A sputter-sublimation source was tested for high rate deposition of protective coating of PEMFC(polymer electrolyte membrane fuel cell) with high electrical conductivity and anti-corrosion capability by DC biasing of a metal rod immersed in inductively coupled plasma. A SUS(stainless steel) tube, rod were tested for low thermal conductivity materials and copper for high thermal conductivity ones. At 10 mTorr of Ar ICP(inductively coupled plasma) with 2.4 MHz, 300 W, the surface temperature of a SUS rod reached to $1,289^{\circ}C$ with a dc bias of 150 W (-706 V, 0.21 A) in 2 mins. For 10 min of sputter-sublimation, 0.1 gr of SUS rod was sputter-sublimated which is a good evidence of a high rate deposition source. ICP is used for sputter-sublimation of a target material, for substrate pre-treatment, film quality improvement by high energy particle bombardment and reactive deposition.
본 연구에서는 gas를 이용한 PECVD 공법중 이온화 에너지가 높고 대면적 코팅이 용이한 Hybrid 코팅 장비에서 Linear Ion-Gun 이용하여 탄화수소 계열의 gas인 $C_2H_2$ 와 Si을 함유한 TMS (tetramethylsilane, $Si(CH_3)_4)$ gas를 이용하여 저마찰, 고경도 특성을 갖는 Si-DLC 코팅에 대한 연구를 수행하였다. Si-DLC 코팅에 앞서 전처리 공정으로 Linear Ion-Gun에 Ar gas를 주입하고 고전압의 DC 전원을 인가하여 제품 표면의 건식세정 및 표면 활성화를 진행 후, $C_2H_2$ 와 TMS gas를 Linear Ion-Gun에 주입하여 Si-DLC 코팅 공정을 진행하였다. Si-DLC 코팅시 $C_2H_2$ gas 주입량을 고정하고 TMS 가스 유량을 5~20sccm으로 조절하여 Si 함유량에 따른 Si-DLC 코팅막의 특성을 분석하였다. 이렇게 코팅된 Si-DLC의 박막 특성 분석으로 마찰계수 측정을 위해 ball-on-disk 타입의 tribometer를 사용하였으며, 박막 경도 측정은 Nano-indenter를 이용하여 분석을 진행하였다. 그 결과 Si을 포함하지 않는 DLC의 경우 마찰계수가 ~0.2를 가지는 반면, Si-DLC의 경우 Si 함유량이 약 1.5at%일 때, 마찰계수 ~0.04 저마찰의 우수한 특성을 지니며, 박막의 경도는 22[Gpa]로 고경도의 Si-DLC 코팅을 확인할 수 있었다.
The effect of $BaCeO_3$ doping on the critical current density of YBCO film by TFA-MOD method was studied. $BaCeO_3$ doping was made by two method; one is direct addition of $BaCeO_3$ nano-sized powder prepared by citrate process followed by grinding with planetary ball mill for 10 hours. Another is addition of Ba-Ce precursor solution prepared with Ba-acetate and Ce acetate dissolved in TFA to the YBCO-TFA precursor solution. The film was made by standard dip coating and heat treatment process with conversion temperature of $790^{\circ}C$ in 1000 ppm oxygen containing moisturized Ar gas atmosphere. The direct addition of $BaCeO_3$ powder resulted in YBCO film with good epitaxial growth and no evidence of second phase formation. The addition through precursor solution resulted in the increase of critical current density upto 30 at% doping and uniform dispersion of $BaCeO_3$ fine inclusion was confirmed by SEM-EDX.
