Nano-multilayered, crystalline AlTiSiN thin films were deposited on WC-TiC-Co substrates by the cathodic arc plasma deposition. The deposited film consisted of wurtzite-type AlN, NaCl-type TiN, and tetragonal $Ti_2N$ phases. Their oxidation characteristics were studied at 800 and $900^{\circ}C$ for up to 20 h in air. The WC-TiC-Co oxidized fast with large weight gains. By contrast, the AlTiSiN film displayed superior oxidation resistance, due mainly to formation of the ${\alpha}-Al_2O_3$-rich surface oxide layer, below which an ($Al_2O_3$, $TiO_2$, $SiO_2$)-intermixed scale existed. Their oxidation progressed primarily by the outward diffusion of nitrogen, combined with the inward transport of oxygen that gradually reacted with Al, Ti, and Si in the film.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.543-544
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2006
The effect of the additives, $Y_2O_3$ and MgO, on the sintering and properties of $Al_2O_3-TiC$ composites was investigated. It is known that MgO is used as additive for improving densification and $Y_2O_3$ is applied as sintering aid. In this study, the amounts of TiC were varied in the range of 30-47 wt%. The 0.5 wt% MgO and also varied amounts of $Y_2O_3$ from 0.3 to 1 wt% were added into the composites. The sintering of $Al_2O_3-TiC$ composites was performed in a graphite-heating element furnace at different sintering temperature, 1700 and $1900\;^{\circ}C$, for 2 hr under an argon atmosphere. The results demonstrated that the properties of the composites sintered at $1700\;^{\circ}C$ were much better than those sintered at $1900\;^{\circ}C$. The comparisons on physical properties, mechanical properties and microstructure of composites with and without additives were reported. Comparing with other samples, $Al_2O_3-30wt%TiC$ composites with 0.5wt% MgO and $1\;wt%Y_2O_3$ exhibited the highest density of approximately 98% of theoretical and flexural strength of 302 MPa.
The compound, Ti3(Al,Si)C2, was synthesized by hot pressing a powder mixture of TiCX, Al and Si. Its oxidation at 900 and 1000 oC in air for up to 50 h resulted in the formation of rutile-TiO2, -Al2O3 and amorphous SiO2. During oxidation, Ti diffused outwards to form the outer TiO2 layer, and oxygen was transported inwards to form the inner mixed layer.
The formation of TiC and $Al_2O_3$ particles based on the self-combustion reaction of the $Al-TiO_2-C-CuO$ system in an Al alloy melt was investigated. With an adequate amount of CuO in the system, a spontaneous reaction occurred within the Al alloy melt at $850^{\circ}C$ and thereafter was self-maintained, producing an Al matrix composite reinforced with thermodynamically stable TiC and $Al_2O_3$ particles. TiC and $Al_2O_3$ particles contributed to a considerable increase in the strength and stiffness, demonstrating the feasibility of this method as a practical application for structural parts.
The reaction bonded alumina ceramics with reinforced particles which have low shrinkage were pro-duced by blending of SiC or TiC or ZrO2 powders to the mixture of Al metal and Al2O3 powder. The powd-ers were attrition milled isostantically pressed and preheated tio 110$0^{\circ}C$ with a heating rate of $1.5^{\circ}C$/min The specimens were then sintered at the temperature range 1500 to 1$600^{\circ}C$ for 5 hours with a heating rate of 5$^{\circ}C$/min. The specimens showed 5-9% weight gain and 2-9% dimensional expansion through the complete oxidation of Al after preheating up to 11--$^{\circ}C$ the overall dimensional change of the specimens after the reaction sintering at 1500-1$600^{\circ}C$ was 6-12% The maximum densities were 92% theoretical. The fine grain-ed(average grain size :0.4 ${\mu}{\textrm}{m}$) microstructure were observed in the specimen with ZrO2 and SiC. But the microstructure of specimen with TiC was relatively coarse.(average grain size : 2.1 ${\mu}{\textrm}{m}$) The mullite phase was formed by the reaction of Al2O3 and SiO2 in a specimen with SiC. In the TiC contained specimen TiC was oxidized into TiO2 and finally reacted with Al2O3 to form Al2TiO5 during sintering.
Ik Jin Kim;Oh Seong Kweon;Young Shin Ko;Constantin Zografou
한국결정성장학회지
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제7권2호
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pp.259-270
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1997
$\alpha-Al_2O_3$와 비정질 $TiO_2$부터 $Al_2TiO_5$를 합성하기 위한 고체상태반응의 반응속도를 $1200~1300^{\circ}C$ 온도 범위에서 연구하였다. 반응속도는 $Al_2O_3$분말을 코팅한 50 mol%의. $TiO_2$와 일정한 온도에서 여러 시간동안 가열하여 생성된 혼합물에 의하여 결정되었다. MgO안의 반응물과 미반응물의 양은 X-선 회절분석에 의하여 결정되었다. $Al_2TiO_5$의 부피율과 peak intensity비의 자료로부터 $Al_2O_3$와 $TiO_2$의 pseudobrookite(Tialite)형태로의 반응은 $1280^{\circ}C$와 $1300^{\circ}C$ 사이에서 시작되었다. 고체상태반응 활성화 에너지는 Arrhenius식에 의하여 결정되었다. 활성화 에너지는 622.4 kJ/mol이다.
