• 제목/요약/키워드: 1H-NMR spectroscopy

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인진항암단의 인간 전골수성 백혈병 세포 사멸 효과 (The Effect of Paljinhangahm-dan on Human Promyelocytic Leukemia Cells(HL-60) Death)

  • 이건업;문석재;문구원;원진희;김동웅;김형균;문영호;이종범;윤준철;김흥준
    • 동의생리병리학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.514-520
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    • 2002
  • Paljinhangahm-dan is an Oriental herbal formulation for its ability to modulate cancer cell growth and survival. This research was performed to study the anti-cancer effects of Paljinhangahm-dan water extract(PHWE) in human pro myelocytic leukemia(HL-60) cells. After HL-60 cells were routinely cultured, tetrazolium-based colorimetric(MTT) assay was performed for cytotoxicity test. To explore the mechanism of cytotoxicity. I used several measures of apoptosis to determine whether this processes was involved in PHWE-induced cell death in HL-60 cells. In addition, the experiment was practised 1 H-NMR spectroscopy to examine molecular structure of PHWE. This study suggested that PHWE control cancer cell growth through of apoptosis with less cytotoxicity in normal cells.

Bis(dithiobenzil) 금속 화합물의 합성 및 광안정성 (Synthesis of Bis(dithiobenzil) Metal Complex and Its Photostability)

  • 이근대;박나이;전승엽;허진;손대희;황태경;박성수
    • 공업화학
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    • 제18권5호
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    • pp.433-437
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    • 2007
  • 본 연구에서는 기능성 근적외선 흡수색소 및 광안정제로 사용되는 bis(dithiobenzil) 금속 화합물은 중간체인 benzoin 및 anisoin을 먼저 합성하고 이들을 전구체로 사용하여 합성하였다. 또한, bis(dithiobenzil) 금속 화합물의 광안정성 효과를 확인하기 위하여 전하발생재료인 squarylium을 합성하였다. 중간체 및 최종 생성물의 구조는 핵자기 공명 분석기와 적외선 분광기를 이용하여 확인하였고, 열적 특성은 시차열분석기 및 열중량분석기를 이용하여 분석하였다. 광학 특성과 광안정성 효과는 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 측정 분석하였다. 합성한 bis(dithiobenzil) 금속 화합물은 근적외선 영역에서 우수한 흡광특성을 나타내었고, 치환기의 종류 및 위치에 따라 최대흡수파장이 이동하였다. 또한, squarylium에 bis(dithiobenzil) 금속 화합물을 첨가하면 squarylium의 광퇴색현상을 감소시켰다.

효과적인 유전자전달을 위한 표적성 리간드가 도입된 저분자량 수용성 키토산 나노입자의 제조 및 특성 (Characterization and Preparation of Low Molecular Weight Water Soluble Chitosan Nanoparticle Modified with Cell Targeting Ligand for Efficient Gene Delivery)

  • 허선행;장민자;김동곤;정영일;장미경;나재운
    • 폴리머
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    • 제31권5호
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    • pp.454-459
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    • 2007
  • 본 연구에서는 folic acid(FA)가 복합화된 저분자량 수용성 키토산(LMWSC) 나노입자(water soluble chitosan-folic acid nanoparticle, WSCFA)를 제조하고, 또한 DNA와 나노복합체 합성 및 특성을 분석함으로써 in vitro에서 세포내 독성을 평가하였다. WSCFA 합성을 확인하기 위하여 분광학적 분석 방법을 사용하여 분석하였으며, WSCFA 나노입자는 110 nm 이하의 입자 크기인 구형의 형태를 가지고 있음을 알 수 있었다. In vitro 세포내 독성 실험에서, WSCFA-DNA 복합체는 세포내 독성을 전혀 나타내지 않음으로 높은 세포 생존율을 보여주었다. 전기영동 실험을 통해 WSCFA의 DNA 응축능력을 확인하였고, in vitro에서의 전이효율은 형광 광도계에 의해 평가하였다.

순환식 막 모듈 여과장치를 이용한 산성용액의 수처리 공정 시 발생하는 한외여과막 오염에 관한 연구 (A Study on the Fouling of Ultrafiltration Membranes Used in the Treatment of an Acidic Solution in a Circular Cross-flow Filtration Bench)

