In this study, we developed and validated the HPLC method using the isolated components from Erycibae caulis. Their structures were elucidated by spectroscopic methods including UV, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, FAB-Mass and ESI-Mass as Compound 1 (crypto-chlorogenic acid), Compound 2 (scopolin), Compound 3 (neochlorogenic acid) and Compound 4 (3,4-di-O-caffeoylquinic acid). Major three compounds and scopoletin were decided as representative components of Erycibae caulis. We established HPLC analytical method by using the representative components and 20 commercial samples which were collected considering to various cultivated area. The HPLC fingerprinting was successfully achieved with an AKZO NOBEL Kromasil 100-5C18 column. The mobile phase consisted of 0.5% acetic acid in water (A) and methanol (B) using gradient method of 85(A) to 50(A) for 35min. The fingerprints of chromatograms were recorded at an optimized wavelength of 330 nm. This developed analytical method was validated with specificity, selectivity, accuracy and precision. And it is suggested that scopolin, scopoletin, neochlorogenic acid, 3,4-di-O-caffeoylquinic acid were more than 0.162%, 0.133%, 0.057%, 0.044%, respectively. In addition, principal component analysis (PCA) was performed on the analytical data of 20 different Erycibae caulis samples in order to classify samples collected from different regions. We hope that this assay can be readily utilized as quality control method for Erycibae caulis.
Woo, Hyun Sim;Lee, Min-Sung;Jeong, Hea Seok;Kim, Dae Wook
한국자원식물학회:학술대회논문집
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한국자원식물학회 2018년도 추계학술대회
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pp.99-99
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2018
The major aim of this work is the research of secondary metabolites isolated from the aerial parts of Petasites japonicus. The plant material is extracted with a polar solvent, which is 95% by volume methanol at room temperature. The concentrated extract was partitioned as EtOAc, n-BuOH, and $H_2O$ fractions. From the EtOAC and n-BuOH fraction, two bakkenolides and two caffoylquinic acid were isolated using the Diaion HP-20, silica gel, ODS-A, and Sephadex LH-20 column chromatographies. According to the results of the results of physico-chemical and spectroscopic data including NMR, MS and UV. The chemical structures of the compounds were respectively determined as bakkenolide B (1), bakkenolide D (2), 1,5-dicaffeoylquinic acid (3), and 5-O-caffeoylquinic acid (4). These results suggest that the compounds isolated from the aerial parts of this plant were almost identical with known components of Petasites japonicus. However, it is necessary to investigate more about the difference of amounts of constituents according to harvest area and time.
Objectives: This study was conducted to find out the optimal extraction time for Artemisia argyi. Methods: The compositional pattern was compared with HPLC (High Performance Liquid Chromatography) and GC (Gas-Chromatography) by decocting Artemisia argyi 10, 60, 120 minutes respectively. Results: With longer extraction time, the contents of reference compounds were extracted 1.1 times more when 3,4-dicaffeoylquinic acid was extracted for 60 minutes than when extracted for 10 minutes in HPLC test, but the contents were reduced when extracted for 120 minutes compared to 60 minutes extraction time. 3,4-di-O-caffeoylquinic acid, 3,5-di-O-caffeoylquinic acid, 4,5-di-O-caffeoylquinic acid, jaceosidin, and eupatilin showed the largest yield rate when extracted for 10 minutes, and it decreased as time passed. The contents of chlorogenic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, 4,5-dicaffeoylquinic acid, jaceosidin, scoparone, and eupatilin were detected only in 10 minutes extraction but not in 60 or 120 minutes extraction according to GC test. Conclusions: The results show that extraction time could affect the physicochemical characteristic or composition of Artemisia argy extracted. Thus, short extraction time could be useful for decoction of Artemisia argyi.
The objectives of this study were to systemically identify phenolic compounds in roasted wild ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) leaves and investigate their radical scavenging activities. Seven phenolic compounds were identified by NMR (H, C, COSY, HMQC, HMBC) and mass (EI-MS, FAB-MS) analyses: 5-caffeoylquinic acid, kaempferol, quercetin, 3,4-dihydroxy-benzoic acid, 4-hydroxy-benzoic acid, 3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-propenoic acid, and 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-propenoic acid. Their concentrations ranged from 0.4 (3,4-dihydroxy-benzoic acid) to 7.5 mg (kaempferol) per 100 g of roasted leaves. Among these compounds, 5-caffeoylquinic acid, kaempferol, and quercetin were found exclusively in the leaf portions of the ginseng plants. When their antioxidant activities were measured by DPPH and superoxide anion radical scavenging activity, quercetin, and kaempferol were most effective.
Seo, Young Ju;Kil, Hyun Woo;Rho, Taewoong;Yoon, Kee Dong
Natural Product Sciences
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제26권4호
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pp.289-294
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2020
Eclipta prostrata is an annual herb, belonging to Asteraceae family, and has been traditionally used to improve immunity and treat hepatitis and bacterial disease in Korea. In this study, a new coumestan glucoside (1) along with ten known compounds (2 - 11) was isolated from E. prostrata. The chemical structures of isolates were elucidated to be wedelolactone-9-O-β-D-glucopyranoside (1), wedelolactone (2), demethylwedelolactone (3), apigenin (4), apigenin-7-sulfate (5), luteolin (6), luteolin-7-sulfate (7), luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside (8), pratensein-7-O-β-D-glucopyranoside (9), 3,4-di-O-caffeoylquinic acid (10) and 3,5-di-O-caffeoylquinic acid (11) based on the spectroscopic evidence.