목적: $Ti_3O_5$와 $SiO_2$를 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하고, 이 칼라필터의 박막 특성을 연구하고자 한다. 방법: 두께 800 nm인 $Ti_3O_5$박막과 $SiO_2$박막의 투과율로부터 박막의 광학상수 n(굴절률)과 k(소멸계수)를 구하였고, Essential Macleod program을 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터의 필터층과 AR 코팅층을 설계하였다. 또 한 electron beam evaporation 장치를 이용하여 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층막 칼라필터을 만든 후, 분광광도계를 이용하여 투과율을 측정하였고, SEM 사진에 의한 칼라필터의 단면으로부터 칼라필터의 박막두께와 층수를 알 수 있었고, XPS분석으로부터 박막 성분을 분석하였다. 결과: 칼라필터의 AR 코팅층의 최적조건은 6층으로 [air$|SiO_2(90)|Ti_3O_5(36)|SiO_2(5)|Ti_3O_5(73)|SiO_2(30)|Ti_3O_5(15)|$ glass]이며, 반치폭이 12 nm인 칼라필터의 필터층의 최적조건은 41층으로 [air$|SiO_2(20)|Ti_3O_5(64)|SiO_2(102)|Ti_3O_5(66)|SiO_2(112)|Ti_3O_5(74)|SiO_2(120)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(123)|Ti_3O_5(80)|SiO_2(109)|Ti_3O_5(70)|SiO_2(105)|Ti_3O_5(62)|SiO_2(99)|Ti_3O_5(63)|SiO_2(98)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(60)|Ti_3O_5(42)|SiO_2(113)|Ti_3O_5(88)|SiO_2(116)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(89)|Ti_3O_5(49)|SiO_2(77)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(84)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(85)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(59)|Ti_3O_5(34)|SiO_2(71)|Ti_3O_5(44)|SiO_2(65)|Ti_3O_5(45)|SiO_2(81)|Ti_3O_5(52)|SiO_2(88)|$ glass] 이었다. 위의 데이터를 이용하여 제작한 칼라필터는 SEM 사진에 의해 41층으로 확인되었으며, XPS 분석에 의해 $SiO_2$층이 맨 위층이며 $Ti_3O_5$층과 교번인 다층막으로 형성돼 있으며, $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다. 결론: 41층의 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층박막을 이용하여 12 nm 반치폭을 갖으며 500 nm 중심파장에서 투과율은 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하였으며, 이 칼라필터는 $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다.
[ $p^+$ ]형의 InP 기판($p=4{\times}10^{18}cm^{-3}$)에 일정 온도에서 S를 열 확산시켜 $n^+-p^+$ 접합을 형성하고, $n^+$형 측에 사진식각법으로 폭 $20{\mu}m$의 표면 격자상 전극을 $300{\mu}m$ 간격으로 형성한 후, 반사방지(AR) 막으로 $600{\AA}$ 두께의 SiO 박막을 증착시켜 크기 $5{\times}5{\times}0.3mm^3$의 $n^+-p^+$ InP 동종접합 태양전지를 제작하였다. S의 접합깊이는 약 $0.4{\mu}m$이었으며, 제작된 태양전지는 확산시간이 증가함에 따라 단락전류($J_{sc}$)가 증가하였고, 충진율(F.F)이 감소하였으며, 직렬저항($R_s$)과 에너지 변환효율(${\eta}$)이 증가하는 경향을 나타냈다. $5,000-9,000{\AA}$의 파장 영역에서 양호한 분광감도 특성을 나타냈으며, 단락전류, 개방전압($V_{oc}$), 충진율, 에너지 변환효율이 각각 $13.16mA/cm^2$, 0.38V, 53.74%, 10.1%인 태양전지를 제작하였다.
266 nm 파장을 갖는 Nd : YAG 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 모재인 $Al_2O_3$ 입자표면에 코팅된 $TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 펄스레이저 에너지는 100 mJ/pulse로 고정하였으며, 레이저가 $TiO_2$ 타겟에 조사되는 동안 아르곤 가스를 챔버 내로 공급하였다. 이때, 압력은 $1{\times}10^{-2}Pa$에서 100 Pa로 변화시겼다. 증착된 나노 입자의 형태와 특성에 대한 증착 압력의 효과는 투과전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기를 이용하여 조사하였다. 모재 표면($Al_2O_3$)에 흡착된 나노 입자는 거의 구형이며 10~30 nm의 크기를 갖는다. 증착된 나노 입자의 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지 않는다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다. 이 방법에 의해서, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 압력에 의해서 쉽게 조정할 수 있다.
