반도체 소자의 선폭이 감소함에 따른 금속배선의 저항이 증가하면서 반도체 배선물질을 copper로 대체하려는 연구가 진행되고 있다. 그러나 copper를 금속배선에 사용하게 되면 대기 상에서 노출 시 쉽게 산화가 일어나며 형성된 산화물의 미세조직이 치밀하지 못하여 계속적인 산화가 진행되고, 후속 열처리 공정 시 copper가 유전체로 확산되어 소자의 정상적인 작동을 방해하게 되는 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 copper의 확산 및 산화를 방지하는 물질로 cobalt가 각광받고 있다. Cobalt는 낮은 저항과 열적 안정성이 우수하여 copper와의 연동에 문제가 없으며, 소자의 작동에도 영향을 미치지 않는다. Cobalt 박막의 적용을 위해 patterning 단계를 줄일 수 있는 선택적 증착공정의 개발도 요구되고 있다. 본 연구에서는 우수한 층덮힘(step coverage)과 양질의 박막을 증착할 수 있는 MOCVD 공정을 이용하였고, cobalt 전구체로서 $Co(hfac)_2$ (hfac: hexafluoroacethylacetonate) 전구체와 $Co_2$ (CO)8 (CO: carbonyl) 전구체를 사용하였다. 각각의 전구체에 따라 선택적 증착이 가능한 공정조건을 찾기 위한 연구를 진행하였다.
건/습식 상전환법을 이용하여 비대칭 polyethersulfone (PES) 기체분리막을 제조하였으며, $CO_2$, $N_2$등의 기체에 대한 투과특성을 조사하였다. 분리막 제조에 있어서 주요 변수인 캐스팅 용액과 증발시간 등이 분리막의 구조에 미치는 영향을 파악하고 투과특성을 조사하여 최적의 제조조건을 확립하였다. 또한 제조된 분리막의 표피층에 존재하는 pin-hole과 같은 결점을 보완하기 위하여 실리콘 수지를 코팅하여 그 투과특성의 변화를 조사하였다. 실리콘 수지 코팅이 결점을 보완하는데 효과적임을 확인하였다. 본 연구에서 분리막 제조에 주로 사용한 캐스팅 용액은 PES, 14-methyl-2-pyrrolidone, 아세톤, 에탄올로 구성되었으며, 응고제로는 증류수를 사용하였다. 캐스팅 용액 중의 PES 함량이 높아질수록, 휘발성 유기용매의 비율이 높아질수록, 증발시간이 길수록, 에탄을 첨가제의 농도가 낮을수록 $CO_2$/$N_2$의 선택도는 높아지고 투과도는 낮아지는 결과를 보였다. 최적의 분리막 제조조건 하에서 얻어진 분리막의 분리성능은 $CO_2$/$N_2$의 선택도가 61이고 $CO_2$의 투과도는 21 GPU인 우수한 결과를 보였다.
PTMSP에 $0{\sim}20$ wt% PMMH dendrimer 나노입자를 가하여 PTMSP/PMMH dendrimer 복합막을 제조하였다. 복합막의 기체 투과특성에 미치는 PMMH denimer의 영향을 조사하였다. $H_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$의 투과도는 PTMSP 내 PMMH endrimer의 함량이 증가하면서 감소하였다. PTMSP/PMMH dendrimer 복합막에서 수소를 제외한 다른 기체들의 투과도 순서는 $N_2\;<\;CH_4\;<\;CO_2$이며, 이것은 기체의 임계온도의 순서 $N_2\;<\;CH_4 <\;CO_2$와 일치하고 있다. $N_2$에 대한 기체의 선택도는 PTMSP 내의 PMMH denimer의 함량이 증가하면서 증가하였다. $CO_2/N_2$ 선택도는 5.6에서 16.9로 증가하였다.
