Recently, one-dimensional semiconducting nanomaterials have attracted considerable interest for their potential as building blocks for fabricating various nanodevices. Among these semiconducting nanomaterials,, $SnO_2$ nanostructures including nanowires, nanorods, nanobelts, and nanotubes were successfully synthesized and their electrochemical properties were evaluated. Although $SnO_2$ nanowires and nanobelts exhibit fascinating gas sensing characteristics, there are still significant difficulties in using them for device applications. The crucial problem is the alignment of the nanowires. Each nanowire should be attached on each die using arduous e-beam or photolithography, which is quite an undesirable process in terms of mass production in the current semiconductor industry. In this study, a simple process for making sensitive $SnO_2$ nanowire-based gas sensors by using a standard semiconducting fabrication process was studied. The nanowires were aligned in-situ during nanowire synthesis by thermal CVD process and a nanowire network structure between the electrodes was obtained. The $SnO_2$ nanowire network was floated upon the Si substrate by separating an Au catalyst between the electrodes. As the electric current is transported along the networks of the nanowires, not along the surface layer on the substrate, the gas sensitivities could be maximized in this networked and floated structure. By varying the nanowire density and the distance between the electrodes, several types of nanowire network were fabricated. The $NO_2$ gas sensitivity was 30~200 when the $NO_2$ concentration was 5~20ppm. The response time was ca. 30~110 sec.
Vapor liquid solid 기구에 의한 열화학기상증착법을 이용하여 Si (001) 기판 위에 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. Au 박막 (3 nm)을 성장을 위한 촉매로 사용하여 Si(001) 기판 이에 순수 SnO powder (purity, 99.9%)를 반응 원료로 대기압 하 $950{\sim}100^{\circ}C$ 온도 범위, $750{\sim}800\;sccm$ 아르곤 분위기에서 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. X-ray diffraction 분석을 통해 성장한 $SnO_2$ 나노와이어가 tetragonal rutile 구조임을 확인하였고, transmission electron microscopy 분석을 통해 단일 나노와이어의 결정 특성을 분석하였다. 또한, 상온 photoluminescence 분석을 통해 나노와이어 샘플로부터 600 nm 부근에서 나타나는 defect level 천이에 의한 넓은 emission band를 확인함으로써 성장한 나노와이어 $SnO_2$임을 확인하였다.
1차원구속 반도체인 nanowires (NWs)는 전기적, 광학적으로 일반 bulk구조와 다른 특성을 가지고 있어서 현재 많은 연구가 되고 있다. 일반적으로 NWs는 Au 등의 금속 촉매를 이용하여 성장을 하게 되는데 이때 촉매가 오염물로 작용을 해서 결함을 만들어서 bandgap내에 defect level을 형성하게 된다. 본 연구는 Si (111) 기판 위에 GaAs NWs 와 InAs NWs를 촉매를 이용하지 않고 성장 하였다. vapour-liquid-solid (VLS)방법으로 성장하는 GaAs NWs는 Ga의 droplet을 이용하게 되는데 Ga이 Si 기판위에 자연 산화막에 존재하는 핀홀(pinhole)로 이동하여 1차적으로 Ga droplet 형성하고 이후 공급되는 Ga과 As은 SiO2 보다 GaAs와 sticking coefficient 가 좋기 때문에 Ga drolept을 중심으로 빠른 선택적 성장을 하게 되면서 NWs로 성장을 하게 된다. 반면에 InAs NWs를 성장 할 시에 droplet 방법으로 성장을 하게 되면 NWs가 아닌 박막 형태로 성장을 하게 되는데 이것으로 InAs과 GaAs의 $SiO_2$와의 sticking coefficient 의 차이를 추측을 할 수 있다. InAs NWs는 GaAs NWs는 달리 native oxide를 이용하지 않고 InAs 과 Si 사이의 11.5%의 큰 lattice mismatch를 이용한다. 이종의 epitaxy 방법에는 크게 3종류 (Frank-van der Merwe mode, Stranski-Krastanov mode, Volmer-Weber mode)가 있는데 각기 다른 adatom 과 surface의 adhesive force로 나누어지게 된다. 이 중 Volmer-Weber mode epitaxy는 adatom 의 cohesive force가 surface와의 adhesive force보다 큰 경우 성장 되는 방식으로 InAs NWs 는 이 방식을 이용한다. 즉 droplet을 이용하지 않는 vapour-solid (VS) 방법으로 성장을 하였다. 이 때 In 의 migration을 억제하기 위해서 VLS mode 의 GaAs NWs 보다 As의 공급을 10배 이상 하였다. FE-SEM 분석 결과 GaAs NWs는 Ga droplet을 확인 할 수 있었고 InAs NWs는 droplet이 존재하지 않았다. GaAs와 InAs NW는 density와 length가 V/III가 높을수록 증가 하였다.
