Monoclinic zirconia and yttria were mixed with a stoichiometric composition of 3Y-TZP (3 mol% Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal). The specimen was sintered at 1350$\sim$1450$^{\circ}C$ and mechanical characterization and microstructure analysis were conducted. Microhardness and fracture toughness were shown as 1357.4 Hv and 8.56 MPa $m^{1/2}$. respectively. Without alumina, they were 1311 Hv and 10.02 MPa $m^{1/2}$ respectively. By mixing two different oxides, it was possible to obtain high values of microhardness and fracture toughness. It was possible that was turned out nano-scale particle using the co-milling of high mechanical energy.
The usual ceramic process of mixing and milling in state of oxide of $ZrO_2$ and $CeO_2$ was adopted in wet process to manufacture Ce-TZP in this study. The maximum dispersion point of every slurry manufactured with mixture of $ZrO_2$ and $CeO_2$ was neat at pH10. The stable slurry in average particle size of 90 nm can be manufactured when it is dispersed with use of ammonia water and polycarboxylic acid ammonium. The sintered Ce-TZP ceramics manufactured with addition of $CeO_2$ less than 10 mol% was progressed to the fracture of specimen due to the monoclinic phase existence more than 30% at the room temperature. More than 99% of tetragonal phase was created for the sintered body with addition of $CeO_2$ beyond 18 mol%, but the mechanical property degrade on the entire specimen was brought due to the $CeO_2$ existing above 3%. Consequently, the optimal Ce-TZP combined in oxide state was identified in 16 mol% of $CeO_2$ contents.
In this study, to improve the flexure strength of Zirconia, on the Zirconia pellet surface measure the flexure strength to melt or permeate the Alumina (Vita Zahnfabrik, Bad Sachkingen, Germany) of private used In-Cream and observe by Scanning election microscope. In the control group(3Y-TZP group), the average of flexure strength was 1623.7MPa, and in the experimental group(Glass-infiltrated 3Y-TZP group) was 1800.2MPa. As a result of observing the interface between glass and zirconia with a scanning election microscope, it was showed that the glass dissolves to permeate into the surface of zirconia, so filled the zirconia with particles.
Grinding of 3mol% Y-TZP enhanced the texturing of t-ZrO2, which is represented by the increased I(002)t/I(200)t peak intensity ratio, and an asymetric broadening of (111)t peak. The degree of texturing and asymetric broadening depended on a seversity of grinding. The asymetric (111)t peak broadening was resulted by the formation of r-ZrO2. When aged at 25$0^{\circ}C$ for 120h, r-ZrO2 transformed to t-ZrO2 due to the relief of stressed surface area and the amount of tlongrightarrowm transformation inversely varied with the I(002)t/I(200)t. The inverse dependence was interpreted by that the degree of texturing determines the magnitude of residual surface stress and the lattice relaxation of t-ZrO2, which causes the low temperature degradation, is retarded as the residual stress becomes greater.
The microstructures and mechanical properties of Tetragonal Zirconia Polycrystals (TZP) sintered bodies, which made by pressureless and spark plasma sintering techniques, were investigated using XRD, SEM, and TEM techniques. In the spark plasma sintered samples, the TZP grains were equiaxed type including many sub-grain boundaries regardless of sintering conditions. The biaxial strength of TZP having an average of 80 nm grains in diameter was high in value with 1025 MPa, but fracture toughness showed a low value due to the absence of a fracture toughening mechanism such as transformation toughening. In the Pressureless Sintered (PLSed) samples, the grain size of TZP was strongly dependent on the sintering temperature; i.e., it gradually increased as the sintering temperature increased. The value of fracture toughness increased as the grain size increased by the stress-induced phase transformation and Borne crack deflection.
For abutment of dental implants, (Y, Nb)-TZP/Alumina composites were prepared by addition of 10-90 vol% alumina at an interval of 10 vol% into tetragonal zirconia solid solution which consists of 90.24 mol% Zr $O_2$, 5.31 mol% Y$_2$$O_3$, and 4.45 mol% Nb$_2$O$\_$5/. Biaxial flexure strength and fracture toughness of composite were optimized by adding 10 vol% alumina, which resulted in 900 MPa and 8.9 MPam$\^$1/2/, respectively. The composite did not undergo low temperature degradation even after autoclave treatment at 200$^{\circ}C$ for 10 h. 65 of (Y, Nb)-TZP/Alumina composite abutments were employed into 40 patients and any adverse reaction, screw loosing, or fracture of abutments was not observed for the span of 2 years, indicating that the ceramic abutments can be safely used for restorations.
The influence of solid loading in the slurry composition on the morphology of 3Y-TZP granules fabricated by two-fluid spray drying was investigated for solid contents varying between 30 wt% and 50 wt%. The resulting 3Y-TZP granules showed a sphere-like shape with diameters of $40-70{\mu}m$. However, a donut-like shape and a few cracks were observed on the granule surfaces fabricated using the slurry with 50 wt% solid content. The green density after cold isostatic pressing at 200 MPa was $2.1-2.2g/cm^3$, and a homogeneous fracture surface was obtained by complete destruction of granules. After sintering at $1500^{\circ}C$ for 2 h, all specimens had relative densities of 96.2 - 98.3%. With increasing solid content, the relative density decreased from 98.3% to 96.2%, but the grain size increased from $0.3{\mu}m$ to $0.6{\mu}m$. Highly sinterable zirconia granule powder could be obtained by controlling the slurry composition.
Functionally gradient materials(FGM), which have the continuous or stepwise variation in a composition and microstructure, are being noticed as the material that solves problems caused by heterogeneous interface of coating or joining. And these materials also expect new functions occured by gradient composition itself. Therefore, to examine possibility of thermal barrier materials, TZP/Mo·FGM and TZP/Ni·FGM were fabricated by sintering method. As to the sintered specimens, sintering shrinkage, relative density and Vicker's hardness in each composition were examined. The phenomena due to the difference of sintering shrinkage velocity during sintering process and the thermal stress induced through differences of thermal expansion coefficient in FGM were discussed. And the structure changes at interface and microsturcture of FGM were investigated. As a results, the difference of shrinkage between ceramic and metal was about 14% in TZP/Mo and 7% in TZP/Ni. The relative density and hardness were considerably influenced by metal content changes. Owing to unbalance of sintering shrinkage velocity between ceramic and metal, various sintering defects were occured. To control these sintering defects and thermal stress, gradient composition of FGM should be narrow. The microstructure changes of FGM depended on the ceramic or metal volume percents and were analogous to the theoretical design.
The phase transformation of Y-TZP by low temperature aging treatments and its related behaviors of crack formation were investigated. The kinetics of phase transformation was greatly dependent on the amounts of Y2O3, grian size and microstructures of sintered body. The phase transformation happened to start at specimen surface and near the pore in the first place, where the change of strain energy during the phase transformation was small and the water vapor that accelerated phase transformation easily diffused.
Effects of CuO addition on the sintering ability and the phase stability of Y-TZP. (Yttria doped Tetragonal Zirconia Polycrystals) were studied. The CuO dopants were found to be quite effective in reducing the sintering temperature to obtain full density and refining the grain size. The maximum allowable concentration of the dopants was limited to 0.3%mol% for CuO to maintain fully tetragonal phase. With the addition of these dopants, the flexual strength decreased by 20% in comparison with the undoped specimen but the fracture toughness increased by 15%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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