We report a simple electrochemical approach in fabricating multiple colored molybdenum (Mo) oxide bronzes on the surface of a Mo-quartz electrode. A three step electrochemical batch process consisting of linear sweep voltammetry and anodic oxidation followed by cathodic reduction in neutral $K_2SO_4$ electrolyte at different end potentials, viz. -0.62, -0.80 and -1.60 V (vs. $Hg/HgSO_4$) yielded red, blue and yellow colored bronzes. The samples produced were analyzed by XRD, EDS, and SIMS. The color variation was suggested to be associated with the cations intercalation into the oxide formed and the simultaneous structural changes that occurred during the cathodic reduction in neutral aqueous medium.
충주 호암동유적 및 부여 청송리유적 출토 청동기 33점의 분석을 통해 초기철기시대 청동기의 제작기술과 납의 산지를 연구하였다. 휴대용X선형광분석기를 이용한 비파괴 성분분석 결과 출토된 청동기 33점은 인위적으로 납을 첨가한 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb)의 3원계 합금으로 판단된다. 4점의 청동기(동경 2점, 동검 1점, 동모 1점)의 전자탐침미소분석기를 이용한 성분분석 결과 충주 및 부여 출토 동경은 30%의 주석(Sn)과 10% 미만의 납이 포함된 고주석청동기로 확인되었으며 동모와 동검에서는 20% 내외의 주석과 5%의 납(Pb)이 검출되었다. 미량원소로는 철(Fe), 아연(Zn), 비소(As), 은(Ag), 니켈(Ni), 황(S) 및 코발트(Co)가 검출되었다 청동기 4점은 기능적인 면을 고려하여 합금되었으며 주석함량이 높아 주조 이후 열처리는 하지 않았다. 열이온화질량분석기를 이용한 충주와 부여 출토 청동기의 납동위원소비 분석을 통해 초기철기시대 청동기 33점은 Zone 1을 제외한 한반도 남부 전 지역에 걸쳐 분포함을 확인하였다. 이를 통해 충주와 부여에서 출토된 청동기는 경상도 지역의 납 원료를 사용하지 않고 한반도 내 다양한 산지의 납 원료를 사용했음을 판단하였다. 출토지가 달라 제작기술과 원료산지의 차이점이 존재할 것이라 추정하였으나 분석결과를 통해 이 시기의 청동기의 제작기술은 일반화되어 있었으며, 다양한 곳에서 다양한 산지의 원료를 이용하여 청동기를 제작하였음을 추정하였다.
한반도에서 출토된 청동기의 납동위원소비 분석 자료 673건을 이용하여 시대별, 유형별, 지역별로 분류하고 그에 따른 납동위원소비 특성을 밝히고자 하였다. 초기철기시대는 한반도 남부의 전역에 걸쳐 넓게 분포하는 반면, 조선시대의 납동위원소비는 대부분 zone 3로 대변되는 충청남 북도와 전라남 북도에 분포되었다. 또한 서울 경기, 충청, 전라, 경상도에서 출토된 청동기는 한반도 전역의 원료를 사용하여 제작한 것으로 추정되나, 북한의 경우 경상남 북도의 원료를 사용하지 않은 것을 알 수 있다. 이번 연구결과를 기초자료로 하여 시대가 명확한 출토 청동기의 납동위원소비 분석 자료를 추가적으로 확보한다면 청동기 원료의 이동 경로 뿐만 아니라, 납이 혼합되고 재활용되는 시기를 구분할 수 있을 것이라 판단된다.
긴 시간 매장환경에 노출된 청동유물에서 발생하는 부식생성물에 대한 연구는 강제부식으로는 얻기 어려운 장기부식에 대한 정보를 제공할 수 있으며, 보존의 측면에서도 도움이 될 수 있다. 본 연구에서는 매장 청동유물의 부식생성물에서 나타나는 특징을 확인하고자 출토 청동경과 세형동검의 표면에서 소지금속까지 이어진 부식물의 형태 및 성분 분석을 실시하였다. ${\alpha}$상 또는 ${\alpha}+{\delta}$상 선택부식이 진행된 부식형태의 차이는 표면이 각각 산화환경과 환원환경에 노출된 결과로 여겨지며, 이차생성구리는 합금성분, 조직상과 같은 내부 요인과 농축된 구리이온이 환원될 수 있는 환경이 제공될 경우 형성되는 것으로 Pb입자, 크랙, ${\alpha}+{\delta}$상 내부에서 확인되었다. 연구시편에서 확인된 다양한 부식형태, 이차생성구리, 탈구리, 탈주석은 모두 이온의 이동을 수반하는 현상으로 유물의 형태와 성분변화의 주요 영향 요인이다.
강릉 굴산사지에서 출토된 청동기 25점은 에너지분광분석기(EDS)와 전자탐침X선분석기(EPMA)를 이용하여 성분분석해준 결과 출토된 청동기가 구리-주석의 2원계 혹은 구리-주석-납의 3원계 합금임을 알 수 있다. 합금 이후 주조 혹은 단조공정이 진행되었으며 청동고리의 경우, 금도금이 되어있음을 알 수 있다. 납 동위원소는 열이온화질량분석기(TIMS)와 레이저삭막 유도결합플라즈마질량분석기(LA-MC-ICPMS)를 이용해 주었으며, 분석결과 출토지와 근거리의 납 원료를 사용한 것을 확인하였다. 본 연구는 연구 데이터가 많지 않은 강릉지역 청동기의 제작기술 및 산지추정에 연구 목적이 있으며, 굴산사 실체의 확인 및 12~13세기 고려시대 청동기의 분석자료 구축에 기여할 것으로 생각된다.
