가공열처리에 의한 결정립계조절 개념을 이용하여 Alloy 600 재료의 결정립계특성과 부식특성을 조사하였다. 가공열 처리에 따른 결정립계특성 변화를 EBSP로 분석하였으며, 결정립계특성 변화가 입계부식 및 응력부식균열 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 가공열처리 반복에 따른 각 단계에서의 CSL 입계의 분율 변화가 두드러지지는 않았으나, 상용재료에 비하여 CSL 분율이 약 10% 이상 향상된 결과를 얻었다. 결정립계특성 변화에 따라 입계부식 저항성이 현저하게 증가하였으나, 1차측 응력부식균열 특성에 있어서는 가공열처리를 반복할수록 파단시간과 최대하중이 감소하고 평균 균열성장속도가 증가하였으며 2차 균열이 억제되는 결과를 얻었다. 결정립계의 \`fine tuning\` 기구가 이러한 부식거동변화에 작용한 것으로 해석할 수 있었다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.173-177
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2005
리튬이온 2차전지(Lithium ion battery, LIB)는 기존에 사용되던 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 충방전 사이클이 우수하다. 이 때문에 휴대전화와 노트북 등에 수요가 급속하게 증가하고 있으며 1995년 LIB의 생산량은 4천만 개에서 2004년에는 약 8억 개로 20배 이상 증가하였다. 이에 따라 폐LIB도 급속하게 증가하게 되어 전국적인 재활용 시스템의 확보가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 폐LIB에 함유되어 있는 유가금속 중에서 리튬코발트옥사이드(이하 $LiCoO_2$)를 회수하기 위하여 분쇄기(orient vertical cutting mill)와 진동 Screen을 사용하여 유기분리막, 금속류(Aluminium foil, Copper foil, case 등) 그리고 전극물질(lithium cobalt oxide와 graphite 등의 혼합 분말)로 분리하였다. 전극물질에서 $LiCoO_2$와 graphite 분리를 위한 전처리 단계로서 $500^{\circ}C$ 정도의 열처리를 하여 $LiCoO_2$의 표면 성질을 변화시켜 부유선별에 의해 $LiCoO_2$와 graphite의 분리가 가능하도록 하였다. 부유선별 실험 결과 93% 이상의 순도를 가지는 $LiCoO_2$를 92% 이상 회수할 수 있었다.
Two step RTD(Rapid Thermal Diffussion) of P into silicon wafer using tungsten halogen lamp was used to fabricated very shallow n$^{+}$p junction. 1st RTD was performed in the temperature range of 800.deg. C for 60 see and the heating rate was in the 50.deg. C/sec. Phosphrous solid source was transfered on the silicon surface. 2nd RTD process was performed in the temperature range 1050.deg. C, 10sec. Using 2 step RTD we can obtain a shallow junction 0.13.mu.m in depth. After RTD, the Ti-silicide process was performed by the two step RTA(Rapid Thermal Annealing) to reduced the electric resistance and to improve the n$^{+}$p junction diode. The titanium thickness was 300.angs.. The condition of lst RTA process was 600.deg. C of 30sec and that of 2nd RTA process was varied in the range 700.deg. C, 750.deg. C, 800.deg. C for 10sec-60sec. After 2 step RTA, sheet resistance was 46.ohm../[]. Ti-silicide n+p junction diode was fabricated and I-V characteristics were measured.red.
저항이 5$\Omega$-cm인 n-type Si(100) 웨이퍼를 실리콘 식각시 마스크로 사용하기 위하여 습식 열산화법을 이용하여 100$0^{\circ}C$에서 SiO2을 2400$\AA$ 성장시킨 후, OPCVD 공정을 통해 785$^{\circ}C$서 SiH2Cl2 가스 30sccm과 NH3가스 100sccm을 이용하여 Si3N4를 3000$\AA$ 증착시켰다. 이 웨이퍼를 포토-리쏘그라피 공정을 거쳐 지름 2$\mu\textrm{m}$의 포토레지스트 패턴을 제작한 후 600W의 RF power하에서 CF4 가스 10sccm, CHF3 가스 15sccm, O2가스 8sccm 및 Ar가스 10sccm을 이용하여 MERIE 방법으로 Si3N4를 식각한 다음, 7:1 BHF 용액내에서 30초간의 습식식각을 통해 40wt.%의 KOH 용액내에 8$0^{\circ}C$에서 30초간의 이방성 식각을 통해 피라미드 모양의 Si FEA(field emitter array)를 제작하였다. 본 실험은 다음과 같이 완성된 Si FEA를 샤프닝 산화 후 산화막 식각을 통해 마스크를 제거한 다음, tip의 열화학적 내구성을 증가시키고 장시간 구동시 안정성과 전계방출 전류밀도를 높이기 위해 tip의 표면에 Ti를 sputter 방법으로 약 300$\AA$ 증착시킨 후, RTA 장비를 이용하여 2단계 열처리 (first annealing:$600^{\circ}C$/30sec, second annealing : 85$0^{\circ}C$/15sec)를 통해 Si FEA의 경우보다 낮은 turn-on 전압과 높은 전계방출 특성을 나타낼 것으로 기대된다.
