• 제목/요약/키워드: Absorption spectrometry

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Na-DDTC로 흐림점 추출을 사용한 물시료에서 초미량 비스머스의 예비농축 (Preconcentration of Ultra Trace Amounts Bismuth in Water Samples Using Cloud Point Extraction with Na-DDTC and Determination by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (ET-AAS))

  • Moghimi, Ali
    • 대한화학회지
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    • 제52권2호
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    • pp.140-147
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    • 2008
  • 추출- 전열 원자 흡수 분광법에 대한 새로운 시도가 비스머스 측정에 사용되었다.수용액 분석물은 황산으로 산성화하였다(pH 3.0-3.5). Triton X-114는 계면활성제로 가하였고, natriumdiethyldithiocarbaminat(Na-DDTC)는 착체 시약으로 사용했다. 혼합물의 흐림점 분리를 기저로한 50oC에서 상분리 후에 많은 계면활성제는 tetrahydrofuran(THF)로 희석했다. 농축 용액의 20L와 화학개질제로 0.1% (w/v) Pd(NO3)2를 10? 그라파이트 튜브안으로 분산시켰다. 분석물은 전열 원자 흡수 분광법으로 측정했다. 추출 조건과 기기 파라메타의 최적화 후에 195의 예비농축 인자를 10mL의 시료에서 얻었다. 검출한계는 0.04 ng ml1 분석곡선은 0.04-0.70 ng mL1의 농도범위에서 선형을 얻었다. 상대표준편차는 5% 보다 적었다. 이 방법은 성공적으로 추출과 물시료에서 비스머스 추출과 검출에 적용되었다.

음이온 교환체를 이용한 크롬의 추출메카니즘 및 추출방법 최적화에 관한 연구 (Study on the extraction mechanism and the optimization of extraction method for Chromium using anion exchangers)

  • 김석원;김덕묵;김영상;임흥빈
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.387-393
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    • 1994
  • 원자 흡수 분광법과 용매추출을 이용한 크롬의 정량분석 조건을 연구하였다. tertiary amine류 중 octy기를 갖는 trioctylamine(TOA)과 quaternary ammonium salt류 중 octyl기를 갖는 trioctylmethylammonium chloride(TOMAC)가 음이온 교환기로 사용되었다. 또한 첨가되는 산의 종류와 산의 농도 변화에 따라서 원자 흡수 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하였다. TOA 사용시 염산의 농도가 0.1M에서 0.3M 사이, TOMAC 사용시 염산의 농도가 0.03M~0.1M 사이에서 최대 흡광도를 나타내었다. 산이 첨가된 MIBK에 용해된 TOA나 TOMAC와 Cr과의 mole 농도 비율이 1:1 이상이 된 것이 최대 추출 효율을 보였다. 추출과정을 검토한 결과, 본 실험에서 사용된 방법은 비슷한 다른 방법들과 비교하여 보면 크롬이 추출 효율이 좋은 것으로 판명되었다.

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고정밀 전하결합장치를 이용한 레이저유도 형광분광기의 설계 및 제작 (The design and Manufacture of Laser Induced Fluorescence Spectroscope Using the High Resolution Charge Coupled Device)

  • 김기준;이후설
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제6권2호
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    • pp.129-133
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    • 2005
  • 분자 에너지 준위, 분자구조, 흡수, 방출, 상호분자 반응, 또는 약하게 결합된 분자에너지, 광화학, 형광, PDT치료에 관한 연구를 수행하는데 분광계에서 CCD는 매우 중요하다. CCD는 현대 물리화학 분야에서 레이저 분광학에 의한 의공학 및 분자 구조의 연구에 필수적이다. 그리하여 CCD를 이용한 전자기 분광계의 설계 및 제작을 연구하였으며 프린트된 전자회로 및 포르폴린을 분석하였다. 예전에 CCD는 방송장비에만 사용한다고 생각했지만 현대에는 산업발전에 의한 응용으로 로봇공학, 기기분석 및 관측에 대한 산업적 요구에 더욱 많이 활용된다.