Yen, Nguyen Thi;Thu, Nguyen Van;Zhao, Bing Tian;Lee, Jae Hyun;Kim, Jeong Ah;Son, Jong Keun;Choi, Jae Sui;Woo, Eun Rhan;Woo, Mi Hee;Min, Byung Sun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.1956-1964
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2014
To provide the scientific corroboration of the traditional uses of Akebia quinata (Thunb.) Decne., a detailed analytical examination of A. quinata stems was carried out using a reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) method coupled to photodiode array detector (PDA) for the simultaneous determination of four phenolic substances; cuneataside D (1), 2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (2), 3-caffeoylquinic acid (3) and calceolarioside B (4). Particular attention was focused on the main compound, 3-caffeoylquinic acid (3), which has a range of biological functions. In addition, 2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (2) was considered as a discernible marker of A. quinata from its easy confuse plants. The contents of compounds 2 and 3 ranged from 0.72 to 2.68 mg/g and from 1.66 to 5.64 mg/g, respectively. The validation data indicated that this HPLC/PDA assay was used successfully to quantify the four phenolic compounds in A. quinata from different locations using relatively simple conditions and procedures. The pattern-recognition analysis data from 53 samples classified them into two groups, allowing discrimination between A. quinata and comparable herbs. The results suggest that the established HPLC/PDA method is suitable for quantitation and pattern-recognition analyses for a quality evaluation of this medicinal herb.
본 연구는 HPLC를 이용해 개별 인정형 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 곰취잎 추출물의 지표성분인 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 동시분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 그 검증의 결과 표준액과 곰취잎 추출물의 HPLC 크로마토그램을 비교하여 피크가 분리됨을 확인하고 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액의 피크 유지시간과 추출물의 피크 유지시간이 일치하였고 동일한 spectrum을 나타내었다. 또한 blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수는 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA 각각 0.9999, 0.9999, 0.9999 및 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $3.0{\sim}13.2{\mu}g/mL$였으며 정량한계는 $9.2{\sim}39.8{\mu}g/mL$로 나타났다. 곰취 추출물 0.6, 1.2 및 1.8 mg/mL의 세 농도의 회수율은 98.96~101.81%였으며 RSD는 0.14~0.89%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.51%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.02~0.90%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.07~0.63%, inter-day에서는 0.39~0.66%의 정밀도를 나타내어 곰취잎 추출물의 지표성분 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법이 곰취 추출물 개별 인정형 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.
The chromatographic separation of a methanol extract of Prunus mume (Rosaceae) led to the isolation of 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde (1), 4-O-caffeoylquinic acid methyl ester (2), prunasin (3), 5-O-caffeoylquinic acid methyl ester (4), benzyl-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (5), and liquiritigenin-7-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (6). Their structures were determined by 1D, 2D-NMR and MS data analysis as well as by comparison of their data with the published values.
Screening of new antioxidants form oriental medicines resulted in the isolation of a new antioxidative compound and eight known compounds from the stem bark of Kalopanax pictus. On the basis of various spectrosopic studies, the structure of the new compound was determined to be 4-rhamnose-3,5-dimethoxybenzoic acid methly ester. Other known compounds were identified as ferulic acid, 4,5,6,-trihydroxyflavanone, 2', 4',4' -trihydroxychalcone, caffeic acid, coniferyl alcohol, syringin, 1,3-di-O-caffeoylquinic acid. These compounds showed lipid peroxidation inhibitory acitivity in rat liver microsomes and free radical scavenging acitivity.
Seventeen 30% EtOH extracts from the Compositae plants collected in Gangwon-do, Korea during autumn season were analyzed by HPLC using three standard caffeoylquinic acids (chlorogenic acid, 3,5-di-O-caffeoylquinic acid, 3,5-di-Omuco-quinic acid) and six flavonoids (rutin, isoquercitrin, astragalin, quercitrin, quercetin and kaempferol) to find the composition of phenolic compounds and also assayed to evaluate the peroxynitrite (ONOO$^-$) scavenging effect. The extracts with $IC_{50}$ values less than 2.0 ${\mu}g/ml$ were as follows: Aster tartaricus ($IC_{50}$, $1.26{\pm}0.10\;{\mu}g/ml$), A. maaki ($1.45{\pm}0.03\;{\mu}g/ml$), Solidago virga-aurea, ($1.45{\pm}0.03\;{\mu}g/ml$), Picris hierraciodes var. glabrescens ($1.45{\pm}0.04 \;{\mu}g/ml$), Lactuca triangulata ($1.50{\pm}0.09\;{\mu}g/ml$), Chrysanthemum zawadskii ssp. acutilobum, ($1.79{\pm}0.14\;{\mu}g/ml$). Particularly, the proportion of total phenolic compounds measured in the extract of L. triangulata was highest as the value 54.51%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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