TiCrAlSiN films were developed in order to improve the high-temperature oxidation resistance, corrosion resistance, and mechanical properties of conventional TiN films that are widely used as hard films to protect and increase the lifetime and performance of cutting tools or die molds. In this study, a nano-multilayered TiAlCrSiN film was deposited by cathodic arc plasma deposition. It displayed relatively good oxidation resistance at $700-900^{\circ}C$, owing to the formation protective oxides of $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, and $SiO_2$, and semiprotective $TiO_2$. At $1000^{\circ}C$, the increased temperature led to the formation of the imperfect oxide scale that consisted primarily of the outer ($TiO_2$,$Al_2O_3$)-mixed scale and inner ($TiO_2$, $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$)-mixed scale.
The monolithic dry gels of the Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system were prepared by the sol-gel technique using metal alkoxides as starting materials to obtain monolithic glass-ceramics at low temperature without melting. Activation energy for the crystal growth of the gel with 6.05% TiO2, nucleating ageng, for the preparation of Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system glass-ceramic was 101.14kcal/mol. As a result of the analysis of DTA & XRD, it was confirmed that the crytallization of Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system glass-ceramic was the most efficient when 6.05% TiO2, nucleating agent, was added. $\beta$-eucryptite solid solution crystals and $\beta$-spodumene solid solution crystals were detected in the sample heat treated above 85$0^{\circ}C$. The sintered gel heat treated at 85$0^{\circ}C$ had the specific surface area of 185$m^2$/g, the pore volume of 0.19cc/g and the average pore radius of 20.8$\AA$. This shows that the sintered gel is also comparatively porous material. In temperature range of 25~85$0^{\circ}C$ thermal expansion coefficient of the specimen which was crystallized for 10hrs at 85$0^{\circ}C$ was 6.7$\times$10-7/$^{\circ}C$, which indicated that the crystallized specimen was turned out to be the glass-ceramic with low thermal expansion.
The composites were fabricated 61[vol.%] ${\beta}$-SiC and 39[vol.%] $TiB_2$ powders with the liquid forming additives of 8, 12, 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid by pressureless annealing at 1650[$^{\circ}C$] for 4 hours. The present study investigated the influence of the content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the microstructure, mechanical and electrical properties of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$ were not observed in the microstructure and the phase analysis of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Phase analysis of SiC-$TiB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), ${\beta}$-SiC(3C), $TiB_2$, and In Situ YAG($Al_2Y_3O_{12}$). The relative density of SiC-$TiB_2$ composites was lowered due to gaseous products of the result of reaction between SiC and $Al_2O_3+Y_2O_3$. There is another reason which pressureless annealed temperature 1650[$^{\circ}C$] is lower $300{\sim}450[^{\circ}C]$ than applied pressure sintering temperature $1950{\sim}2100[^{\circ}C]$. The relative density, the flexural strength, the Young's modulus and the Vicker's hardness showed the highest value of 82.29[%], 189.5[Mpa], 54.60[Gpa] and 2.84[Gpa] for SiC-$TiB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of 0.0117[${\Omega}{\cdot}cm$] for 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 25[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 700[$^{\circ}C$]. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $-2.3{\times}10^{-3}[^{\circ}C]^{-1}$ for 16[wt%] additives in the temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 100[$^{\circ}C$].
The mechanical and electrical properties of pressed and annealed $\beta-SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites were investigated as a function of the liquid forming additives of $Al_2O_3+Y_2O_3$. Phase analysis of composites by XRD revealed $\alpha$-SiC(6H), TiB2, and (Al5Y3O12). Reaction between Al2O3 and $Y_2O_3$ formed YAG but the relative density decreased with increasing $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents. The Flexural strength showed the value of 458.9 MPa for composites added with 4 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperatures. Owing to crack deflection and crack bridging, the fracture toughness showed 6.2, 6.0 and 6.6 MPa.m1/2 for composites added with 4, 8 and 12 wt% Al2O3+Y2O3 additives respectively at room temperature. The resistance temperature coefficient showed the value of $3.6\times10^{-3},\; 2.9\times10^{-3}\; and\; 3.0\times10^{-3} /^{\circ}C$$^{\circ}C$ for composite added with 4, 8 and 12 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$additives respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature range of $25^{\circ}C\; to\; 700^{\circ}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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