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GC/MS를 이용한 산업폐수중의 염화페놀류 분석 (Determination of chlorophenols from the industrial wastewater by GC/MS)

  • 명승운
    • 분석과학
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    • 제18권4호
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    • pp.320-328
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    • 2005
  • 산업폐수 중 염화폐놀류 5종 (4-chloro-3-methylphenol, 2,4,5-trichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol, pentachlorophenol)의 잔류량을 GC/MS를 사용하여 측정하였다. 산업폐수 시료는 석유화학, 섬유염색, 가죽피혁 분야의 공장에서 방류되는 원수 및 방류수를 채취하여 분석하였다. 본 논문에서는 USEPA 3510 방법을 변형하여 새로운 방법을 확립하였다. 각 시료들은 pH 2와 5~6조건에서 디클로로메탄을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출한 다음 GC/MS에 주입하여 SIM방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1 ng/mL~10.0 ng/mL과 0.5 ng/mL~10.0 ng/mL 정량구간내에서 $R^2=0.9943$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.1 ng/mL~0.5 ng/mL이었다. 실제 시료측정에 앞서서 1, 5, 10 ng/mL 농도에서 회수율을 측정하였는데, PCP의 경우를 제외하고는 71.6-98.9%의 양호한 절대회수율을 나타내었다. 상대표준편차(RSD)는 1.2~14.3% 범위의 좋은 재현성을 나타내었고, 정밀도를 나타내는 bias는 낮은 농도(1 ng/mL)에서 약간 높은 값(11.3~22.l%)을 나타내었지만 그 이상의 농도에서는 좋은 정밀도를 나타내었다.

안전한 데이터 통신에서의 지연 분석 (Delay Analysis on Secure Data Communications)

  • 신상욱
    • 정보보호학회논문지
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    • 제7권4호
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    • pp.24-36
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    • 1997
  • 본 논문에서는 기밀 통신 시스템에서의 지연 분석을 위해 대기 이론ㅇ르 이용하여 시큐리티와 성능사이의 tradeoff를 정량화하고, 시큐리티 메커니즘과 프로토콜에 의해 야기된 지연을 줄이기 위한 최적화기법으로 전처리, 메시지의 분할과 압축, 압축과 암호의 통합, 사용자 인증과 접근 제어의 통합을 고려한다. 그리고, 시큐리티 서비스를 제공하기 위한 시큐리티 메커니즘으로 DES를 이용한 경우, RAS 의 디지털 서명, IDEA와 RSA의 결합을 고려하고, 각각에 대해 대개 이론의 M/M/1모델, M/E/1모델, M/H/1 모델을 적용하여 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 평균 지연을 분석한다.

영재 자녀를 둔 어머니들의 양육 스트레스 분석: 개념도 기법을 활용하여 (What Kinds of Rearing Stress Do the Mothers of the Gifted Have?: Using a Concept Mapping Approach)

  • 한기순;이영미
    • 영재교육연구
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    • 제22권4호
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    • pp.893-916
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    • 2012
  • 본 연구는 개념도 방법을 활용하여 영재 자녀를 둔 어머니의 양육 스트레스를 실증적으로 탐색하고자 하였다. 이 연구에서는 영재 자녀를 둔 12명의 어머니들이 지각하고 있는 양육 스트레스에 대한 브레인스토밍 진술문들을 종합하여 최종적으로 79개의 진술문을 도출하였고, 이들 79개의 진술문에 대한 비유사성 평정 자료를 사용하여 다차원 척도분석을 실시한 결과 2차원 개념도 제작에 적합한 .273의 stress 값을 얻었다. 또한 101명의 영재아 어머니들을 대상으로 도출된 양육 스트레스를 얼마나 공감하고 경험하는가를 물었다. 다차원 척도 분석을 통해 도출된 개별 진술문들의 좌표 값을 이용하여 위계적 군집 분석을 실시한 결과, 범주의 개수는 총 3개로 분류하는 것이 가장 적절하다고 판단하였다. 위계적 군집 분석결과 도출된 군집에 대한 명명은 좌표 상에 표시된 진술문들의 상대적 위치, 범주에 묶인 진술문 내용과 연구 참여자들이 카드분류 단계에서 기술한 범주 명을 고려하여 '영재부모로서의 부담과 갈등', '영재성으로 인해 발생 가능한 부정적인 행동 특성', '영재라는 타이틀의 자부심과 그 이면'으로 명명하였다. 영재부모로서의 부담과 갈등 범주가 가장 높은 평균을 보여 이 범주와 관련한 양육스트레스가 큰 것으로 나타났다. 특히 '자녀의 진로에 대한 어떠한 구체적인 도움을 주어야 하는지 걱정이다(M=4.65)', '자기주도적인 사람으로 성장하기를 바라면서도 불안한 마음에 자녀의 행동에 개입하는 것이 많지는 않은지 생각해 보게 된다(M=4.60)', '초등학교 시절에서 영재과정을 마친 후, 다음 단계에서도 영재로 선발되기 위해 뒷받침을 잘 해 주어야 한다는 부담이 있다(M=4.46)', '시간적, 물질적 투자의 부재로 인하여 자녀가 소질을 더 계발하지 못하는 것이 아닌가 하는 아쉬움이 있다(M=4.44)', '부모의 높은 기대 때문에 자녀에게 부담을 주는 것 같아 미안하다(M=4.43)' 등의 항목들이 상대적으로 더 높은 평균을 보여 이와 관련한 영재어머니들의 스트레스를 알 수 있었다. 본 연구의 결과는 영재 자녀 및 부모교육과 관련하여 그 시사점이 논의되었다.

