태양광 산업에서 폐기물로 발생하는 Si/SiC 혼합슬러지를 재활용하는 것은 환경과 경제적인 측면에서 중요하다. 이러한 재활용을 위해서 Si/SiC 혼합물의 소결특성을 분석하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 SiC함량에 따른 소결특성을 살펴보기 위해서 공기분급기를 이용하여 Si/SiC 혼합물에서 SiC 함량을 변화시켰다. SiC 함량이 변화된 Si/SiC 혼합물에 카본블랙, 점토 및 수산화알루미늄을 첨가하여 소결하였다. Si/SiC 혼합물의 특성분석 및 첨가제 변화에 따른 Si/SiC 혼합물 소결체의 특성변화를 SEM, XRD, 입도분석 및 겉보기 밀도변화를 측정하여 분석하였다. SEM 및 입도분석결과, SiC 95% 시료의 경우에는 원시료 및 SiC 75% 시료와 비교하여 1 ${\mu}m$ 크기 이하의 미립입자가 크게 감소하여 공기분급을 통한 미세입자 제거가 SiC 함량 제어에 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 수산화알루미늄을 첨가함에 따라서 ${\beta}$-Cristobalite 가 감소하고 mullite 생성량이 증가하였으며, 카본블랙의 첨가가 소결특성 향상에 영향을 주는 것을 확인하였다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.859-860
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2006
TiC-$TiB_2$-SiC system was a ternary eutectic, whose eutectic composition was 34TiC-$22TiB_2$-44SiC (mol%). TiC-$TiB_2$-SiC ternary eutectic composite were synthesized by a floating zone method using TiC, $TiB_2$ and SiC powders as starting materials. The TiC-$TiB_2$-SiC eutectic composite showed a lamellar texture. TiC(022), $TiB_2(010)$ and SiC(111) of the eutectic composite were perpendicular to the growth direction. TiC-$TiB_2$-SiC ternary eutectic composite had specific relationship among the crystal planes: TiC[011]//$TiB_2[010]$//SiC[112], TiC(200)//$TiB_2$(001)//SiC(402) and $TiC(1\bar{1}1)$//$TiB_2(101)$//SiC(220).
${\beta}$-SiC powders were synthesized by a carbothermal reduction process using $SiO_2$-C precursors fabricated by a sol-gel process using phenol resin and TEOS as starting materials for carbon and Si sources, respectively. The C/Si molar ratio was selected as an important parameter for synthesizing SiC powders using a sol-gel process, and the effects of the C/Si molar ratio (1.4-3.0) on the particle size, particle size distribution, and yield of the synthesized ${\beta}$-SiC powders were investigated. It was found that (1) the particle size of the synthesized ${\beta}$-SiC powders decreased with an increase in the C/Si molar ratio in the $SiO_2$-C hybrid precursors, (2) the particle size distribution widened with an increase in the C/Si molar ratio, and (3) the yield of the ${\beta}$-SiC powder production increased with an increase in the C/Si molar ratio.
Hot-wall CVD법으로 SiC/C 경사기능재료를 증착시키는 공정을 열역학적으로 해석하였다. Si-C-H-Cl계에 대한 열역학적 계산을 통해 공정변수(증착온도, 반응기 압력 원료 기체의 C/[Si+C]비와 H/[Si+C]비)가 증착층의 조성과 증착 수율에 미치는 영향을 조사하였고, 이를 통해 SiC/C 경사기능재료 증착에 있어서의 CVD 상평형도와 최적 공정 조건의 범위를 예측할 수 있었다.
$Al_2O_3$/TiC/SiC, $Al_2O_3$/SiC 및 $Al_2O_3$/TiC 복합체들을 고온가압소결로 제조하여 이들의 균열저항거동과 기계적 성질을 비교해 보았다. $Al_2O_3$에 $0.8{\mu}m$의 TiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC는 단일체 $Al_2O_3$와 비슷한 균열저항거동을 보이며 파괴인성은 전반적으로 10% 이내의 증가를 보이는데 그쳤지만 강도는 약 30% 증가하였다. $Al_2O_3$에 $3{\mu}m$ SiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/SiC는 SiC 입자의 균열 접속으로 인해 증가하는 균열저항거동을 뚜렷이 보이면서 파괴인성이 긴 균열에서 약 75% 증가하였으나 강도는 다소 감소했다. $Al_2O_3$/TiC에 SiC 입자가 30 vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC/SiC 복합체의 경우 단일체 $Al_2O_3$에 비해 긴 균열 거리에서 파괴인성이 50% 이상 증가된 6.6 MP${\cdot}\sqrt{m}$에 이르렀으며 강도 값도 약 20% 상승하였다. 그러나 큰 SiC 입자의 첨가로 인해 TiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/TiC 복합체보다는 강도가 다소 낮았다. 또한 SiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/SiC 복합체보다는 파괴인성이 다소 낮았는데, 이는 작은 TiC 입자들이 SiC 입계를 거칠게 만들어 균열접속을 일으키는 SiC 입자의 뽑힘 현상을 방해하였기 때문이다.
