유화제로 UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate)과 UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether)를 혼합사용 하고, 오일 상으로 도료용 수지로 사용되는 유장 45% 알키드 수지를 사용하여 전상유화법으로 o/w 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼 제조과정에서 HLB, 교반속도, 제조 온도가 입자크기에 미치는 영향을 조사하였으며, 입자크기는 HLB 값의 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 또한, 저장온도 및 자연광에 대한 안정성을 평가하였다. 최종적으로 제조된 에멀젼의 평균 입자 크기는 193 nm 이었으며, 기존 유성 수지에 비해 VOC 사용량을 90% 절감하였다.
Comparative liquid chromatographic enantiomer separation of ${\alpha}$-amino acids, their esters and primary amino compounds was performed using two chiral stationary phases (CSPs) prepared by covalently bonding (+)-(18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid (18-C-6-TA) of the same chiral selector. In general, the separation factors and resolution factors for these analytes on CSP 1 were greater than on CSP 2, while these capacity factors on CSP 2 were quite greater than on CSP 1. Except for leucine methyl ester and phenylalanine methyl ester, the elution orders of all analytes including ${\alpha}$-amino ${\alpha}$-alkyl acids and phenylglycine alkyl esters on CSP 1 are identical to those on CSP 2. This study showed that different connecting structures for these two CSPs might influence their ability to resolve the analytes depending on their structures related to the chiral recognition mechanism.
Cho Byung Tae;Ryu, Mi Hae;Chun Yu Sung;Dauelsberg Ch.;Wallbaum Sabine;Martens Jurgen
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권1호
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pp.53-57
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1994
A comparison study on asymmetric borane reduction of ketoxime ethers and N-substituted ketimines possesing C = N double bond mediated by the selected chiral oxazaborolidines (1-6) was investigated. Thus, an aromatic ketoxime O-alkyl ether acetophenone oxime O-methyl ether was reduced to the corresponding amine (1-phenylethylamine 8a) with optical yields, such as 58% ee with 1, 86% ee with 2, 3% ee with 3, 99% ee with 4, 60% ee with 5, and 73% ee with 6. However, the reduction of an aliphatic ketoxime derivative 2-heptanone oxime O-methyl ether provided low optical inductions (7-13% ee). For ketoxime O-trimethylsilyl ethers, the reduction of acetophenone O-trimethylsilyl ether afforded 8a with optical yields which were 90% ee with 1, 40% ee with 2, 2% ee with 3, 62% ee with 4, 5% ee with 5, and 60% ee with 6. The reduction of 2-heptanone O-trimethylsilyl ether also gave the product amine with low optical yields (10-40% ee). In the case of N-substituted ketimines, the reduction of acetophenone N-phenylimine afforded the corresponding amine with 79% ee, 78% ee, 9% ee, 73% ee, 78% ee and 67% ee using 1, 2, 3, 4, 5, and 6, respectively, whereas low optical inductions (5-18% ee) for 2-heptanone N-phenylimine were achieved.
지방산 디에스테르 합성의 편리한 방법을 연구하였다. 긴 사슬 디에스테르는 천연윤활제와 절연유로서 많이 사용된다. 옥틸, 도데실, 헥사데실, 옥타데실 그리고 옥타-9-엔일 글리시딜 에테르 계열을 이러한 디에스터 구조를 합성하기 위해 사용하였다. 알킬 글리시딜에테르를 올레인산 그리고 옥타노익산과 같은 지방산과 반응시켰으며, one-step / two-step 축합반응을 비교하였다. 생성물인 1-O-acyl-2-O, 3-O-dioctadec-9-enoylglycerol은 $^{1}H-NMR$, FT-IR 그리고 HR/MS 스펙트럼을 통해 확인하였으며, 수율은 55~60%이었다.
할로벤질 할라이드의 선택적 카르보닐화에 대한 방법을 검토하였다. 알킬(알콕시메틸)벤조에이트는 한 반응기에서 두 반응에 의해 완성되며, 일차로 알코올 용매하에서 알콕시 음이온을 할로벤질 할라이드와 반응시키면, 알킬 할로벤질 에테르가 Williamson ether 합성법에 의해 얻어진다. 이차로 Na$_2$CO$_3$, CH$_3$I 및 Co$_2$(CO)$_8$을 첨가하고, 일산화탄소 기류하에서 반응시키면, 알릴할라이드 부분이 카르보닐화되어 알킬(알콕시메틸)벤조에이트를 높은 수득률로 얻을 수 있었다.
