연료전지용 프로톤 전도성 고분자로서 분지체 함량이 조절된 부분불소계 Sulfonated poly(arylene ether sulfone) 이오노머 블록공중합체막의 합성 및 특성에 관하여 연구하였다. 분지형태의 부분불소계 블록고분자 전해질막 제조를 위해 설폰화 활성이 높은 단량체, 설폰화 활성이 낮은 단량체 그리고 분지체를 합성하였고, 블록형성을 위해 biphenyl계 올리고머를 합성하였다. 분지체의 양에 따른 막 특성변화를 고찰하기 위해, biphenyl계 올리고머와 sulfonyl계 단량체의 몰 비를 4 : 6으로 고정하고 분지체의 함량을 2 mol%까지 늘려가면서 중부가형태의 열중합을 통하여, 다른 분지체의 함량을 가지는 공중합체를 얻었다(BBC-40Bx). 제조된 분지형태의 공중합체들을 chlorosulfonic acid (CSA)를 사용하여 후설폰화(post-sulfonation)하였다(SBBC-40Bx). 제조된 화합물, 단량체, 분지체 및 중합체들은 $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR 및 FT-IR분석을 통하여 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 분지형태의 블록공중합체(SBBC-40Bx)는 분지체의 함량이 증가함에 따라 이온교환능력(IEC), 함수율 및 이온전도도가 증가하는 경향을 보였다.
재생에너지의 보급과 기후변화를 대응하기 위한 해결책으로 수소에너지에 대한 관심이 늘어나고 있다. 수소는 미이용 전력을 대용량 장주기로 저장하기에 가장 적합한 수단이며 이러한 수소를 생산하는 기술 중 수전해는 물에 전기에너지를 인가하여 수소를 생산하는 친환경적 수소생산 기술로 알려져 있다. 수전해의 구성 요소 중 분리막은 음극과 양극을 물리적으로 분리할 뿐만 아니라 생성되는 수소와 산소의 섞임 현상을 방지하며 이온의 전달을 가능하게 하는 복합적인 역할을 수행한다. 특히 기존의 수전해 기술들의 단점을 보완할 수 있는 차세대 음이온 교환막 수전해에서의 핵심은 우수한 음이온 교환막을 확보하는 것이다. 높은 이온 전도성과 알칼리 환경에서 우수한 내구성을 동시에 가지려는 많은 연구들이 진행되고 있으며 다양한 소재에 대한 탐색이 이루어지고 있다. 본 총설에서는 상용 블록 공중합체인 Polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene (SEBS)를 기반으로 하는 음이온 교환막에 대한 연구에 대해 살펴보며 최신 연구 동향과 앞으로 나아가야할 점에 대해 논하고자 한다.
본 연구에서는 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)을 연소배가스에 포함된 수증기를 분리 및 회수하기 위한 고분자 분리막 소재로 사용하기 위해 다양한 물리 화학적 표면개질 방법을 사용하여 PES 평막 표면의 친수성을 향상시키고자 하였다. 균일한 PES 평막을 제조한 후 친수성 향상을 위한 개질 방법으로 산처리, 블렌딩 및 플라즈마 처리를 통해 표면개질을 하였고, 표면 특성을 비교하였다. PES 평막 표면의 특성 변화는 ATR-FTIR, XPS, SEM 및 접촉각 측정을 통해 관찰하였다. 황산을 이용한 산처리 방법과 양친매성 고분자를 이용한 블렌딩 방법에 의해 개질된 PES 평막에서는 접촉각의 변화가 크지 않았다. Ar 플라즈마 처리를 한 경우, 플라스마 처리 시간이 증가함에 따라 PES 표면의 친수성이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 결과를 통해 다양한 표면개질 방법 중 플라즈마 방법을 적용하여 PES 표면을 처리하는 것이 PES 막 표면의 친수성 향상에 가장 효과적임을 확인하였다.