AI-xSi/ySiC( x:6~18wt%, y: 3~9wt%, SiC 입자크기: $10~28{\mu}m$) 복합재료를 재용해한 후 항온 유지하고 응고 시킬때 SiC 입자가 몰드의 하부로 침강하는 현상을 계통적으로 조사하였다. AI-Si/SiC 복합재료 용탕을 항온으로 유지하면 입자가 없는 지역은 유지시간이 약 처음 30분 동안 빠르게 증가한다. SiC 입자가 크기가 클수록 SiC입자의 크기가 클수록 SiC입자의 침강속도가 빠르다. 또한 복합재료중 철가한 SiC 입자의 부피분율이 증가하면 입자의 침강속도는 감소한다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 리싸이클링 공정으로 Si-SiC 혼합물을 분리 회수한 다음 기계적 합성법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 제조하였으며, 리튬전지 음극물질로서의 가능성을 조사하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물 및 SiC를 들 수 있다. 오일세정-자력선별-산세척으로 절삭유와 금속불순물을 제거한 다음 고에너지 밀링법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 합성하였다. 복합물의 충방전 용량과 사이클 특성을 조사한 결과, 수명에 따른 용량 유지 특성이 향상된 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 복합물을 구성하는 SiC와 CuO 관련 물질은 실리콘의 부피팽창으로 인한 기계적 파괴 현상을 억제하는 요소로 작용하는 것으로 추정되며, 반면에 Fe 등과 같은 불순물은 전극의 충방전 용량을 감소시키는 요인으로서 전극물질 합성 전에 10 ppm 이내로 제거되어야 하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 반응소결 탄화규소(RS-SiC)의 제조공정 중에서 C/SiC 복합 비율(0.1, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 1.0)이 외부입자충격 손상 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 충격시험은 공기총(air-gun)을 사용하였으며, 직경 2 mm 강구를 113 m/s, 122 m/s, 180 m/s의 충격속도로 RS-SiC 판재($20\times20\times3$ mm)에 충격시켜 발생된 링크랙의 직경 변화 및 콘크랙의 발생 거동을 SEM 영상으로 평가하였다. 결과적으로 RS-SiC에 발생한 링크랙의 최대직경이 충격속도가 증가함에 따라 대체로 증가하였지만, C/SiC 복합 비율에 따라서는 급격한 변화를 보였다. 이는 C/SiC 복합 비율에 따라 잔류 Si 함량 및 굽힘강도 변화의 영향으로 볼 수 있다. 특히 C/SiC 복합 비율이 0.4~0.5 범위에서 콘크랙이 발생됨에 따라 링크랙에서 콘크랙의 발생으로 변화되는 충격손상 메커니즘의 임계영역으로 판단할 수 있다. 아울러 콘크랙의 발생 임계영역을 고려할 때, RS-SiC 최적 제조 공정으로서 C/SiC 혼합 비율을 최대 0.3으로 하는 것이 효과적이다.
본 연구에서는 열화학기상증착법을 사용하여 6H-SiC 기판 위에 silane($SiH_4$)과 prophane($C_3H_8$)을 사용하여 3C-SiC 이종박막을 성장시키고 이의 성장 특성을 조사하였다. C/Si 유량 비율이 4.0, 운반기체의 유량은 5 slm이고 성장온도가 $1200^{\circ}C$인 경우의 박막성장율은 약 1.8 $\mu$m/h이었다. 성장박막의 Nomarski 표면형상, X-선 회절분광, Raman 산란 특성 및 광발광(PL) 특성 등을 측정하고 성장조건에 따른 결정성을 비교하였다. 이러한 평가를 통하여 성장온도 $1150^{\circ}C$ 이상에서 양질의 결정성 3C-SiC 이종박막이 성장점을 확인하였다.
The unique features of spark plasma sintering process are the possibilities of a very fast heating rate and a short holding time to obtain fully dense materials. $\beta$-SiC powder with 0, 2, 6, 10 wt% of $\alpha$-SiC particles (seeds) and 4 wt% of Al-B-C (sintering aids) were spark plasma sintered at $1700-1850^{\circ}C$ for 10 min. The heating rate, applied pressure and sintering atmosphere were kept at $100^{\circ}C/min$, 40 MPa and a flowing Ar gas (500 CC/min). Microstructural development of SiC as function of seed content and temperature during spark plasma sintering was investigated quantitatively and statistically using image analysis. Quantitative image analyses on the sintered SiC ceramics were conducted on the grain size, aspect ratio and grain size distribution of SiC. The microstructure of SiC sintered up to $1700^{\circ}C$ consisted of equiaxed grains. In contrast, the growth of large elongated SiC grains in small matrix grains was shown in sintered bodies at $1750^{\circ}C$ and the plate-like grains interlocking microstructure had been developed by increasing sintering temperature. The introduction of $\alpha$-SiC seeds into $\beta$-SiC accelerated the grain growth of elongated grains during sintering, resulting in the plate-like grains interlocking microstructure. In the $\alpha$-SiC seeds added in $\beta$-SiC, the rate of grain growth decreased with $\alpha$-SiC seed content, however, bulk density and aspect ratio of grains in sintered body increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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