• 제목/요약/키워드: Anhydride

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기체크로마토그래피/질량분석기를 이용한 인체 내 뇨시료에서의 Tamoxifen 대사체 검출을 위한 유도체화 연구 (A study on the derivatization technique for tamoxifen metabolites in human urine by gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김연제;이윤정
    • 분석과학
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    • 제17권4호
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    • pp.322-336
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    • 2004
  • 항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.

o-Hydroxybenzophenones와 Phenylacetic Acid, Acetic Anhydride에 의한 Coumarin 유도체 합성에 관한 연구 (Synthetic Studies of Coumarin Derivatives from o-Hydroxybenzophenones with Phenylacetic Acid and Acetic Anhydride)

  • 강순희;양성윤
    • 대한화학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.92-103
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    • 1999
  • o-Hydroxybenzophenone 유도체 (2-hydroxybenzophenone, 2,2'-dihydroxybenzo phenone, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-5-methylbenzophenone, 5-chloro-2-hydroxy-4-methylbenzophenone 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-ethoxybenzophenone, 2-hydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone)들을 출발물질로 하여 8종의 coumarin 유도체들을 합성하였다. o-Hydroxybenzophenone과 같은 몰량의 phenylacetic acid를 사용하여 염기인 triethylamine(TEA)와 acetic anhydride를 o-hydroxybenzophenone에 대해 1:8의 비율로 아세톤에서 환류온도로 반응시켜 coumarin 유도체들을 합성한 경우가 가장 수득율이 좋았다. 이것은 용매로 acetic anhydride를 사용한 Sham와 Ray 방법보다 좋은 결과였다.

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플라즈마 중합에 의한 프탈릭 안하이드라이드 고분자 박막 필름 제조 연구 (Polymer Thin Film of Phthalic Anhydride via Plasma Polymerization)

  • 강현민;;백관열;윤태호
    • 접착 및 계면
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    • 제10권1호
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    • pp.17-22
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    • 2009
  • Polymer thin films were prepared by radio frequency (RF) plasma polymerization of phthalic anhydride (PA). First, monomer vaporization temperature ($100{\sim}160^{\circ}C$) was optimized by evaluating the thermal properties of thin films using differential scanning calorimeter (DSC) and measuring the root-mean-square (RMS) roughness with atomic force microscope (AFM) at the fixed plasma power of 10 W and time of 5 min in a continuous-wave (CW) mode. Plasma power (5~20 W) was then optimized by measuring the film solubility in solvents such as toluene, acetone, dimethylsulfoxide (DMSO) and 1 methylpyrrolidine (NMP). Next, pulsed mode plasma polymerization was also studied by varying the duty cycle of on-time (5, 20%) under optimized conditions of continuous-wave (CW) mode ($120^{\circ}C$, 10 W) in order to increase the anhydride functional groups. Finally, polymer thin films were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analyzer (TGA) and ${\alpha}$-step.

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반응성 단량체로서의 고순도 로진-말레산 부가물의 합성 (Synthesis of Highly Purified Rosin-Maleic Anhydride Adducts as Reactive Monomer)

  • 최형기;김점식;안성태
    • 공업화학
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    • 제5권2호
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    • pp.313-320
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    • 1994
  • 로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct(RMA)를 합성하였다. 중합반응의 단량체로서 이용하기 위한 고순도의 RMA의 합성에는 정제공정을 수반하는 용융합성법과 정제공정이 불필요한 용액합성법을 이용하였다. 용액합성법에서 합성한 RMA의 수율이 용융합성업보다 높았다. 용융합성법의 최고수율은 40%였으나 사염화탄소 및 아세트산을 반응용제로하는 용액합성법에서 얻은 생성물의 수율과 순도를 검토한 결과 비교적 고순도의 RMA를 얻을 수 있었고, 수율은 사염화탄소 용제법의 경우 48%(이론수율 87.6%), 아세트산 용제법의 경우 51%(이론수율 94%)였다.

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Synthesis of Fluorinated Polymer Gate Dielectric with Improved Wetting Property and Its Application to Organic Field-Effect Transistors

  • Kim, Jae-Wook;Jung, Hee-Tae;Ha, Sun-Young;Yi, Mi-Hye;Park, Jae-Eun;Kim, Hyo-Joong;Choi, Young-Ill;Pyo, Seung-Moon
    • Macromolecular Research
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    • 제17권9호
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    • pp.646-650
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    • 2009
  • We report the fabrication of pentacene organic field-effect transistors (OFETs) using a fluorinated styrene-alt-maleic anhydride copolymer gate dielectric, which was prepared from styrene derivatives with a fluorinated side chain [$-CH_2-O-(CH_2)_2-(CF_2)_5CF_3$] and maleic anhydride through a solution polymerization technique. The fluorinated side chain was used to impart hydrophobicity to the surface of the gate dielectric and maleic anhydride was employed to improve its wetting properties. A field-effect mobility of 0.12 cm$^2$/Vs was obtained from the as-prepared top-contact pentacene FETs. Since various functional groups can be introduced into the copolymer due to the nature of maleic anhydride, its physical properties can be manipulated easily. Using this type of copolymer, the performance of organic FETs can be enhanced through optimization of the interfacial properties between the gate dielectric and organic semiconductor.