This paper has relatively high technical standard and experimental skill. The fabrication of TCO film with high transparency, low resistance and low chromaticity require exact control of several competing factors. This paper has resolved these problems reasonably well, thus recommended for publication. Indium tin oxide(ITO) thin films were by D.C. magnetron roll-to-roll sputter system utilizing ITO and $SiO_2$ targets of ITO and $SiO_2$. In this experiment, the effect of D.C. power, winding speed, and oxygen flow rate on electrical and optical properties of ITO thin films were investigated from the view point of sheet resistance, transmittance, and chromaticity($b^*$). The deposition of $SiO_2$ was performed with RF power of 400W, Ar gas of 50 sccm and the deposition of ITO, DC power of 600W, Ar gas of 50 sccm, $O^2$ gas of 0.2 sccm, and winding speed of 0.56m/min. High quality ITO thin films without $SiO_2$ layer had chromaticity of 2.87, sheet resistivity of 400 ohm/square, and transmittance of 88% and $SiO_2$-doped ITO Thin film with chromaticity of 2.01, sheet resistivity of 709 ohm/square, and transmittance of more than 90% were obtained. As a result, $SiO_2$ was coated on PET before deposition of ITO, their chromaticity($b^*$) and transmittance were better than previous results of ITO films. These results show that coating of $SiO_2$ induced arising chromaticity($b^*$) and transmittance. If the thickness of $SiO_2$ is controlled, sheet resistance value of ITO film will be expected to be better for touch screen. A four point probe and spectrophotometer are used to investigate the properties of ITO thin films.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
Cr-Si-Al-N coating with different Si content were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP). The deposition temperature was $300^{\circ}C$, and the gas ratio of $Ar/N_2$ were 9:1. The CrSi alloy and aluminum targets used for arc ion plating and sputtering process, respectively. Si content of the CrSi alloy targets were varied with 1 at%, 5 at%, and 10 at%. The phase analysis, composition and microstructural analysis performed using x-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) including energy dispersive spectroscopy (EDS), respectively. All of the coatings grown with textured CrN phase (200) plane. The thickness of the Cr-Si-Al-N films were measured about $2{\mu}m$. The friction coefficient and removal rate of films were measured by a ball-on-disk test under 20N load. The friction coefficient of all samples were 0.6 ~ 0.8. Among all of the samples, the removal rate of CrSiAlN (10 at% Si) film shows the lowest values, $4.827{\times}10^{-12}mm^3/Nm$. As increasing of Si contents of the CrSiAlN coatings, the hardness and elastic modulus of CrSiAlN coatings were increased. The morphology and composition of wear track of the films was examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy, respectively. The surface energy of the films were obtained by measuring of contact angle of water drop. Among all of the samples, the CrSiAlN (10 at% Si) films shows the highest value of the surface energy, 41 N/m.
Crystalline silicon solar cells with $SiN_x/SiN_x$ and $SiN_x/SiO_x$ double layer anti-reflection coatings(ARC) were studied in this paper. Optimizing passivation effect and optical properties of $SiN_x$ and $SiO_x$ layer deposited by PECVD was performed prior to double layer application. When the refractive index (n) of silicon nitride was varied in range of 1.9~2.3, silicon wafer deposited with silicon nitride layer of 80 nm thickness and n= 2.2 showed the effective lifetime of $1,370{\mu}m$. Silicon nitride with n= 1.9 had the smallest extinction coefficient among these conditions. Silicon oxide layer with 110 nm thickness and n= 1.46 showed the extinction coefficient spectrum near to zero in the 300~1,100 nm region, similar to silicon nitride with n= 1.9. Thus silicon nitride with n= 1.9 and silicon oxide with n= 1.46 would be proper as the upper ARC layer with low extinction coefficient, and silicon nitride with n=2.2 as the lower layer with good passivation effect. As a result, the double layer AR coated silicon wafer showed lower surface reflection and so more light absorption, compared with $SiN_x$ single layer. With the completed solar cell with $SiN_x/SiN_x$ of n= 2.2/1.9 and $SiN_x/SiO_x$ of n= 2.2/1.46, the electrical characteristics was improved as ${\Delta}V_{oc}$= 3.7 mV, ${\Delta}_{sc}=0.11mA/cm^2$ and ${\Delta}V_{oc}$=5.2 mV, ${\Delta}J_{sc}=0.23mA/cm^2$, respectively. It led to the efficiency improvement as 0.1% and 0.23%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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