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글로우방전을 이용한 철강시료의 직접분석법에 관한 연구 (Direct analysis of steels with a gas-jet assisted glow discharge lamp for atomic absorption spectrometry)

  • 김효진;우진춘;임흥빈;문대원;이광우
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.185-190
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    • 1992
  • 글로우방전장치를 기존의 원자흡수분광기의 버너 대신에 장착하였다. 정확도를 측정하기 위하여 철강표준물질을 이용하여 측정된 값과 농도를 비교하였다. 검정곡선을 작성하였으며 작성된 검정곡선으로 원자흡광감고를 측정하였다. 감도에 영향을 미치는 인자들 및 개선된 장치의 개발에 필요한 분야에 관하여 연구하였다.

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ICP-MS와 AAS를 이용한 체내 혈청 Cu, Zn 분석에 관한 연구 (Analysis of Copper, Zinc in Serum Using ICP-MS & AAS)

  • 이예진;김동엽;이고은;조영숙
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.31-36
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    • 2009
  • The exposure of human beings to toxic trace metals (Cu, Zn) continues to be an important public health issue and concern. This study was conducted to assess the exposure to trace metals (Cu, Zn) in the general Korean population by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and Atomic absorption spectrometry (AAS). Serum samples were obtained from 40 healthy volunteers. Specimens were collected in special container and we applied sample processing to minimize contamination. We used ICP-MS and AAS to analyze simultaneously the concentration of metals including copper, zinc. Distribution of trace metal levels in the general healthy population showed lower values. The results in this study can provide background data for clinical studies associated with trace metal exposure in the korean population.

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Pseudomonas fluorescens에 의한 Furfural의 분해대사 조절물질에 관하여 (Purification and Characterization of the Regulatory Substance of Furfural Biodegradation in Pseudomonas fluorescens)

  • 이병웅;유병설;이계준;하영칠
    • 미생물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.241-247
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    • 1985
  • Pseudomonas fluorescens에 의해 세포외에 생산된 furfural의 furoic acid로의 생물학적 전환을 촉진시키는 ninhydrin 반응에 양성인 대사물 (Ninhydrin positive Substance=NPS)을 ion exchange chromatography와 gel permeation chromatography 그리고 cellulose columm chromatography에 의하여 분리, 정제하였다. IR spectrophotometry와 $^H$-NMR spectrometry 그리고 $^{13}C-NMR$ spectrometry에 의해 이 NPS는 -$^H$ and $-NH_2$와 그리고 $-CH_2-OH$group을 갖는 유기물질로 추정된다.

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레이저흡광분석기(Laser Absorption Spectrometry)를 이용한 CO2가스의 탄소안정동위원소비 보정식 산출 (Calibration of δ13C values of CO2 gas with different concentrations in the analysis with Laser Absorption Spectrometry)

