이 채집되었다. 출현종수, 개체 밀도, 그리고 다양도의 연도 간 변화 양상은 만 내의 위치에 따라 다르게 나타났다. 북부내만역에서는 2005년 보다 오히려 2006년에 더 적은 수의 다모류가 채집되었지만 일부 우점종의 우점도가 2006년에 현저히 감소함으로써 다양도는 증가하였다. 반면, 만의 중부역에서는 출현종수, 개체 밀도, 그리고 다양도가 2006년에 모두 증가하였다. 만의 입구역에서는 이러한 변수들의 시간에 따른 변화가 상대적으로 적었다. 2005년의 우점종은 기회종 또는 유기물 오염지표종으로 알려진 Lumbrineris longifolia, Capitella capitata, Mediomastus californiensis, Pseudopolydora paucibranchiata 등으로 주로 북부내만역에 분포하였다. 한편, 2006년에는 Euchone alicaudata, L. longifolia, Paraprionospio pinnata, Flabelligeridae sp. 등이 우점하였으며 주로 만 중앙부에 분포하는 종들이 많았다. 전체자료에 대한 다변량 분석 결과, 저서다모류군집은 크게 5개의 그룹으로 나뉘었으며 이는 채집 정점의 지리적 위치 그리고 북부내만역 정점들에서 관찰된 2005년과 2006년 사이의 변화가 반영된 결과였다. BIO-ENV 분석을 통해 저서다모류군집의 시 공간적 구조 변화와 연관성이 가장 높은 환경변수를 알아본 결과, 단일변수로는 총유기탄소(TOC; ${\rho}=0.52$), 산휘발성황화물(${\rho}=0.49$) 등이 있었으며 최종적으로 총유기탄소, 산휘발성황화물, 분급도, 그리고 수온의 조합(${\rho}=0.60$)이 가장 높은 상관성을 나타내었다. 결론적으로 가막만의 저서환경 및 저서다모류군집에 대한 연간 비교 결과는 최근의 집중적인 환경개선 노력이 만 전반에 걸쳐 그리고 특히 북부내만역에 긍정적인 영향을 주고 있음을 암시하였다.