본 연구에서, 랜덤(r-) 및 블록(b-) 구조를 가지는 가교 공중합 폴리이미드를 N,N-bis(2-hyoxyethyl)-2-aminoethanesulfonic acid와 pentanediol을 가교제로 사용하여 제조하였다. 비교를 위하여 가교되지 않은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드도 제조하였다. 술폰산기의 조성에 강한 의존성을 보이는 이온교환능 값은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드에서 서로 비슷한 경향을 나타냈다. 카르복실산 기의 dimerization을 통한 물리적 가교현상은, 가교되지 않은 b- 술폰화 공중합 폴리이미드 고분자의 평균 사슬 거리를 감소시켰으며, 결과적으로 함수율과 메탄올 투과도를 r- 술폰화 공중합 폴리이미드보다 감소시켰다. 동시에, 고분자의 평균 사슬 거리의 감소는 단위 부피당 fixed-charged 이온의 함량을 증가시켰고, 이렇게 높아진 liked-charged 이온 밀도는 b- 술폰화 공중합 폴리이미드의 수소이온 전도도의 향상에 기여하였다. 가교제 및 고분자 구조에 상관없이, 가교구조의 도입은 고분자 사슬간의 평균 거리를 감소시켰고, 메탄올 투과도를 낮추었다. 반면에, 수소이온 전도도는 향상되는 경향을 나타내었는데, 이는 수소이온의 전달을 담당하는 친수성 채널이 효과적으로 형성 될 수 있기 때문이다. 특히, 이러한 경향은 술폰산기를 가진 가교제로 가교된, r- 술폰화 공중합 플리이미드에서 뚜렷하게 나타났다.
Proton conducting solid polymer electrolyte (SPE) membranes have been used in many energy technological applications such as water electolysis, fuel cells, redox-flow battery, and other electrochemical devices. The availability of stable membranes with good electrochemical characteristics as proton conductivity at high temperatures above 80 $^{\circ}C$ and low cost are very important for its applications. However, the presently available perfluorinated ionomers are not applicable because of high manufacturing cost and high temperature use to the decrease in the proton conductivity and mechanical strength. In order to make up for the weak points, the block copolymer (BPSf) of polysulfone and poly (phenylene sulfide sulfone) were synthesized and sulfonated. The electrolyte membranes were prepared with phosphotungstic acid (HPA)/sulfonated BPSf via solution blending. This study would be desirable to investigate the interaction between the HPA and sulfonated polysulfone. The results showed that the characteristics of SPSf/HPA blend membrane was a better than Nafion at high temperature, 100 $^{\circ}C$. These membranes proved to have a high proton conductivity, $6.29{\times}10-2$ S/cm, a water content, 23.9%, and a ion exchange capacity, 1.97 meq./g dry membrane. Moreover, some of the membranes kept their high thermal and mechanical stability.
본 연구에서 술폰화 SEBS/HIPS 양이온교환막을 epoxidized polybutadiene과 divinylbenzene 가교제로 가교시켜 캐스팅 및 술폰화방법으로 제조하였다. 막의 술폰화 반응은 황산과 silver sulfate를 사용하여 진행하였다. 또한, 막의 기본물성, 술폰화두 함수율, 이온교환용량, 전기저항 및 모듈러스를 확인하였다. 막의 술폰화도는 반응시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 10 wt% HIPS가 혼합된 막의 술폰화도가 반응시간 120분에서 83.6%로 가장 높게 나타났다. 또한, 막의 함수율과 이온교환용량은 술폰화도가 증가함에 따라 증가하였으며 최대 43.8%, 1.14 meq/g이었다. 막의 전기저항은 20 wt% HIPS가 혼합된 양이온교환막이 $83\;\Omega{\cdot}cm^2$으로 가장 낮았으며 전기전도도는 10 wt% HIPS 혼합막이 $1.22\times10^{-4}S/cm$로 가장 우수하였다. 또한, 막의 기계적물성, 모듈러스는 술폰화도가 증가할수록 증가하였으며, 술폰화 전후 모듈러스값은 $153204\;kgf/cm^2$이었다.
The $\pi$-complex membranes of poly(styrene-b-(ethylene-co-butylene)-b-styrene) (SEBS) of two silver salts of $AgBF_4$ and $AgCF_3SO_3$ were prepared and tested for the separation of the propylene/propane mixtures. The Fourier-transform infrared (FT-IR) spectra of these complexes showed that the silver salts were dissolved in SEBS up to a silver mole fraction of 0.14, due to $\pi$-complexation between the aromatic C=C bonds of styrene blocks and silver ions. Above this solubility limit, ion pairs and high-order ionic aggregates began to form, so that silver salts were distributed unselectively in both the EB and PS blocks. The domain size of the PS blocks was enlarged up to this critical concentration with increasing silver concentration without structural transitions, as confirmed by small angle x-ray scattering (SAXS). These structural properties of the SEBS/silver salt complexes may explain the lower separation properties for propylene/propane mixtures compared to poly(styrene-b-butadiene-b-styrene)(SBS)/silver salt complex membranes.
