본 연구에서는 355 nm 파장의 나노초 레이저를 비정질 실리콘 박막에 조사하여 형성된 주기적 laser-induced periodic surface structure (LIPSS) 구조의 분광학적 특성을 연구하였다. 지름 196 ㎛의 가우시안 빔을 단위면적당 레이저 펄스 190-280회, 레이저 빔의 세기는 100-130 mJ/cm2 범위에서 'ㄹ' 자 형태로 2차원 스캔하였다. 그 결과 Si 박막 표면에 ~300 nm 주기의 LIPSS 구조가 레이저 편광에 수직 방향으로 정렬되었다. 시료의 투과율 스펙트럼을 측정하여 transverse-electric 편광과 transverse-magnetic 편광에 대해서 각각 700 nm, 500 nm 근방에서 dip이 관측되었다. 이 현상을 설명하기 위해 1차원 격자구조 모델을 이용하여 rigorous coupled-wave analysis를 이용한 시뮬레이션을 하여 편광에 따른 도파모드 공진에 의한 특성임을 규명하였다.
Recently, the control of size, morphology and dimensionality in inorganic materials has been rapidly developed into a promising field in materials chemistry. 3D nanostructured flower-like ZnO architecture with different size and shapes have been simply synthesized via a hydrothermal process, using zinc acetate and ammonium hydroxide as reactants.[1] In this study, the Zno thin-films were deposited by RF magnetron sputtering in other to get high adhesion and uniformity of 3D nanostructured flower-like ZnO architecture on a $SiO_2$ substrate. The XRD patterns identified that the obtained the nanocrystallized ZnO architecture exhibited a wurtzite structure. SEM images illustrated that the flower-like ZnO bundles consisted of flower-like or chestnut bur, which were characterized by polycrystalline and [0001] preferential orientation.
Recently, the control of size, morphology and dimensionality in inorganic materials has been rapidly developed into a promising field in materials chemistry. 3D nanostructured flower-like ZnO architecture with different size and shapes have been simply synthesized by hydrothermal process, using zinc acetate and ammonium hydroxide as reactants. In this study, the ZnO thin-films were deposited by RF magnetron sputtering in other to get high adhesion and uniformity of 3D nanostructured flower-like ZnO architecture on a $SiO_2$ substrate. The XRD patterns identified that the obtained the nanocrystallized ZnO architecture exhibited a wurtzite structure. SEM images illustrated that the flower-like ZnO bundles consisted of flower-like or chestnut bur, which were characterized by polycrystalline and (002) preferential orientation.
주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.
소프트 일렉트로닉스에 대한 많은 수요로 인해 신축성 전극이 주목 받고 있다. 그 후보 중 하나인 카본블랙 복합소재(composite)는 낮은 가격, 용이한 공정성뿐 만 아니라 특정 범위에서 인장에 따라 비저항이 감소하는 장점을 가지고 있다. 하지만 전자소자로 쓰이기엔 전기전도도가 좋지 못 한 단점을 가지고 있다. 그래핀은 2차원 나노구조의 카본 계열 물질로서 뛰어난 전기적 특성과 유연성을 가지고 있으며 그래핀의 첨가로 카본블랙 복합소재의 전도성을 향상시킬 것으로 예상된다. 본 연구에서는 그래핀을 카본블랙 전극에 첨가하여 강화된 전기적 특성을 조사하였다. 그래핀 첨가 카본전극의 전기저항률은 카본블랙 전극과 비교해 감소하였다. 이는 그래핀이 서로 접촉하지 않는 카본블랙 응집체를 연결하여 도전 구조를 강화하였기 때문이다. 또한 그래핀은 인장 시 나타나는 카본블랙 전극의 저항증가를 감소시켰다. 그 원인은 그래핀이 인장 시 멀어지는 카본블랙 응집체 간극을 연결함과 동시에 인장방향으로 정렬되기 때문이다. 결론적으로 그래핀 첨가는 카본블랙 복합소재의 전기적 특성을 향상시켜 신축성 전극으로서 2가지 효과를 부여한다.