  • 정태양;우남칠;신우진;봉연식;최승현;김연태
    • 자원환경지질
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    • 제50권6호
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    • pp.537-544
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    • 2017
  • 기후변화 연구 및 이산화탄소($CO_2$) 지중저장 분야 등에서 $CO_2$ 가스의 탄소안정동위원소비(${\delta}^{13}C_{CO2}$)는 주요한 인자로서 인식되고 있다. ${\delta}^{13}C$는 주로 안정동위원소질량분석기(Isotope Ratio Mass Spectrometry: IRMS)로 분석하지만, 최근 분석비용 및 현장적용성의 문제로 레이저흡광분석기(Laser Absorption Spectrometry: LAS)의 사용이 확대되고 있다. 본 연구는 LAS를 이용한 ${\delta}^{13}C_{CO2}$ 분석 시 분석적합성을 판단하는데 필요한 표준가스의 실질적 확보 방안과 주의사항을 제시하는 것을 목표로 하였다. 실험실 표준가스는 분석할 농도범위로 $CO_2$ 가스를 조제한 후, 한국인정기구 인증시험기관에서 $CO_2$ 농도를 측정한 후에 IRMS로 ${\delta}^{13}C_{CO2}$를 측정하여 사용하였다. 장시간 측정 시, 농도가 상대표준편차 1.0% 이하로 변이하면 ${\delta}^{13}C$는 최대 ${\pm}10$‰까지 변동할 수 있으므로, 표준가스를 주기적으로 측정하여 분석 적합성을 판단하고 필요 시 보정을 하여야 한다. ${\delta}^{13}C_{CO2}$$CO_2$ 농도에 의존성을 나타내므로, 분석하고자 하는 영역의 최소 및 최대 농도를 갖는 표준가스의 혼합실험을 통해 보정식을 산출하였으며, 보정 후 ${\delta}^{13}C_{CO2}$는 IRMS 측정값에서 ${\pm}0.52$‰ 이내의 편차를 나타내었다.

흑연로 원자 흡광 광도기와 유도 결합 플라즈마 질량 분석기를 이용한 인체 혈중 카드뮴 농도 비교 (Comparison of Human Blood Cadmium Concentrations using Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF-AAS) and Inductively Coupled Plasma-mass Spectrometry (ICP-MS))

  • 권정연;김병권;임현주;서정욱;강민경;김유미;홍영습
    • 한국환경보건학회지
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    • 제44권5호
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    • pp.491-501
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    • 2018
  • Objectives: The aims of this study were to compare concentrations and the correspondence of human blood cadmium by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), which are representative methods of heavy metal analysis. Methods: We randomly selected 79 people who agreed to participate in the research project. After confirming the linearity of the calibration curves for GF-AAS and ICP-MS, the concentrations of cadmium in a quality control standard material and blood samples were measured, and the correlation and the degree of agreement were compared. Results: The detection limit of ICP-MS (IDL: $0.000{\mu}g/L$, MDL: $0.06{\mu}g/L$) was lower than that of GF-AAS (IDL: $0.085{\mu}g/L$, MDL: $0.327{\mu}g/L$). The coefficient of variation of the quality control standard material showed stable values for both ICP-MS (clinchek-1: 5.35%, clinchek-2: 6.22%) and GF-AAS (clinchek-1: 7.92%, clinchek-2: 5.22%). Recovery was relatively high for both ICP-MS (clinchek-1: 95.1%, clinchek-2: 92.8%) and GF-AAS (clinchek-1: 91.4%, clinchek-2: 98.8%), with more than 90%. The geometric mean, median, and percentile of blood samples were all similar. The agreement of the two instruments compared with the bias of the analytical values found that about 81% of the analytical values were within ${\pm}30%$ of the deviation from the ideal reference line (y=0). As a result of the agreement limit, the value included in the confidence interval was about 94%, which shows high agreement. Conclusion: In this study, we confirmed there was no significant difference in concentrations of a quality control standard material and blood samples. Since ICP-MS showed lower concentrations than GF-AAS at concentrations below the method detection limit of GF-AAS, it is expected that more precise results will be obtained by analyzing blood cadmium with ICP-MS.

골중납 측정의 시료 전처리 (산분해법과 마이크로웨이브 분해법)와 측정 방법 (유도결합 플라즈마 질량분석법과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법)의 비교 (Comparisons of sample preparation (acid digestion and microwave digestion) and measurement (inductively coupled plasma mass spectrometry and graphite furnace atomic absorption spectrometry) in the determination of bone lead)

  • 윤충식;최인자;박성균;김록호
    • 분석과학
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    • 제16권2호
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    • pp.152-158
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    • 2003
  • 본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.

실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구 (Impurity analysis and acid leaching purification of silica minerals)

  • 이길용;윤윤열;조수영;채영배
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.516-523
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    • 2007
  • 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.