  • 김남준;최창민;최용훈;이준호;김환진;박병재;주영길;강진석;백윤기
    • 멤브레인
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    • 제19권3호
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    • pp.252-260
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    • 2009
  • 산성 용액의 수처리가 폴리아크릴로니트릴계 중공사형 한외여과막에 미치는 영향을 십자흐름 방식의 순환식 막 모듈 여과 장치를 이용하여 연구하였다. 막 모듈 여과장치를 이용하여 pH 2인 강산성 용액의 수처리를 시작한 지 약 80시간이 경과되었을 때 막 투과량(permeate flux)이 급격히 감소하는 것을 관측하였다. 또한, 수처리 시간 별로 막 모듈 여과장치의 공급조에서 채취한 샘플 용액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 기체 크로마토그래피/질량분석(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS) 스펙트럼을 분석한 결과 수처리 시간이 경과함에 따라 막 모듈을 통과한 농축액 속에 새로운 유기 화합물이 생성된다는 사실을 알아내었다. 질량스펙트럼 분석을 통해 이 화합물을 1,6-dioxacyclododecane-7,12-dione이라고 예측하였으며, 각종 플라스틱 특히 폴리우레탄 제조 시 사용되는 첨가제 중 하나라는 사실도 알아내었다. 수처리에 사용된 막에 대한 전자주사 현미경 사진 및 고체 NMR 분석 등의 추가 실험을 통해 산성 용액 수처리 과정에서 발생한 막 투과량의 감소는 산성 용액 하에서 일어나는 UF막의 변형에 의한 것이 아니라 막 모듈 여과장치에 사용된 폴리우레탄 튜브에서 산과의 반응에 의해 용출된 저 분자량의 유기화합물이 막 오염 현상을 일으켰기 때문인 것으로 결론지었다. 이번 연구 결과는 산성 용액의 수처리 공정 시 UF막 자체의 산에 대한 반응성 뿐 아니라 막 모듈을 포함한 수처리 장치 자체의 산에 대한 반응성 역시 산 용액의 수처리 효율은 물론, 산을 이용한 막의 화학 세정 효율 및 수처리 막의 pH 사용 한계를 결정하는 데 매우 중요한 요소 중 하나라는 것을 보여준다.

Poly(vinyl alcohol)의 합성과 유변학적 성질

  • 이정경;이향애;김경기
    • 대한화학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.555-561
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    • 2001
  • 개시제로서 AIBN(2,2`-Azobisisobutyronitrile)을 이용하여 PVA수지 제조에 있어 가장 일반적으로 사용되는 vinyl acetate를 벌크 중합하여 PVAc로 전환시킨 후 비누화를 위해 첨가되는 NaOH의 농도를 달리하여 PVA를 합성하였다. GPC를 사용하여 분자량을 조사한 결 과 첨가된 NaOH의 농도가 2.5N, 5.0N, 7.5N, 10N로 증가할수록 분자량이 증가하였으며, 다분산도는 대체적으로 유사한 값을 가졌으나 약간씩 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 NMR을 통한 입체규칙성 관찰에서도 10N-NaOH로 처리한 PVA에서 교대배열이 비교적 높게 나타났는데 이로부터 입체 규칙성 정도도 높은 것을 예측할 수 있으며 이는 GPC로 측정된 다분산도의 경향과도 일치하였다. FT-IR측정 결과로부터 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 다른 농도의 NaOH로 검화시킨 경우에 비해 가수분해가 더 많이 일어났다는 사실을 알수 있었다. 이로부터 NaOH농도를 달리하면서 합성시킨 각 PVA의 분자량과 다분산도 및 입체규칙성과 가수분해 현상을 관찰한 결과, 첨가된 NaOH농도에 따라 PVAc의 검화 정도가 다른 PVA가 합성되었음을 확인하였다. PVA의 유변학적 특성을 알아보기 위하여 Ubbelohde점도계를 사용하여 고유 점성도를 관찰하였는데 PVAc의 검화를 위해 위해 첨가한 NaOH의 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 Casson plot을 통해 PVA수용액이 전단박화(shear thinning)거동을 나타냄을 확인하였고 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 항복응력(yield value)이 크게 나타남을 관찰하였다. 그리고 PVA의 열적 특성을 알아보기 위하여 DSC로 측정하였는데 2,5N-NaOH로 처리한 PVA의 경우를 제외하고는 Tp가 214$^{\circ}C$로 거의 일정하였으며 ${\Delta}H$는 첨가한 NaOH의 농도 증가에 따라 증가하였다. 이 특성들로부터 진한 NaOH농도로 처리하여 합성된 PVA가 묽은 농도로 처리한 경우보다 분자간 수소결합이 많이 생겼으며 이러한 수소결합 및 소수성 상호작용 증가가 유변학적 및 열적 성질에 영향을 미친다는 것을 알았다.

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질소, 산소, 인 주개 리간드를 갖는 바나듐(Ⅲ) 착물의 합성과 특성 (제 2 보) (Synthesis and Characterization of Vanadium(Ⅲ) Complexes with N, P, O-donating Ligands(Ⅱ))

  • 오상오;류은영
    • 대한화학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.612-617
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    • 1993
  • VC$l_3$과 N, P, O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(Ⅲ) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane 과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298~367 c$m^{-1}$에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N, P, O) 신축진동이 200~600 cm-1에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위도니 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260 cm-1)보다 약 70 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C≡N 굽힘진동도 자유리간드(377 c$m^{-1}$)보다 약 60 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VC$l_3$(L$_2$)MeCN] 및 [VC$l_3$(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(Ⅲ) 착물임을 알 수 있었다.

