아연 제련잔사로부터 갈륨과 인디움을 동시에 회수하기 위한 연속공정도를 확립하고자 하였다. 갈륨만을 회수하는 알칼리처리법과는 달리 황산침출에 의할 경우 갈륨과 인디움의 동시회수가 가능하며, 2단계 중화를 통하여 용액중의 다량의 철분을 분리제거할 수 있었다. 1차처리하여 얻은 갈륨과 인디움의 침천물은 알칼리 및 산처리에 의해 갈륨과 인디움을 각각 분리회수할 수있었으며, 약산성 용액에서 저농도의 인디움을 회수하고자 할 경우 아연금속분말에 의한 cementation법을 사용하는 것이 효고적이었다.
전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.
폐-광석으로부터 금속구리분말을 회수하기 위하여 더미 미생물용출, Fe 제거와 전기분해실험을 수행하였다. Cu가 0.034% 함유된 폐-광석시료에 대하여 더미 용출실험을 수행한 결과, Cu 용출률은 박테리아 용출-용액에서 61%, 황산 용출-용액에서 62%로 나타났다. Fe를 효과적으로 제거하기 위하여 더미 용출-용액에 NaOH, $H_2O_2$ 및 $Ca(OH)_2$를 각각 적용한 결과 $H_2O_2$가 가장 효과적인 Fe 제거제로 선정되었다. 전해질 용액을 준비하기 위하여 $H_2O_2$를 더미 용출-용액에 처리한 결과 박테리아 용출-용액에서 Fe가 99%, 황산 용출-용액에서 60%로 제거된 반면에 Cu 제거율은 각각 5%와 7%로 나타났다. 이 용액에 대하여 전기분해 실험을 수행한 결과 Cu 회수율이 박테리아 용출-용액에서 98%, 황산 용출-용액에서 76%로 나타났다. 모수석 형태의 금속구리분말이 양쪽 용출-용액에서 회수되었다.
본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO3)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeOx) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe2O3)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO3와 CaFeOx의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 $90^{\circ}C$에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다.
폐전자스크랩에서 유가금속을 회수하기 위하여 곰팡이균으로 Aspergillus niger를 이용한 Cu, Zn, Al, Co, Ni, Fe, Sn, Pb의 침출 거동을 조사하였다. Aspergillus niger는 전자스크랩의 존재 하에 배양이 가능하였고 신진대사 작용에 의해 유기산(구연산 및 옥살산)을 생성함으로써 폐전자스크랩에서 각 금속들을 침출시키는 것을 알 수 있었다. 예비실험으로 먼저 구연산 및 옥살산을 이용한 화학침출 실험으로부터 Cu, Zn, Al, Co, Fe, Sn, Pb의 침출거동을 조사하였다. Aspergillus niger를 이용한 미생물 침출 실험의 결과 전자스크랩의 농도가 50g/L인 경우 Cu 및 Co의 침출율은 95%이상이었고, Al, Zn, Pb 및 Sn의 경우는 15-35%의 침출율을 나타냈으며 Ni 및 Fe의 경우는 10%이하의 침출율을 보였다.
구리, 아연 및 납 등의 중금속으로 오염된 사격장 토양으로부터 중금속 성분을 제거하기 위한 친환경적인 공정을 개발하기 위해 구연산용액을 이용하여 중금속 침출거동에 대한 pH의 영향을 조사하였다. 구연산 침출실험은 구연산과 구연산나트륨을 혼합하여 pH를 조절한 용액을 이용하여 시료입도 $75{\mu}m$이하, 반응온도 $50^{\circ}C$, 구연산 농도 1 몰, 광액농도 5%, 교반속도 100 rpm, 그리고 침출시간 1 시간의 조건에서 진행하였다. 침출반응 전후의 pH 변화는 미미하여 침출에 미치는 수소이온농도의 직접적인 영향은 크지 않은 것으로 판단되었다. 구리, 아연, 납의 제거율은 pH가 증가함에 따라 감소하였고, 열역학적인 계산결과, 이와 같은 침출거동은 중금속 이온이 구연산염 이온종과 착이온을 형성하는 반응과 중금속이온이 수산화이온과 결합하여 수산화물로 침전하는 반응에 의해 결정되는 것으로 분석되었다.
This study was carried out to examine the compressive strength characteristics of solids solidified with the lead sludge with mixture of cement and fly ashes as additive. And the additives are commercial fly ash and ESP(Electrostatic precipitator) fly ash. The compressive strength of solidified lead sludge solid was increased by adding fly ash up to 46~62%, which was the results of pozzolanic reaction. When replaced the cement with 10%of commercial fly ash, the solid showed the highest value $210{\;}kg/cm^2$, and the solidification conditions were 0.55 of the water/cement ratio and curing for 14 days. Also, the results of leaching test by EPT(Environmental Protection Agency-Toxicity Test) were showed that the solidified lead has leached out under 10%, which was less than 0.173 mg/L of EPA standard. As leaching solutions, the demineralized water, 0.1N acetic acid solution, and synthetic brine were used. and the observations by SEM of the solidified lead-laden solid after EPT leaching test were indicated the severe erosion on solid surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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