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마 질량분석장치를 이용한 바닷물표준시료중의 극미량 비소분석방법의 확립 (Determination of trace arsenic in seawater by flow injection-hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry)

  • 서정기
    • 분석과학
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    • 제21권4호
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    • pp.316-325
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    • 2008
  • 연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

차로 고속도로 차량 횡방향 주행궤적에 의한 차로별 적정폭 연구 (Evaluation of Variable Lane Width Need Based on Vehicle Lateral Displacement on Eight Lane Freeway)

  • 서정남;장명순;이풍희
    • 대한교통학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.129-156
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    • 1997
  • 8차로 고속도로에서 중앙분리대와 길 어깨에 의해 측방 여유폭이 제공되는 외측차 로(1.4차로)와 측방 여유폭이 제공되지 않는 내측차로 (2.3차로)에서 나타나는 운전자의 횡 방향 주행특성을 4개 지점에서 비디오 촬영하여 분석한 결과는 다음과 같다. (1) 차량의 횡 방향 주행궤적은 차로의 중심으로부터 주행방향의 좌측으로 이격된 주행 행태를 보이고 있 으며 이는 운전석의 위치에 의한 영향으로 판단된다. (2) 차량의 병행 주행시 외측 차로의 중심 이격 거리는 평균 0.38m이고 내측차로의 중심 이격 거리는 평균 0.34m로 나타났으며 T-test 겨로가 내측 차로와 외측 차로의 주행 이격 거리는 신뢰도 95%에서 상이한 것으로 나타났다. (3) 외측 차로의 주행궤적간 이격 거리는 평균 3.90m이고 내측 차로의 주행궤적 간 이격 거리는 평균 3.54m로서 내측 차로의 주행궤적간 이격 거리는 외측 차로의 주행궤 적간 이격 거리보다 0.36m 작다. 특히 내측 차로의 주행궤적간 이격 거리는 내측 차로간 차로 중심간 간격인 3.6m 보다 0.1m 작은 것으로 나타났다. (4) 내측차로 확장 대안으로 기존 도로폭 유지안 (3.5m, 3.7m, 3.5m)과 기존 도로폭 확장안 (3.6m, 3.7m, 3.7m, 3.6m)을 고려할 수 있으며 두 대안의 비교·분석결과 경제적 영향을 고려할 때 기존 도로폭 유지안이 우수한 것으로 분석되었다.

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시료 희석 주입 LC-MS/MS를 이용한 소변 중 메스암페타민, 4-하이드록시메스암페타민, 암페타민 및 4-하이드록시암페타민 동시 분석 (Determination of methamphetamine, 4-hydroxymethamphetamine, amphetamine and 4-hydroxyamphetamine in urine using dilute-and-shoot liquid chromatography-tandem mass spectrometry)

  • 허보름;권남희;김진영
    • 분석과학
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    • 제31권4호
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    • pp.161-170
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    • 2018
  • 메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

기반암 깊이 도출을 위한 굴절법 탄성파 자료 분석: 사례연구 (Seismic Refraction Analysis to Estimate the Depth to the Bedrock: Case Study)

  • 이두성
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제8권4호
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    • pp.237-242
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    • 2005
  • 기반암 심도측정을 위한 탄성파 굴절법 탐사자료 분석 결과 다음과 같은 사실을 확인 하였다. 1) 매질의 탄성파 속도는 표토층(<4 m)에서는 250 m/s, 충적층(4< < 17 m)은 2,500 m/s, 암반은 3,000 m/s 이상이다, 2) 탄성파 탐사에서 표출된 최하부 굴절면의 심도는 최대 17 m 정도로서 이는 3) 속도 및 밀도 검층 자료에서도 동일하게 심도 17 m 부근에서 속도 및 밀도의 증가가 관측된다. 반면 시추조사에 의하면 25 m 이하에서 암반(화강암)이 나타나며 결과적으로 굴절법 탄성파 탐사 및 검층기록과 시추조사 결과에서의 기반암 깊이가 서로 일치하지 않는다. 이러한 원인은 본 조사지역이 충적층의 속도가 상당히 커서 본 탐사기록의 송신원-수진점 거리($70{\sim}80m$)는 심도 25 m의 기반암 굴절파를 초동으로 기록하기 위해서는 충분하지 못한 것으로 분석하였다.