무색 투명 폴리이미드 공중합체의 합성 및 물성 비교 (Syntheses of Colorless and Transparent Copolyimides and Comparison of the Properties of Their Copolyimides)

  • 주지은;장진해
    • 폴리머
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    • 제39권2호
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    • pp.275-280
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    • 2015
  • 4,4'-Biphthalic anhydride(BPA)와 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine(TFB)의 구조에 서로 다른 무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride(6FDA)와 1,2,4,5-benzentetra carboxylic dianhydride(pyromellitic dianhydride) (PMDA)를 각각 반응시켜 열적 및 화학적 이미드화 반응을 통해 두 가지 시리즈의 폴리이미드 공중합체(copolyimide, Co-PI)를 합성하였다. 합성한 Co-PI를 각각 다른 두 가지 무수물 단량체의 조성에 따라 열적 성질 및 광학적 투명성을 서로 비교 분석하였다. 열적 성질을 증가시키기 위해서는 6FDA보다는 PMDA가 더 효과적이었으나, 광학 투명성에서는 오히려 6FDA가 더 효과적이었다.

大豆油의 말레酸化生成物의 分別에 關한 硏究 (Studies on the Separation of Maleic Anhydride Adducts of Soybean Oil)

  • 박서호
    • 대한화학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.67-72
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    • 1977
  • 말레酸化大豆油의 附加生成物의 分別과 그 特性을 究明하기 위하여 大豆油 助成 成分인 올레酸과 리놀酸을 말레酸無水物과 反應시켜, 이를 TLC에 依하여 分別하였다. 展開溶劑로서는 石油에테르 : 디에틸에테르 = 7 : 3∼5 : 5(vol/vol)에서 가장 分別이 잘 되었으며, 4區分으로 各各 分別되었으며, 이中에서 主生成物인 第 2區分을 IR 및 UV에 依하여 儉素한 結果는 올레酸附加物과 리놀酸附加物은 succinic acid 型 附加를 하고 있으며, 짝지은 디엔 $C_{18}$ 脂肪酸은 cyclohexene型의 附加를 이루고 있음을 確認 하였다.

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상용화제가 포함된 나일론 6/Poly(acrylonitrile-co-styrene-co-acrylic rubber) 블렌드의 특성 (Characteristics of Nylon 6/Poly(acrylonitrile-co-styrene-co-acrylic rubber) Blends Containing Compatibilizer)

  • 김량욱;유선화;김창근
    • 폴리머
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    • 제31권1호
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    • pp.8-13
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    • 2007
  • 나일론 6/poly(acrylonitrile-co-butadiene-co--styrene) (ABS) 블렌드의 단점을 해결하기 위해 ABS의 고무상인 폴리부타디엔 대신 폴리(부틸 아크릴레이트)를 고무상으로 포함하고 있는 poly(acrylonitrile-co-styrene-co-acrylic rubber) (ASA)를 사용하여 새로운 나일론/ASA 블렌드를 실험하였다. 고충격성을 갖는 블렌드 제조를 위하여 상용화제로 무수 말레산을 25 wt% 포함한 poly(styrene-co-maleic anhydride) (SMA)와 이를 3 wt% 이하 포함한 poly(styrene-co-acrylonitrile-co-maleic anhydride) (SANMA)를 사용하여 블렌드를 제조하였다. 나일론/ASA 블렌드에서 상용화제의 함량에 따른 물성 변화는 나일론/ABS 블렌드와 유사한 경향을 나타내었다. 블렌드 내의 고무 함량이 20 wt% 이상일 때 안정된 물성의 고충격 블렌드가 제조되었다. 블렌드를 사출 성형 온도에서 사출 성형기 내에 체류시킨 후 제조한 시편의 충격 강도를 시험한 결과 SMA를 상용화제로 사용한 경우 충격 강도의 감소가 관찰된 반면 SANMA를 상용화제로 사용한 블렌드에서는 충격 강도의 변화가 거의 없었다.

가교 반응이 가능한 말단 무수물을 이용한 무색투명한 폴리이미드 필름 (Colorless and Transparent Polyimide Films from Poly(amic acid)s with Cross-linkable Anhydride End)

  • 민웅기;장진해
    • 폴리머
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    • 제34권6호
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    • pp.495-500
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    • 2010
  • 4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.

Layer-by-Layer 자기조립법에 의한 Poly(ethyiene-alt-maleic anhydride)i Poly(4-vinyl pyrtdine) 다층막 제조 (Fabrication of an Alternating Multilayer Film of Poly(ethylene-alt-maleic anhydride) and Poly(4-vinyl pyridine) by Layer-by-Layer Self-Assembly Method)

  • 이준열;홍숙영
    • 폴리머
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    • 제29권4호
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    • pp.392-398
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    • 2005
  • Layer-by-layer(LbL) 흡착에 의한 poly(ethylene-alt-m미? anhydride) (PEMAh)/poly(4-vinyl pyridine) (P4VP) 자기조립 다층박막을 제조하였다. 자기조립 다층막을 이루는 PEMAh/P4VP 두 고분자 사이의 수소 결합과 정전기적 인력이 다층막을 이루는 원동력이라는 것이 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광분석에 의해서 확인되었다. 다층막의 균일한 자기조립 과정은 PEMAh/P4VP 이중층막의 적층 수 증가에 따른 UV-vis 스펙트럼의 256 nm에서 나타나는 P4VP 특성 흡수 피크의 선형적 증가에 의해서 확인할 수 있었다. 다층막을 이루는 고분자 전해질 담지 용액의 조건 변화가 다층막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 고분자 용액의 농도 및 PEMAh 담지용액의 pH를 변화시키면서 다층막을 제조하였다. 다층막의 두께, 흡착된 고분자 전해질 질량 및 표면 거칠기의 변화를 UV-vis 분광 분석, 수정진동자 미량저울(quartz crystal microbalance;QCM) 및 원자 힘 현미경(atomic force microscopy;AFM)을 이용하여 측정하였다.