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산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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질소 주개 리간드를 갖는 바나듐(III) 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Characterization of Vanadium(III) Complexes with N-Donating Ligands)

  • 오상오;유은영
    • 대한화학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.872-878
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    • 1992
  • VCl3${\cdot}$3MeCN과 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(III) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-lutidine(lutd), 8-hydroxyquinoline(oxine), 1,2-phenylenediamine(phda), ethylenediamine(en), and sym-diphenylethylenediamine(dpen)이다. lutidine 착물의 V-Cl 신축진동이 418$cm^{-1}$에서 나타나고, 다른 착물들(oxine, phda, en, dpen)은 337∼347 $cm^{-1}$에서 나타난다. 이러한 사실로 전자의 착물은 삼각 이중뿔 구조이며 후자의 착물들은 팔면체 구조로 추정된다. oxine과 phda 착물에서 acetonitrile의 C${\equiv}$N 신축진동은 자유 리간드(2260$cm^{-1}$) 보다 약 70$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C${\equiv}$N 굽힘진동도 자유 리간드(377$cm^{-1}$)보다 약 60$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [$VCl_3(lutd)_2$], [$VCl(oxine)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl(phda)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl_2(en)_2$]Cl, [$VCl_2(dpen)_2$]Cl와 같은 바나듐(III) 착물임을 알 수 있었다.

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아미드 커플링을 통한 덴드리틱 Polystyrene-Block-Linear Poly(t-butyl acrylate) 공중합체의 합성 (Synthesis of Dendritic Polystyrene-block-Linear Poly(t-butyl acrylate) Copolymers by an Amide Coupling)

  • 송걸;조병기
    • 폴리머
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    • 제33권2호
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    • pp.158-163
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    • 2009
  • 본 연구에서는 잘 정의된 덴드리틱 폴리스티렌-블록-선형 폴리(3차 부틸 아크릴레이트) 공중합체를 성공적으로 합성하였다. 음이온 중합법을 통해 합성된 폴리스티렌($M_n$=1000 g/mol)을 외곽부분으로 함유하는 덴드론의 수산기 그룹을 토실화(tosylation), 아지드화(azidation), 환원(reduction) 반응을 통해 아민기로 전환하였다. 한편, 선형 poly(t-butyl acrylate)는 DMF 용매에서 benzyl 2-bromopropanoate/Cu(I)Br, PMDETA/t-butylacrylate를 각각 개시제/촉매 시스템/단량체로 사용하여, 원자이동라디칼 중합법(atom transfer radical polymerization, ATRP)을 통해 합성할 수 있었고, 말단을 카르복시산 그룹으로 전환하기 위해 수소기체 환경하에서 Pd/C 을 사용하여 탈벤질화(debenzylation) 반응을 수행하였다. 마지막으로, 합성된 덴드리틱 및 선형 블록들을 다이메틸아미노피리딘(4-(dimethylamino)pyridine, DMAP)과 다이아이소프로필카보다이이미드(N,N'-diisopropylcarbodiimide, DIPC)를 이용한 아미드 커플링 방법을 통해 최종 덴드리틱-선형의 블록공중합체를 합성하였다. 합성된 블록공중합체를 수소원자핵공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 확인할 수 있었다.

셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드계 공중합체 합성과 특성 (Synthesis and Characterization of Collagen Peptide Based Copolymer from Shaving Scrap)

  • 박민석;신수범;김호수;김민수;김하선;장재혁;이진규;이동국
    • 공업화학
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    • 제33권6호
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    • pp.581-587
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    • 2022
  • 피혁 산업은 매년 여러 유형의 유해한 피혁 폐기물을 발생시킨다. 그중에서, 셰이빙 스크랩은 크롬이 함유되어 있어 재활용하기 어렵다. 최근에 셰이빙 스크랩을 이용한 흡착제, 충전제 및 가금류 사료와 같은 다양한 부가가치 제품생산에 활용될 수 있는 많은 연구 결과들이 발표되었다. 본 연구에서는 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출하고, 이들의 물성을 개선하여 새로운 소재로 사용될 수 있는 방법을 연구하였다. 먼저, 수산화나트륨을 이용하여 셰이빙 스크랩에 포함된 크롬을 제거하였다. 그리고 가수분해물을 제조하여 농축 및 저온 결정화를 통해 정제하였다. 정제된 콜라겐 펩타이드 농축물을 스프레이 드라이어를 이용하여 분말로 제조하였다. 추출 및 정제된 콜라겐 펩타이드와 methacrylic anhyride (MAA)를 반응시켜 이중결합을 도입하였으며, 1H 핵자기공명분광법으로 확인하였다. 다음으로, 개질화 콜라겐 펩타이드에 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA)와 레독스 중합하여 공중합체를 만들었으며, 적외선 분광분석으로 그라프트 여부를 정성적으로 확인하였다. 결론적으로, 본 연구를 통하여 피혁 폐기물인 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출한 후 일정한 처리를 통하여 새로운 친환경 재료로 전환할 수 있음을 확인하였다.