The nanomechanical properties of fully lithiated and unlithiated silicon nanowire deposited on silicon substrate have been studied with atomic force microscopy. Silicon nanowires were synthesized using the vapor-liquid-solid process on stainless steel substrates using Au catalyst. Fully lithiated silicon nanowires were obtained by using the electrochemical method, followed by drop-casting on the silicon substrate. The roughness, derived from a line profile of the surface measured in contact mode atomic force microscopy, has a smaller value for lithiated silicon nanowire and a higher value for unlithiated silicon nanowire. Force spectroscopy was utilitzed to study the influence of lithiation on the tip-surface adhesion force. Lithiated silicon nanowire revealed a smaller value than that of the Si nanowire substrate by a factor of two, while the adhesion force of the silicon nanowire is similar to that of the silicon substrate. The Young's modulus obtained from the force-distance curve, also shows that the unlithiated silicon nanowire has a relatively higher value than lithiated silicon nanowire due to the elastically soft amorphous structures. The frictional forces acting on the tip sliding on the surface of lithiated and unlithiated silicon nanowire were obtained within the range of 0.5-4.0 Hz and 0.01-200 nN for velocity and load dependency, respectively. We explain the trend of adhesion and modulus in light of the materials properties of silicon and lithiated silicon. The results suggest a useful method for chemical identification of the lithiated region during the charging and discharging process.
Lithium-ion battery (LIB) is one of the most important rechargeable battery and portable energy storage for the electric digital devices. In particular, study about the higher energy capacity and longer cycle life is intensively studied because of applications in mobile electronics and electric vehicles. Generally, the LIB's capacity can be improved by replacing anode materials with high capacitance. The graphite, common anode materials, has a good cyclability but shows limitations of capacity (~374 mAh/g). On the contrary, silicon (Si) and germanium(Ge), which is same group elements, are promising candidate for high-performance LIB electrodes because it has a higher theoretical specific capacity. (Si:4200 mAh/g, Ge:1600 mAh/g) However, it is well known that Si volume change by 400% upon full lithiation (lithium insertion into Si), which result in a mechanical pulverization and poor capacity retention during cycling. Therefore, variety of nanostructure group IV elements, including nanoparticles, nanowires, and hollow nanospheres, can be promising solution about the critical issues associated with the large volume change. However, the fundamental research about correlation between the composition and structure for LIB anode is not studied yet. Herein, we successfully synthesized various structure of nanowire such as Si-Ge, Ge-Carbon and Si-graphene core-shell types and analyzed the properties of LIB. Nanowires (NWs) were grown on stainless steel substrates using Au catalyst via VLS (Vapor Liquid Solid) mechanism. And, core-shell NWs were grown by VS (Vapor-Solid) process on the surface of NWs. In order to characterize it, we used FE-SEM, HR-TEM, and Raman spectroscopy. We measured battery property of various nanostructures for checking the capacity and cyclability by cell-tester.
수처리 후 직접 해양으로 배출하는 산업시설 등에서 Hazardous and Noxious Substance (HNS) 농도 변화를 연속 자동 측정하기 위한 센서의 기본적 성능으로 상온에서도 ppb 수준의 검출이 가능한 센서가 필요하다고 판단하여 기존의 센서의 감도를 높이기 위한 방법을 제안하였다. 우선 나노입자 박막에 전도성 탄소계 첨가물을 이용하여 필름의 전도도를 높이는 방법과 촉매 금속을 이용하여 표면에서의 이온 흡착도를 높이는 방법에 대해서 각각 연구하였다. 전도성 개선을 위해서 ITO 나노입자를 활용한 필름에 carbon black을 첨가물로 선택하여, 첨가물 함유량에 따른 센서의 성능변화를 관찰하였다. 그 결과 CB 함량 5 wt% 정도에서 전도성 증가에 의한 저항과 응답시간의 변화를 관찰할 수 있었고, 유기용제를 대상으로 한 실험에서 검출하한은 250 ppb 정도까지 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 액체 중 이온 흡착도를 높이기 위하여 센서 표면에 촉매로 Au를 스퍼터로 제작한 표면 촉매층을 형성한 시료를 이용한 실험에서 센서의 응답은 20% 이상 증가하고 평균 검출하한은 61 ppm까지 낮아지는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 금속산화물 나노입자를 활용한 화학저항형 센서가 상온에서도 수십 ppb 정도의 HNS를 검출할 수 있다는 것을 확인하였다.
