Zeolite 5A 촉매에서 $H_2$, CO, $CO_2$에 대한 단성분 및 혼합성분의 흡착평형 실험을 정적부피법에 의해 수행하였다. 실험 데이타는 온도범위 293.15 K, 303.15 K, 313.15 K이고, 압력범위는 25 atm까지로 하여 얻었다. 각각의 파라미터들은 단성분 실험을 통해 얻었고, 이를 통해 혼합성분의 흡착 평형을 예측하였으며 실험값과 비교하였다. Zeolite 5A 에서의 $H_2/CO_2$, $CO/CO_2$ 혼합가스의 흡착평형 실험 결과는 Langmuir isotherm, Langmuir-Freundlich isotherm and Dual-Site Langmuir isotherm을 이용해 예측하였다. 그 결과 Dual-Site Langmuir isotherm모델이 가장 유사한 예측을 하는 것으로 나타났다.
우리나라 인근 해역에서 가장 쉽게 채취할 수 있는 해조류 중의 하나인 S. sagamianum을 이용한 Pb의 생체흡착 실험을 수행하였다. Pb는 1시간 내에 흡착 평형에 도달하였으며, Pb의 평형흡착량은 각각 224.5 mg Pb/g biomass 였다. Pb 흡착시에 경금속인 Ca 및 Mg가 500 mg/L 이하로 존재할 때 Ca는 약간 흡착되었으나 Mg는 전혀 흡착되지 않아 Pb만을 선택적으로 제거하는 것이 가능하였다. Pb 흡착 후에 0.1M HCl, 0.1M HNO$_3$,0.1M EDTA 및 0.1 M NaOH를 이용하여 탈착 실험을 수행하고 다시 재흡착을 시키는 과정을 6회 반복한 결과, 탈착율은 EDTA가 100%로 가장 높았으나, S. sagamianum의 재생성을 고려해 볼 때 HNO$_3$및 HCl가 효과적인 탈착 용액인 것으로 사료되었다. 특히 HNO$_3$를 이용하였을 때 Pb의 누적흡착량이 736.8 mg/g biomass로서 가장 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로 부터 S. sagamianum 은 매우 우수한 생체흡착제로 연속공정에 사용이 가능할 것으로 사료되었다.
본 연구에서는 제올라이트를 PVA에 고정화시켜 새로운 흡착제인 PVA-Zeolite 비드를 제조하고, XRD 및 SEM 분석을 통해 제조한 PVA-Zeolite 비드는 내부에 제올라이트가 잘 고정화된 다공성 구조를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 흡착제에 의한 Cs 이온과 Sr 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 pH의 영향, 흡착속도, 흡착등온을 검토하였다. Sr 및 Cs 이온에 대한 평형흡착시간은 약 540 min으로 나타났으며, 흡착속도는 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합하였다. 흡착평형 실험결과는 Langmuir 등온식에 잘 적용되었으며, Langmuir 등온식으로부터 구한 Sr 이온과 Cs 이온의 최대 흡착량은 각각 52.08 mg/g와 58.14 mg/g이었다. PVA-Zeolite 비드에 의한 Sr 이온과 Cs 이온의 흡착공정은 외부물질전달단계는 매우 빠르게 이루어지며, 내부입자확산에 의한 흡착반응은 느리게 진행되어 내부입자확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 판단된다.
활성탄을 사용한 Acid Yellow 14 염료의 흡착 실험은 흡착제의 양, pH, 초기농도, 접촉시간과 온도를 흡착변수로 사용하여 수행하였다. 흡착평형자료는 Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온식을 사용하여 해석하였는데, Freundlich 식이 가장 좋은 일치도를 나타냈다. 평가된 Freundlich 상수(1/n=0.129~0.212)와 Langmuir 분리계수($R_L=0.202{\sim}0.243$)로부터 활성탄에 의한 Acid Yellow 14의 흡착조작은 적절한 처리방법이 될 수 있음을 알았다. Temkin의 흡착열관련상수(B)는 5.101~9.164 J/mol로 평가되어, 흡착공정이 물리흡착임을 알았다. 흡착속도실험자료를 유사일차반응속도식과 유사이차반응속도식에 적용해 본 결과, 흡착동력학은 유사이차반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. Gibbs 자유에너지(-4.81~-10.33 kJ/mol)와 엔탈피(+78.59 kJ/mol)는 흡착이 자발적이고 흡열공정으로 진행된다는 것을 나타낸다.
