본 연구에서는 3종류의 아크릴 단량체 n-butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA)와 3급 아민을 함유하는 2종류의 dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA)와 diethylaminoethyl methacrylate(DEAEMA)를 이용하여 라디칼중합에 의하여 3급 아민 함유 아크릴수지를 합성하여 이를 새로운 도료를 개발하는데 사용하였다. 또한 개발된 도료를 경화시키기 위한 경화제로는 에폭시기를 포함한 ${\gamma}$-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS) 이나 ${\gamma}$-glycidoxypropyl triethoxysilane (GPTES)을 사용하였다. 합성된 3급 아민을 포함한 아크릴수지를 기본으로 백색도료를 제조한 후, 경화제로 경화시켜 각각의 도막에 대하여 물성을 측정하고 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 3급 아민 함유 아크릴수지 도료는 건조환경에서 접착력에서 다양한 소재에서 모두 우수하게 나타났으며, 내후성 또한 우수한 결과로 나타났다.
(3-Mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTS)의 thoil기(-SH)의 적절한 산화 및 (3-glycidoxypropyl) trimethooxysilane(GHS)와의 수화/중축합 반응을 통하여 얻어진 고분자 기질을 사용하여 새로운 고 프로톤 전도성 유기-무기 나노복합막을 성공적으로 합성하였다. 합성된 나노복합막으로부터 얻어진 프로톤 전도도는 $25^{circ}C$에서 $10^{-2} S/cm$ 이상의 높은 값을 나타내었으며, 온도와 상대습도를 $70^{circ}C$와 $100RH\%$로 증가시킴에 따라 전도도는 $3.6{\times}10^{-1}$ S/cm까지 증가하였다. 복합체의 높은 프로톤 전도도는 MPTS 말단의 thiol의 산화에 의해 얻어지는 아황산기$(-SO_{3}^{-})$가 프로톤 donor로서 작용하고, GHS로부터 유도된 'pseudo polyethylene oxide' 네트워크가 프로톤의 전도 path로 작용하고 있음을 나타낸다.
$TiO_2$ 나노입자의 광촉매 반응을 억제하기 위해 평균 직경 3~5 nm의 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자가 titanium tetraisopropoxide(TTIP)와 tin chloride의 가수분해 반응에 의해 합성되었다. 생성된 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자를 졸-겔법에 의해 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 반응시킴에 의해 유-무기 혼성 코팅 용액이 제조되었다. 그 후 코팅 용액을 기재인 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅시키고, $120^{\circ}C$에서 열경화 시켜 고굴절률 하드코팅 도막이 제조되었다. $TiO_2-SnO_2$ 나노입자로부터의 코팅 도막은 $TiO_2$ 나노입자로부터 얻어진 코팅 도막의 2H에 비해 증가된 3H의 연필경도를 보였다. 또한 $TiO_2-SnO_2$ 나노입자로부터의 코팅 도막의 굴절률은 Sn/Ti 몰 비가 0에서 0.5로 증가함에 따라 633 nm 파장에서 1.543으로부터 1.623으로 향상되었다.
본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 탄산염암 저류층에서 활용 가능한 GPTMS((3-Glycidoxypropyl)trimethoxysilane)-SiO2 나노유체를 제조하고 주입 효과를 분석하였다. 표면개질에 따른 나노입자의 구조적 변화를 확인하기 위해 푸리에변환적외선분광(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 분석을 수행했으며, 0.5 mmol/g 이상의 GPTMS 농도에서 실리카 입자의 표면개질을 의미하는 2,950 cm-1의 C-H 신축 진동(C-H stretching vibration)을 확인하였다. 또한, 친유성 상태로 에이징된 석회석과 백운석을 대상으로 나노입자의 농도와 주입률에 따른 GPTMS-SiO2 나노유체의 코어유동 실험을 수행하였다. 나노유체 주입에 따라 최대 18.9%의 오일이 추가로 회수되었으며, 암석의 접촉각과 투과도 변화를 확인할 수 있었다. 이는 나노입자가 탄산염암 표면에 흡착됨에 따라 습윤도를 개선함과 동시에 공극에 영향을 준다는 것을 의미한다. 따라서, 제조된 나노유체는 탄산염암 저류층을 대상으로 한 석유회수증진의 주입유체로 사용될 수 있으며 습윤도, 투과도 변화와 같은 유체 유동물성 개선에 활용될 것으로 기대된다.
야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.
The hexagonal boron nitride nanosheets (BN) were firstly treated by silane coupling agents 3-aminopropyltriethoxysilane (KH550) and 3-glycidoxypropyl-trimethoxysilane (KH560) to introduce some amino and epoxy (EP) groups on the BN surface. These modified BN nanosheets were incorporated into an EP matrix to prepare BN@KH560/EP composites with excellent thermal conductivity and electrical insulation properties. Results showed that the thermal conductivity of BN@KH560/EP composite with 20 vol% BN dosage was found to be 0.442 W/($m{\cdot}K$), which was 81% higher than that of pure EP resin. Both BN/EP composites treated by KH550 and KH560 showed rather good electrical insulation properties, although the dielectric constant of BN@KH550/EP composites were slightly higher than BN@KH560/EP composites. Moreover, BN@KH560/EP composites also showed better thermal and mechanical properties than that of BN@KH550/EP composites.