InAs nanowires (NWs)는 나노소자스케일의 전자소자나 광전자소자를 위한 기본 단위(building block)로 사용될 수 있고, 1차원적 나노구조를 가지면서 나타나는 특별한 전기적, 광학적 특성으로 인해 전계효과 트랜지스터, 레이저, 광발광 다이오드, 가스 검출 센서 등의 많은 응용소자로 활용을 위한 연구가 진행되 있으며 주로 실리콘, 갈륨비소 기판 위에 금속유기기상 증착(MOCVD) 또는 분자선 증착 (MBE)을 이용하여 선택적 수직배열 성장 조절을 위한 연구와 특성 평가 연구가 주로 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 InAs NWs를 MBE 장치를 이용하여 Si(111) 기판 위에 Au와 같은 촉매를 사용하지 않고 Si과 InAs의 큰 격자 불일치로 인하여 성장되는 Volmer-weber 성장 모드를 이용 하였다. InAs NW 성장모드는 Si ($5.4309{\AA}$)과 InAs ($6.0584{\AA}$) 사이에 큰 격자상수 차이를 이용하게 되는데 촉매를 사용하여 성장하는 일반적인 이종 화합물 반도체 성장 모드와 달리 액상상태가 존재하지 않고 바로 In과 As이 Si 기판 위를 이동하여 수직방향으로 성장이 이루어지는 vaporsolid(VS) 모드이다. InAs NW V-S 성장 모드는 Si 기판과의 격자 상수차에 의한 스트레스를 이용해야 하므로 Si기판 위에 존재하는 native oxide는 완벽히 제거되어야 한다. InAs NW 최적 성장 조건을 찾기위해 V/III raitio, 성장 온도, 기판표면처리 등의 성장 변수를 변화 시켜가며 실험을 수행하였다. Native oxide를 제거하기 위하여 HF와 buffered oxide etchant (BOE)를 사용하였다. InAs NWs 성장조건은 Indium flux를 고정 시키고 V/III ratio는 50~400까지 변화를 주었다. V/III ratio를 200으로 고정을 시키고 성장온도를 $375{\sim}470^{\circ}C$에서 성장 하였다. 이 때 InAs NWs는 $430^{\circ}C$에서 가장 높은 밀도와 aspect ratio를 얻을 수 있었다. Arsenic flux에 대해서는 많을 수록 좋은 aspect ratio를 얻을 수 있었다. 하지만 InAs 구조의 절대 부피는 거의 같다는 것을 확인 할 수 있었고 이는 온도와 V/III ratio가 Indium adatom의 surface migration length에 대하여 중요한 요소로 작용되는 것을 알 수 있었다.
본 논문에서는 금속촉매를 이용하여 육각형 GaN 피라미드의 꼭지점 부분에만 마이크로 크기의 GaN 구조를 선택적으로 성장시킬 수 있는 결정 성장 방법에 대하여 연구하였다. GaN Template 위에 $SiO_2$ 막을 증착하고 3 ${\mu}m$의 원형 패턴을 형성하여 metal organic vapor phase epitaxy (MOVPE) 방법으로 선택적 결정 성장에 의해 GaN 피라미드를 성장한 후, photolithography 공정을 이용하여 피라미드 꼭지점 부분에만 Au화 Cr을 각각 증착하였다. GaN 피라미드 구조의 꼭지점 부근에만 금속이 증착된 시료를 MOVPE 반응관에 장착하고 10분 동안 GaN 마이크로 구조를 성장하였다. 성장 온도는 650, 700, $750^{\circ}C$로 변화를 주어 특성 변화를 알아보았다. 막대 형상의 마이크로 GaN 구조들은 {1-101} 결정면들을 구성하는 6개의 결정면에 대해 각각 수직한 방향으로 성장되었으며 이들 구조들의 형성조건과 모양은 성장온도와 금속의 종류에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었다.
원자힘 현미경을 이용하여 실리콘 기판 위에 증착된 실리콘 나노선과 리튬화된 실리콘 나노선의 나노기계적 성질을 연구했다. 금 촉매를 사용하여 스테인리스 기판 위에서 증기-액체-고체 과정을 통해 실리콘 나노선을 합성하였다. 완전히 리튬화된 실리콘 나노선을 얻기 위해서 전기 화학적 방법을 사용했고, 이를 실리콘 기판 위에 증착하였다. 접촉모드 원자힘 현미경으로 측정된 표면 거칠기는 실리콘 나노선에서 $0.65{\pm}0.05$ nm에 비해 리튬화된 실리콘 나노선에서 $1.72{\pm}0.16$ nm으로 더 큰 값을 보여주었다. 탐침과 표면 사이의 접착력에서 리튬화의 영향을 조사하기 위해 힘 분광기법을 사용했다. 실리콘 나노선의 접착력이 실리콘 기판과 ~60 nN으로 흡사한 반면에, 리튬화된 실리콘 나노선은 ~15 nN으로 더 작은 값을 나타냈다. 또한, 탄성적으로 부드러운 무정형 구조 때문에 국부적 탄성 스프링 상수도 실리콘 나노선 66.30 N/m보다 완전히 리튬화된 실리콘 나노선이 16.98 N/m으로 상대적으로 작았다. 실리콘 나노선과 완전히 리튬화된 실리콘 나노선에서 탐침과 표면 사이에 마찰력의 수직항력 의존성과 스캔 속도 의존성을 조사하기 위하여 각 0.5~4.0 Hz와 0.01~200 nN으로 측정했다. 본 연구에서 실리콘과 리튬화된 실리콘의 기계적 성질에 관련된 접착력과 마찰력의 경향성이 보여졌고 이러한 방향의 연구는 충-방전 동안 리튬화된 나노수준의 영역의 화학적 맵핑에 응용성을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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