본 연구에서는 열유도상분리법(thermally induced phase separation)을 사용하여 제조한 플라워 형태의 단면을 갖는 PVDF [poly(vinylidene fluoride)] 중공사 분리막에 대한 친수화 코팅과 그에 따른 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 연구에 사용한 중공사 분리막은 (주)퓨어엔비텍에서 제조한 PVDF 소재의 분리막이었으며, 친수화 코팅 실험은 PEBAX 1657, 2533, 3533의 공중합체 고분자를 사용하여 농도가 다른 용액을 제조 후 딥 코팅 방법을 이용하여 실시하였다. 친수화 코팅이 된 중공사 분리막은 친수화 정도를 파악하기 위하여 SEM 촬영 및 접촉각 측정을 실시하였다. SEM 촬영 결과 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 코팅층의 두께가 두꺼워짐을 확인하였고, 접촉각 측정의 경우 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 접촉각이 낮아짐을 확인하였다. 기체 투과 실험 결과 코팅농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 산소 기체투과량이 감소하였으며 친수성이 높은 PEBAX 1657로 코팅한 중공사의 기체투과량이 PEBAX 2533과 3533으로 코팅된 중공사보다 낮은 기체투과량을 가짐을 확인하였다.
알칼리막 연료전지에 사용되는 음이온 교환막은 OH-을 전달하는 역할을 하며 연료전지의 성능에 많은 영향을 미친다. 따라서 음이온 교환막의 정확한 OH- 전도도를 측정하는 것은 매우 중요하다. 그러나 OH-은 대기 중의 CO2에 의해 중탄산염 형태로 쉽게 피독되어 전해질막의 정확한 OH- 전도도를 측정하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 음이온 교환막의 정확한 OH- 전도도를 측정하기 위하여 전기화학적 이온교환 처리법을 검증하였다. 또한 CO2에 노출된 전해질막의 거동을 OH- 전도도 변화를 통하여 확인하였다. 상용 음이온 교환 막인 Fumatech사의 FAA-3-50과 Orion Polymer사의 Orion TM1와 함께 본 연구 그룹에서 개발한 QPP-6F를 사용하여 정확한 OH- 전도도 측정 및 CO2 피독 효과에 대해서 분석하였다.
최근 항균 성능이 뛰어나면서도 인체에 유해하지 않은 나노 사이즈 은 입자를 이용한 항균 제품 개발 및 연구가 활발히 이루어지고 있음에 따라, 나노 사이즈의 은 입자를 보다 쉬운 방법으로 균일하게 제조하고, 그 특성을 평가하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 은 이온의 광환원을 통해 나노 은 입자를 $15{\sim}20\;nm$ 크기로 균일하게 제조한 뒤, 나노 은 입자의 농도, pH, 온도가 변화함에 따른 항균 특성을 살펴보고 이를 정량적으로 평가, 은 이온의 항균 특성과 비교하였다. 또한 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 통하여 나노 은 입자의 미생물 불활성화 특성을 은 이온의 미생물 불활성화 특성과 비교하였다. 주요 결과로는 나노 은 입자의 항균 효과는 동일한 은 농도를 기준으로 하였을 때 은 이온의 항균 효과에 비하여 약 20배 정도 적은 것을 알 수 있었다. 또한 나노 은 입자의 농도, 온도가 높을수록 항균 성능은 향상됨을 알 수 있었으며 이는 은 이온의 실험 결과와 일치한다. 그러나 나노 은 입자의 항균 성능은 높은 pH에서 향상된 반면, 은 이온의 경우 pH 변화에 따른 항균 성능 변화가 관찰되지 않았다. 나노 은 입자와 은 이온에 의해 불활성화된 미생물을 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경으로 관찰한 결과, 나노 은 입자는 미생물 세포막을 크게 손상시키는 반면, 은 이온은 그렇지 않았다. 은 이온의 경우 은 이온이 미생물 안으로 흡수되어 세포질막을 손상시켜 미생물을 불활성화 시키는 것으로 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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