풍화된 석재 조직을 강화시키기 위해 사용되고 있는 점도가 낮은 tetraethoxysilane (TEOS)과 같은 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제는 석재 내부로 쉽게 침투하여, 솔-젤 반응을 통해 석재를 구성하고 있는 실리카와 같은 특성을 가진 망목상 구조인 젤을 형성하여 석재를 강화해 준다. 그러나 석재 내부에서 형성된 젤이 TEOS와 같이 딱딱하고 부서지기 쉬운 젤인 경우 건조 중에 균열이 일어나면서, 약한 석재 조직에서 2차 박리를 유도하는 문제점을 갖고 있다. 용매가 남아있는 젤을 건조시킬 때 발생하는 모세관 힘에 의해 생기는 균열을 방지하기 위한 방법으로 실리카 나노 입자나 polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS)를 첨가해 망목상 구조에 의해 형성된 세공의 크기를 크게 하여 모세관 힘을 작게 하거나, 유연한 세그먼트를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)를 도입하여, 젤 구조에 유연성을 도입하여 균열을 감소시킨 강화제가 개발되었다. 석재 강화제는 실제 석재를 구성하는 입자들의 표면에 잘 분산하여 솔-젤 반응 통해 입자들을 서로 연결해 주어야 하는 강화제들은 석재 성분들과 상호작용이 있어야 높은 강화효과를 기대할 있다. 본 연구에서는 석재를 구성하는 각 성분들과 강화제와의 상호작용을 거시적 ISO 2409 cross cutting test 방법을 이용한 점착력으로부터 유추하였다. 상업화된 TEOS계 석재 강화제와, 젤이 건조되는 동안 일어난 균열을 막기 위해 개발된 나노입자와 유기계 세그먼트가 첨가된 강화제를 화강암에 처리한 후 점착력을 비교 연구하였다. 나노미터 크기의 실리카나 POSS와 같은 나노입자가 첨가되면 석재와의 점착력이 감소하고, 유기계 세그먼트를 갖는 GPTMS를 첨가할수록 석재와의 점착력이 증가함을 확인하였다.
Poly(ether-block-amide)(PEBAX$^{(R)}$)는 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TCU)로서 hard-rigid amide block과 soft-flexible ether block으로 구성되어 있으며, 분자량과 두 block간의 구성비에 따라 여러 종류가 있다. PEBAX$^{(R)}$는 분리막소재로 이용할 경우 PEBAX$^{(R)}$의 hard amide block은 우수한 기계적 특성과 선택도를, 그리고 soft ether block은 높은 투과도를 제공할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 2종류의 PEBAX$^{(R)}$를 사용하여 기체 분리막을 제조하고, 종류에 따른 이산화탄소와 메탄의 투과특성 변화를 연구하였다. 또한 순수 PEBAX$^{(R)}$ 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 GPTMS ((3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane)를 무기전구체로 사용한 PEBAX$^{(R)}$/silica 하이브리드 분리막을 제조하여 이산화탄소와 메탄의 투과특성을 측정하였으며, 29Si-NMR, DSC, SEM 분석을 통해 무기전구체의 도입에 따른 고분자의 구조 변화를 연구하였다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657과 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 측정 결과, 상대적으로 높은 ether block 비율의 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 계수가 높은 값을 가졌다. 상대적으로 높은 ether block 함량 때문에 고분자 사슬의 유연성이 보다 크기 때문으로 볼 수 있고, 이로 인한 확산선택도의 감소 효과에 의해 이상분리인자는 PEBAX$^{(R)}$-1657 분리막이 보다 높은 값을 가졌다. PEBAX$^{(R)}$/GPTMS 하이브리드 분리막의 기체투과도 측정 결과 $CO_2$와 $CH_4$ 모두 반응시간이 경과됨에 따라 $CO_2$에 비해 $CH_4$의 투과도 계수가 낮아졌으나 이상분리인자는 증가함을 보였다. GPTMS가 가수분해되어 생성된 silanol이 고분자 사슬에 침투되어 축합과정을 거치며 공유결합에 의해 사슬간 결합이 커지고 사슬의 운동성을 감소시켜 투과도 계수가 낮아진 것으로 보이며, PEO segment와 $CO_2$와의 강한 친화도에 의해 $CO_2$의 투과도계수가 상대적으로 덜 낮아진 것으로 판단된다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657 순수 분리막의 결과와 비교하였을 때 이상분리인자는 4.5% 감소한 반면 $CO_2$ 투과도계수는 3.5배 증가하는 우수한 결과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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