[ $MoS_2S$ ] is a well-known metal sulfide applied as solid lubricants and an additive to prolong the life of sintered bearings under severe conditions. However, the high price of $MoS_2S$ limited its wide application. This study is aimed to investigated the possibility for application to solid lubricants for $Cu_2S$ as a substitute of v. Bronzes added $Cu_2S$ and $MoS_2S$ are produced by powder metallurgy in this study, and then evaluated their friction and wear properties. The sliding wear test using pin-on-disc type machine, was conducted at several sliding speeds for three type test pieces, bronze and bronzes added $Cu_2S/MoS_2$. Addition of $Cu_2S$ to bronze leads to relatively good friction and wear properties, although it is not so good as addition of $MoS_2S$. But the properties of bronze added $Cu_2S/MoS_2$ would be not suitable for the condition under the high sliding speed.
[ $MoS_2$ ], is a well-known metal sulfide applied as solid lubricants and an additive to prolong the life of sintered bearings under severe conditions. However, the high price of $MoS_2$ limited its wide application. This study is aimed to investigate the possibility far application to solid lubricants for $Cu_2S$ as a substitute of $MoS_2$. Bronzes added $Cu_2S$ and $MoS_2$, are produced by powder metallurgy in this study, and then evaluated their friction and wear properties., as well as sintered bronze. The sliding wear test using pin-on-disc type machine, was conducted at several sliding speeds for three type test pieces sintered bronzes added $Cu_2S$ and $MoS_2$, and sintered bronze without lubricants. Addition of $Cu_2S$ to bronze leads to relatively good friction properties, although it is not so good as addition of $MoS_2$. However, the wear properies of sintered bronze added $Cu_2S$ are better than that of sintered bronze added $MoS_2$.
To obtain bronze with good mechanical properties and high wear resistance, a new bronze (CADZ) is proposed on the basis of various fundamental information. The CADZ consists of the elements Al10.5, Fe4.2, Sn3.7 and Ni3.1, and its design is based on Cu-Al10.5 alloy. The Cu-10.5%Al is very hard and brittle. To obtain the high material ductility of the Cu-10.5%Al alloy, an attempt was made to add a few percent of Sn. Moreover, to make high strength of the Cu alloy, microstructure with small grains was created by the proper amount of Fe and Ni (Fe/Ni = 0.89). The mechanical properties of the CADZ sample have been examined experimentally, and those were compared with commercial bronzes. The tensile strength and wear resistance of CADZ are higher than those for commercial bronzes. Although the ductility of CADZ is the lower level, the strain to failure of CADZ is about 2.0~5.0% higher than that for the Cu-Al10.5 alloy. Details of the microstructural effects on the mechanical properties in the CADZ sample were further discussed using various experimental results.
본 연구에서는 삼국, 고려, 조선시대의 금동유물 각 한 점과 제작시기를 알 수 없는 금동유물 한 점 그리고 고려의 금은유물 한 점을 선택하여 도금층과 바탕금속 간에 일어나는 금속원소의 확산현상을 살펴보았다. 그 결과 대부분의 유물에서 확산에 관한 직간접적인 증거가 확인되었으며, 특히 조선시대의 금동장식에 대한 분석결과로부터는 이러한 확산현상이 도금공정에 의도적으로 활용되었을 가능성이 제기되었다. 확산이 일어난 금동유물의 도금층에서는 표면에서 내부로 갈수록 점차 금함량이 감소하면서 구리함량이 증가하였으며 이로 말미암아 도금층과 바탕금속 간의 경계가 불분명해지는 것으로 드러났다. 이러한 점진적 조성변화는 열에 의한 확산에 기인하는 것으로, 도금층 전체에 산소함량이 매우 낮은 점으로 보아 이것이 매장도중 부식에 의하여 초래되었을 가능성은 매우 낮다. 확산정도에 따라 금동유물의 표면색조에는 차이가 발생하게 되는데, 확산에 의한 색조변화는 표면의 미소형태나 화학조성 면에서 부식에 의한 것과 분명하게 구별되는 것으로 밝혀졌다. 금은유물에서는 금은의 확산과 더불어 도금층의 수은도 바탕금속으로 이동하는 현상이 확인되었다.
풍납토성은 백제 초기의 토성으로 토기 및 주거유물과 더불어 다량의 청동기가 출토되었다. 본 연구에서는 풍납토성 출토 청동기의 제작기술과 청동기 내에 포함된 납 원료의 산지를 추정하기 위해 출토지가 명확한 7점의 청동기 시편에 대한 분석을 실시하였다. 금속심이 남아있는 4점에 대한 미세조직 및 성분 분석 결과, 3점은 Cu-Sn-Pb의 3원계 합금이며 나머지 1점은 Cu-Sn의 2원계 합금의 청동기로, 조직 내에 뚜렷한 쌍정이 관찰 됨을 확인할 수 있다. 또한 주성분 이외에 S(황), Fe(철)가 검출되어 황동광($CuFeS_2$) 또는 반동광($Cu_5FeS_4$)을 원광석으로 사용하였음을 알 수 있다. 납동위원소비 분석을 이용한 산지 추정 결과 4점의 청동포수, 청동세환 2점, 청동유물 편(나)의 청동기에 산지는 zone 3(충청남 북도, 전라남 북도)의 지역으로 표시되었다. 청동유물 편(라)는 중국 북부로 표시되었으며 청동검은 zone 2(경상남 북도)의 원료를 사용하여 제작하였을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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