가수분해 후 GC-ECD를 이용한 축산물 중 살균제 Prochloraz 및 그의 대사물의 동시분석 (Simultaneous determination for fungicide prochloraz and its metabolites in animal commodities with GC-ECD after hydrolysis)

  • 박지수;최훈
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제63권2호
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    • pp.153-159
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    • 2020
  • 축산물 중 살균제 prochloraz 및 그의 대사체의 잔류량을 함께 정량분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 축산물 중 prochloraz의 잔류분의 정의가 'prochloraz와 2,4,6-trichlorophenol기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함'이기 때문에 prochloraz 및 대사산물을 모두 2,4,6-trichlorophenol (2,4,6-TCP)로 분해시킨 후 GC/ECD로 정량하는 정밀 분석법을 확립하였다. 대표 축산물인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 중 prochloraz 잔류분을 acetone으로 추출하고 2,4,6-TCP로 분해한 후 dichloromethane으로 분배하고 aminopropyl SPE로 정제한 다음 2,4,6-TCP를 정량하였다. 본 분석법을 통한 기기정량한계와 분석법정량한계는 prochloraz의 경우 각각 0.01 ㎍/mL과 0.02 mg/kg이었으며 2,4,6-TCP는 0.005 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었다. 2,4,6-TCP를 이용한 표준검량선은 0.005-0.2 mg/L 범위에서 결정계수(R2) ≥0.995으로 직선성을 확인하였다. 분석법의 회수율은 분석정량한계 및 정량한계의 10배 처리수준에서 실시하여 모두 90% 이상이었고 변이계수는 10% 이하이었다. 따라서, 본 연구에서 확립된 분석법은 축산물 중 prochloraz 및 대사체를 정량분석하는데 우수한 정확성 및 정밀도를 보였으며, 축산물 중 prochloraz 잔류분석을 위한 정밀시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

네모파 전압전류법에 의한 Cimetidine 주사액의 정량분석 (Determination of cimetidine injection by square wave voltammetry)

  • 이수정;한영희
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.68-73
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    • 2010
  • Cimetidine HCl 함유 주사액에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발 하고자 인산염 완충용액(pH 3.01~8.97)을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-4}\;M$의 cimetidine HCl용액에 대하여 SWV를 실행한 결과 cimetidine의 구조 내 -C=N-C$\equiv$N-의 전기화학적 환원으로 추정되는 하나의 환원 봉우리는 Ep가 -0.051V/pH씩 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Cimetidine HCl을 정량분석 하기 위하여 세 가지 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 농도범위 $1.00{\times}10^{-5}\;M\sim5.00{\times}10^{-3}\;M$에서 검량곡선을 작성할 때 기울기는 127,407nA/M(pH 3.01), 115,125nA/M(pH 5.00) 및 111,287nA/M(pH 7.00)이었으며, 상관계수 $R^2$$\geqq$0.9997의 좋은 직선 성을 나타내었다. 타그마주$^{(R)}$ 앰플을 표준물 첨가법으로 SWV 정량분석 할 때 하루 중 정밀도(n=4)는 분석시료 제조당일에 1 앰플 당 cimetidine의 함량이 $203{\pm}3.8mg$(규정된 함량의 102%)으로 RSD 1.9%로 나타났으며, 5일에 걸친 날짜 간 정밀도(n=4)는 1.3%이내의 RSD를 보여 정밀도가 합리적이었다.

고체상추출과 GC/MS를 이용한 소변 중 암페타민계 마약성분 동시분석법 (Simultaneous determination of amphetamine-like drugs in human urine by SPE and GC/MS)

  • 정재철;김진영;인문교;정원조
    • 분석과학
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    • 제21권1호
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    • pp.41-47
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    • 2008
  • 소변 중 암페타민계 5성분(amphetamine; AP, methamphetamine; MA, 3,4-methylenedioxyamphetamine; MDA, 3,4-methylenedioxymethamphetamine; MDMA, 3,4-methylenedioxyethylamphetamine; MDEA)의 동시분석을 위하여 기존의 액체상추출(liquid-liquid extraction; LLE) 방법과는 달리 감정과정의 자동화가 가능한 고체상추출(solid-phase extraction, SPE) 방법을 도입하였다. 시험관에 소변 3 mL와 0.1 M 인산완충액 1 mL (pH 7.0)를 넣고, 자동추출장치를 이용하여 추출하고, 증발 건고하여 유도체화 한 다음 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 AP와 MDA [농도범위 34.0 (AP), 28.0 (MDA)~1000.0 ng/mL] 및 MA, MDMA, MDEA (농도범위 50.0~2000.0 ng/mL)에서 0.994 이상으로 나타났다. 그리고 각 성분들의 검출한계 (LOD)는 4.0~10.0 ng/mL 범위였고, 정량한계 (LOQ)는 12.0~34.0 ng/mL 범위였다. 상대 회수율은 5성분 모두 93.5~107.7%로 측정되었다. 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 각각 1.9~14.8%와 -8.7~14.8 % 범위 값을 나타냈다. 본 실험방법을 실제 남용자 소변에 적용한 결과 메스암페타민 또는 엑스터시 투약자를 신속하고 정확하게 동시에 확인할 수 있었다.