다공성 결정물질(예: 금속유기골격체(Metal-Organic Framework, MOF), 제올라이트(zeolite))로 만들어진 다결정성 분리막의 선택도는 일반적으로 크기가 1 nm 혹은 그 이상으로 알려진 비선택적 결정 간 결함, 즉 결정립계의 존재 때문에 저하된다. 본 논문에서는 다결정성 MOF 분리막 위에 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)의 코팅이 결정립계를 캡핑하여 분리막의 선택도를 향상시키는데 효과적임을 증명하였다. 제안된 개념을 증명하기 위해서 in-situ 용매열 합성법을 통해 제조된 지르코늄 기반의 MOF의 일종인 UiO-66 분리막 위에 PDMS를 코팅한 후, 코팅 전후의 성능변화를 관찰하였다. PDMS 코팅 후 UiO-66 분리막의 CO2/N2 단일 기체 분리 선택도는 6에서 14로 증가하였고, 동시에 CO2 투과도는 5700 GPU에서 33 GPU로 감소하였다. 선택도의 증가는 PDMS 코팅이 결정립계 결함을 효과적으로 메웠음을 의미하며, 동반된 투과도의 감소는 PDMS 코팅이 결함을 메우는 동시에 분리막 위에 연속적인 층을 형성하여 추가된 투과 저항에서 비롯되었다고 판단된다.
폴리이서설폰은 상용화된 엔지니어링 고분자 소재 중에서 이산화탄소/질소 및 이산화탄소/메탄의 분리 능력이 아주 우수하면서 이산화탄소에 대한 가소화에 대한 저항력이 아주 뛰어난 것으로 알려져 있다[1-4]. 본 연구에서는 연소 배가스내 이산화탄소의 분리/회수를 위하여 건-습식 상전이법에 의해 비대칭구조의 폴리이서설폰 중공사막을 제조하였다. 제막용액은 고비점이면서 폴리이서설폰의 용매인 NMP와 저 비점의 폴리이서설폰의 팽윤제인 acetone를 일정한 조성으로 함께 녹여서 제조하였다. 방사용액의 농도, NMP와 acetone의 비, 방사높이, 증발조건, 실리콘 코팅조건을 변화시키면서 중공사를 제조하였으며, 얻어진 중공사막의 이산화탄소와 질소에 대한 기체투과도와 선택도는 순수기체를 통하여 측정하였다. 최적의 PES 중공사막은 PES/Acetone/NMP = 30/35/35 $wt\%$ 방사용액과 실리콘의 코팅조건하에 제조된 것으로 폴리이서설폰 소재 자체의 고유선택도인 $30\~40$의 $CO_2/N_2$ 선택도를 보였으며 $25\~50$ GPU의 이산화탄소 투과플럭스를 보였다. 이러한 선택도와 투과도로부터 계산된 중공사 외표면의 선택층의 두께는 $0.1\;{\mu}m$였다. 제조된 폴리이서설폰중공사막이 향후 연소 배가스내 이산화탄소 분리/회수용 막분리 공정에 적용될 경우 우수한 결과를 보일 것으로 예측된다.
1-부탄올/물의 투과증발 분리특성을 알아보기 위해 (주)에어레인사에서 개발한 PEI 중공사막에 PDMS로 코팅한 복합막 모듈을 이용하여 랩테스트와 파일럿테스트를 실시하였다. 공급액으로는 물과 1-부탄올을 각각 99 : 1로 혼합하여 사용하였다. 실험 결과로 $30^{\circ}C$에서 투과도 $132.7g/m^2hr$, 선택도 23.4로 높은 선택도를, $50^{\circ}C$에서 투과도 $505.1g/m^2hr$, 선택도 5.1로 높은 투과도를 얻을 수 있었으며 일본의 나가셉사에서 개발한 지지체가 없는 PDMS 막 모듈과 비교했을 때 (주)에어레인사에서 개발한 복합막 모듈이 약 $10{\sim}20g/m^2hr$의 높은 투과도를 나타내었다. 테스트를 진행한 복합막 모듈의 내구성을 알아보기 위하여 약 35일간의 장기테스트를 진행하였고 그 결과 약 $510{\sim}520g/m^2hr$의 투과도와 20~25의 선택도로 초기 측정량과 큰 차이가 없음을 나타내었다.
PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 $^1H-NMR$, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $H_2$와 $CH_4$는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 $O_2$와 $CO_2$는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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