당근에 4종의 각기 다른 전처리, 즉 무처리(R), 열처리(H), 열처리 후 냉동해동(HFT), 열처리 후 냉동건조(HFD)한 후 셀룰로스 가수분해 효소용액에 침지하면서 효소에 의한 연화효과를 비교하였다. 당근 연화에 사용된 셀룰로스 가수분해 효소의 활성은 1500 U/mL로 측정되었으며 시료 처리 6시간까지 활성이 일정하게 유지되었다. H 시료의 경도는 무처리군에 비해 약 1/10 수준으로 감소하였고 HFT와 HFD는 약 93.2, 94.8% 감소하였다. 무처리군은 효소액에 침지 6시간이 지나도 경도의 유의미한 변화가 없었다. H 시료는 효소액 침지 3시간 후부터 유의적 경도 감소가 나타났으며 6시간 경과 후에는 효소처리 전과 비교하였을 때 약 58.3% 감소하였다. HFT처리군은 효소액 침지 1시간 경과 후부터 경도가 유의적으로 낮아졌으며 6시간 침지 후에는 효소 처리 전 경도의 약 1/5 수준으로 감소하였다. 가장 연화가 많이 된 처리군은 HFD로 무처리군의 경도와 비교했을 때 99.5%로 감소하는 연화효과를 보인다. 당근의 색도는 다양한 처리 시에도 크게 변하지 않으며 안정적인 처리가 가능하다고 보여진다. 전자현미경을 이용하여 당근의 조직을 관찰한 결과 전처리에 따라 미세구조의 변화가 확인되었는데, 6시간 효소용액에 침지된 HFT와 HFD처리군은 눈에 띄게 조직이 얇아지고 조직사이의 공극이 넓어지고, 크기도 커진 것으로 보아 전처리에 의해 미세구조가 변화되고 이로 인해 효소가 효과적으로 연화작용을 한 것으로 보여진다. 모든 실험군은 원물의 형태를 유지하였고 HFT시료는 효소액 침지 6시간 이후, HFD시료는 침지 3시간 이후 경도 $20,000N/m^2$의 "혀로 섭취 가능" 단계까지 연화되었으며 이는 외관상 숟가락의 둥근 면으로 살짝 눌렀을 때, 시료가 완전히 뭉개질 정도의 수준이었다.
The sintering process of BSCCO 2223 tapes is a complex process that is very sensitive to parameters, such as temperature, oxygen partial pressure, heating and cooling rate and holding time. During the first heat treatment, 2212 phase of precursor powder is partially transformed into 2223 phase and some residual secondary phases, such as $(Bi,Pb)_2$$Sr_2$CuO/sub y/(2201), $(Ca,Sr)_2$CuO/sub y/(2/1AEC), (Ca,Sr)/sub 14/Cu/sub 24/O/sub 41/(14/24 AEC) etc. The secondary phases are difficult to be removed from the BSCCO 2223 matrix on the heat treatment. These secondary phases degrade the critical current density. In order to minimize the amount and size of alkaline earth cuprate(AEC) particles step heat treatment is applied during the first heat treatment under the varying atmosphere. Experimental results showed that by adapting the step heat treatment process, the amount and particle size of the secondary phases in the final tapes are decreased. Consequently, the BSCCO 2223grain texture and Jc properties are improved.
PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.
Diol과 diacid 단량체들의 다양한 조합으로 2단계 축합중합으로 가교구조를 가지는 세 종류의 신규 폴리에스테르를 새롭게 합성하였다. 이들 고분자 필름은 $240^{\circ}C$에서 수 시간 고온 열처리하면, 주사슬에 의한 금지 전이에도 불구하고, 가시영역에서 흡수를 나타내었으며 330 nm 이상의 파장에서 여기시키면 청색에서 근적외선에 이르는 넓은 범위에서 발광을 나타내었다. 신규 폴리에스테르의 발광 현상은 주사슬에 포함된 말로네이트기가 고온 열처리를 통해 자기축합 형태의 Knoevenagel 반응을 일으켜 분자 내 공역구조를 형성하기 때문이다. 또한 이들 고분자의 열적 특성은 가지화도 차이에 의한 화학적 가교정도에 따라 현저한 차이를 보였을 뿐 아니라 광분해 현상도 관찰되었다. 필름 상태에서 강한 자외선을 조사하여 말로네이트기의 분해반응을 유도하고, 이를 이용한 형광 이미지 패터닝을 수행한 결과, 고해상도의 이미지 패턴을 얻을 수 있었다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
$\alpha$-La(holo-, apo form)과 $\alpha$-La과 $\beta$-Lg의 혼합물의 열 처리 시 변화의 정도를 DSC를 실시하여 비교하였다. Holo-$\alpha$-La의 열 변성 정점 온도(Td)는 apo-$\alpha$-La에 비해 높게 나타남으로써 열에 의한 변성에 더 안정함을 알 수 있었다. 두 종류 $\alpha$-La의 혼합물의 경우 Td는 일치하지 않았으며 ago-$\alpha$-La이 holo-$\alpha$-La보다 더 낮게 나타났는데 이는 apo-$\alpha$-La이열에 더 불안정함을 의미한다. $\alpha$-La과 $\beta$-Lg의 혼합물의 경우 hole-$\alpha$-La과 $\beta$-Lg의 혼합물의 변성 온도는 holo-$\alpha$-La 하나만을 열처리 했을 때보다 변성 온도가 더 낮아져서, 열에 의한 변성이 $\beta$-Lg의 유리 SH기에 의해 촉진되었음을 유추할 수 있었고, ago-$\alpha$-La과 $\beta$-Lg의 혼합물의 경우 변성 온도는 apo-$\alpha$-La하나만을 열처리 했을 때보다 변성 온도가 2배 가까이 상승하면서, 열 처리에 더 안정해짐을 보여주었다. $\beta$-Lg의 열 변성 양상은 pH 6.8의 조건에서 살펴보았을 때 가열 초기 단계부터 다소불안정한 peak를 보였으며 $\alpha$-La과 혼합되었을 때 변성을 더 촉진시키면서 열에 불안정해짐을 시사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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