In this work, TiO2 3D nanostructures (TF30) were prepared via a facile wet chemical process using ammonium hexafluorotitanate. The synthesized 3D TiO2 nanostructures exhibited well-defined crystalline and hierarchical structures assembled from TiO2 nanorods with different thicknesses and diameters, which comprised numerous small beads. Moreover, the maximum specific surface area of TiO2 3D nanostructures was observed to be 191 ㎡g-1, with concentration of F ions on the surface being 2 at%. The TiO2 3D nanostructures were tested as photocatalysts under UV irradiation using Rhodamine B solution in order to determine their photocatalytic performance. The TiO2 3D nanostructures showed a higher photocatalytic activity than that of the other TiO2 samples, which was likely associated with the combined effects of a high crystallinity, unique features of the hierarchical structure, a high specific surface area, and the advantage of adsorbing F ions.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
그라핀(graphene)은 탄소 원자의 2차원 육각형 $sp^2$ 결합체로서 탄소 나노구조체가 가지는 여러 가지 우수한 특성을 보유하면서 대면적 기판 위에서 소자구현 및 투명전극 등으로의 우수한 응용성 때문에 고품질 그라핀 제조와 물리적 특성, 소자응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 그라핀 제조를 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있으나 화학적 박리법이 저비용으로 대량생산을 위해 가장 유리한 방법으로 주목을 받고 있다. 화학적 박리법은 벌크 그라파이트를 강한 산을 이용하여 산화시켜 형성된 산화 그라파이트(graphite oxide)을 열적으로 팽창시켜 박리하고 환원하여 그라핀으로 제조하는 것이다. 보통 열적팽창을 위해서 열처리 로를 사용하게 되는데, 본 연구에서는 박리를 보다 효율적으로 진행시키고 고품질의 그라핀을 얻기 위해 마이크로웨이브를 이용한 박리법을 적용하였다. 마이크로웨이브는 설비가 간단하고 매우 균일하게 열팽창을 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대량생산에서도 유리할 것으로 기대하였다. 천연 그라파이트(99.9%, 평균입도 $200{\mu}m$)를 Hummer 방법에 따라 $H_2SO_4$와 $KMnO_4$를 사용하여 산화시키고 필터링 후 마이크로웨이브를 조사하였다. 이후 환원 처리를 거쳐 그라핀을 제조하였다. 라만스펙트럼 및 투과전자현미경으로 분석한 결과 우수한 품질의 그라핀이 형성되었음을 알 수 있었다. 그라핀의 두께 및 품질은 마이크로웨이브의 인가시간 및 반복 횟수가 증가함에 따라 크게 영향받는 것을 확인하였다. 본 발표에서는 마이크로웨이브를 사용한 산화 그라파이트 박리 및 그라핀 제조라는 새로운 시도와 주요변수에 따른 그라핀 특성에 관한 결과를 논의할 것이다.
폐수 처리는 담수 공급의 수요를 맞추고 동시에 환경 오염을 제어하기 위한 가장 중요한 기술 중 하나이다. 여러 종류의 증류법과 역삼투 공정과 같은 다양한 기술은 더 높은 에너지 투입을 필요로 한다. 축전식 탈염(CDI) 기술은 전력 소비가 매우 적어 슈퍼커패시터 원리에 기반한 대안으로 떠오르고 있다. 공정의 효율성을 향상시키기 위해 전극 재료를 개선하기 위한 연구가 계속되고 있다. 역전기투석은 가장 일반적으로 사용되는 담수화 기술 및 삼투압 발전기이다. 역전기투석의 효율을 향상시키기 위해 수행된 많은 연구 중, 맥신(MXene)은 이온교환막 및 2차원 나노유체 채널로서 역전기투석의 물리적 및 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있는 유망한 방법으로 떠오르고 있다. 맥신은 단독 사용뿐만 아니라 다른 물질들이 맥신과 혼합되어 복합막의 성능을 더욱 향상시킨다. 전처리를 거치거나 Ti3C2Tx, 나피온 등을 포함한 이종구조를 가진 맥신은 각각 최대 담수화 성능 측정 결과를 통해 담수화 산업에서 유망한 재료로 맥신의 잠재력을 입증했다. 역전기투석을 통한 삼투압 발전 산업에서 이온교환막에서 비대칭 나노유체 이온 채널에 맥신을 사용함으로써 최대 삼투압 출력 밀도를 크게 향상시켰으며, 대부분 상용화 기준값인 5 Wm-2를 넘었다. 일정 개수의 단위체를 연결함으로써 매개체의 도움 없이 전자기기에 직접적으로 전력을 공급할 수 있는 수준의 전압이 출력됐다. 본 리뷰에서는 맥신 복합막을 기반으로 한 전기투석 공정의 최근 연구들에 대해 설명한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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