용매추출법에서 희토류 금속을 효과적으로 분리하기 위해 추출제만 사용하는 것이 아니라 crown ether와 같은 첨가제를 이용하는 연구를 하였다. Host-guest 화합물인 macrocyclic ligand는 금속과 착화물을 형성하는데, 이 때 crown ether의 cavity 크기와 비슷한 크기의 금속 이온들과 안정한 착화물을 형성한다. 이전 연구에서 europium과 yttrium을 분리하기 위해 여러 사슬 길이의 지방산 추출제를 이용한 추출실험을 행하였었다. 이를 토대로 분리효율이 좋지 않았던 hexanoic acid에 크기가 다른 crown ether (18-crown-6 ether, 15-crown-5 ether, 12-crown-4 ether)를 첨가하여 분리효과가 증가하는 것을 연구하였다. hexanoic acid의 농도별로 분리효율을 본 후 가장 분리 효율이 좋은 농도에서 crown ether를 종류와 농도를 다르게 하여 첨가하였다. 그 결과 0.05 M hexanoic acid에서 분리능이 1.72으로 가장 높게 나타났고, crown ether를 첨가하였을 시 분리능이 0.002 M 15-crown-5 ether에서 가장 높게 나왔으며 기존의 분리능보다 2배 이상 더 높았다. 또한 crown ether를 첨가하였을 때 두 금속이 $MLR_3{\cdot}3RH$의 형태로 추출되는 것도 확인 할 수 있었다.
할로겐화아렌이 다른 아렌에 etheral alkyl그룹에 의해 연결된 2-halobenzyl phenyl ether( 1과 2)를 합성하여 제조적인 광반응에서 생성물을 확인하고 또 속도론적 광반응에서 그 반응성을 시험하였다. 질소 기류 하에서 2-chlorobenzyl phenyl ether(1)은 페놀과 photo-Fries형 생성물이 나왔으며 Br치환 ether2는 페놀과 photo-Fries형 생성물 이외에 광고리화 및 광환원 생성물이 나왔다. 이것은 Cl이 benzyl고리에 강하게 붙어 있기 때문에 상대적으로 약한 $CH_{2}-O$결합의 파열이 생긴 결과이다. 또 Br유도체 2는 phenyl-bromine 사이의 결합이 phenyl-chlorine사이의 결합보다 약하니까 결국 그 결합의 광유발 파열이 $CH_{2}-O$결합 파열과 경쟁적으로 되었음이 분명하다. 산소 존재하에서 페놀의 생성은 큰 변화가 없고, photo-Fries형 생성물은 약간 감소하고 , 그리고 광고리화 생성물과 광환원 생성물은 큰 영향을 받는 것으로 보아 광고리화와 환원반응은 삼중상태가 상관하고 photo-fries형 반응은 단일상태와 삼중상태가 동시에 상관하는 것이다.
양이온계 광중합에 적용 가능한 propenyl ether 형태의 단량체들을 mono 및 di-functional alcohol과 allyl bromide의 축합반응으로 합성하였다. 이들 단량체들을 양이온 광개시제와 혼용하여 코팅조성물을 제조하여 광경화 반응성을 조사하였다. 그 결과 mono propenyl ether 형태인((prop-1-en-1-yloxy)methyl)benzene (POMB)는 dipropenyl ether 계인 1,4-bis(prop-1-en-1-yloxy) benzene (BPOB) 비교하여 초기 중합 속도는 10.2로 상대적으로 낮게 나타났으나 1.5mol%의 광개시제를 포합한 배합물에서는 90초이내에 거의 정량적으로 반응하였다. 또한 긴알킬기를 갖는 술폰산 염계 광개시제들은 단량체들에 빠른 용해 특성을 나타내었고 산성도가 높은 광개시제인(4-n-decyloxyphenyl)diphenylsulfonium hexafluoroantimonate(DPSA)와 (4-n-decyloxyphenyl) diphenylsulfonium triflate (DPST)를 사용한 경우 비교적 높은 중합속도와 전환율을 나타내었다.
The core-shell composite particles of inorganic/organic were polymerized by using styrene(St) as a shell monomer and potassium persulfate (KPS) as an initiator. We studied the effect of core-shell structure of silicone dioxide/styrene in the presence of an anionic surfactant sodium lauryl sulfate (SLS) and polyoxyethylene alky lether sulfate (EU-S133D). We found that when $SiO_2$ core/PSt shell polymerization was prepared on the surface $SiO_2$ particle, to minimize the coagulation during the shell polymerization, the optimum conditions were at concentration of $2.56{\times}10^{-2}mole/L$ SLS. The structure of core-shell polymer was confirmed by measuring the thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer and morphology of core-shell polymer particles by transmission electron microscope (TEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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