활성탄을 사용하여 수용액으로부터 메틸 그린 염료의 흡착에 대해 초기농도와 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 흡착평형관계는 Freundlich 등온식에 잘 맞았다. 평가된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.212~0.305)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(0 < $R_L$ < 1)에 속하는 것을 알았다. BET식으로부터 얻은 등온포화용량은 온도가 증가할수록 커졌다. Dubinin-Radushkevich식으로 구한 흡착에너지값(E = 316.869~340.049 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. 자유에너지(-5.421~-7.889 kJ/mol)와 엔탈피(31.915 kJ/mol)는 흡착공정이 자발적이고 흡열반응으로 진행되었다고 알려주었다. 등량흡착열은 평형흡착량이 증가함에 따라 커졌으며, 표면 덮임이 증가됨에 따라 흡착제-흡착질의 총 상호작용도 증가하였다.
우리나라 인근 해역에서 가장 쉽게 채취할 수 있는 해조류중의 하나인 S. horneri을 이용한 Pb 의 생체흡착 실험을 수행하였다. 흡착 평형에는 15분 안에 도달하였으며, 평형흡착량은 185.5mg Pb/g biomass 이었다. pH가 감소할수록 Pb는 흡착량이 현저히 감소하였다. 또한 Pb 흡착시에 Ca 및 Mg가 500mg/L 존재하여도 Ca 및 Mg 등의 경금속은 전혀 흡착되지 않고 Pb만을 선택적으로 제거하는 것이 가능하였으나, 고농도로 존재하는 경금속들이 inhibotor 작용을 하여 Pb의 흡착량은 다소 감소하였다. Pb흡착 및 탈착 과정을 6회 반복한 결과, HCl 및 $HNO_3$ 이용한 경우에 흡착된 Pb의 회수 및 S. horneri의 재생에 있어 매우 효과적인 것으로 나타났다.
술폰산형 섬유이온교환체를 이용하여 도금 폐수 중 니켈 이온 분리를 위해 각각의 조건에 따른 니켈 이온에 대한 흡착 특성을 관찰하였다. 술폰산형 섬유이온교환체의 함수율은 술폰화도 극성이 클수록 크게 나타났으며 이온교환용량은 술폰화도가 증가함에 따라 증가하였으며 술폰화도 16%에서 3.38 meq/g로 높게 나타났다. 니켈이온의 흡착은 pH 변화에 따라 크게 변화하지 않았고 모든 흡착은 10분 이내에 약 7.5 mg/min의 흡착속도로 매우 빠르게 평형에 도달하였다. 재생 시 흡착용량은 7회까지 3.15 meq/g으로 거의 100% 가까이 탈착되었으며 그 이상에서는 2.01 meq/g으로 약간 감소하는 것으로 보아 본 연구에 사용한 이온교환체는 내구성에 문제가 없는 것으로 판단되었다. 한편 흡착평형 시간은 L/D의 값이 증가함에 따라 선형적으로 증가하였으며, 최대 흡착용량은 각각 2.71∼3.01 meq/g으로 약간 증가하였고 L/D의 변화에 크게 영향이 없는 것으로 보아 L/D<2로 흡착칼럼의 설계가 가능할 것으로 사료되었다. 또한 이온교환 섬유의 충전비가 일정할 때 pH 변화에 따른 니켈 이온의 흡착량은 산성 pH에서는 큰 변화가 없는 것으로 보아 도금수세액의 pH가 산성인 점을 고려할 때 pH 5 이하가 적합한 것으로 판단되었다.
수용액으로부터 유독한 말라카이트 그린 성분을 제거하는데 있어서 입상 활성탄의 활용가능성을 회분식 실험을 통해 살펴보았다. 흡착변수로서 흡착온도, 접촉시간과 초기농도의 영향을 조사하였다. 흡착평형자료로부터 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 298, 308 및 318 K에서 흡착평형은 Langmuir 흡착등온식이 더 잘 맞았으며, 계산된 분리계수 값으로부터 입상 활성탄에 의한 말라카이트 그린의 효과적인 처리가 가능하다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k_2$) 값은 말라카이트그린의 초기농도와 온도가 증가할수록 감소하였다. 활성화에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 자유에너지변화와 같은 열역학파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 조사하였다. 활성화에너지의 계산값은 입상 활성탄에 대한 말라카이트 그린의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. 자유에너지변화값($\Delta$G = -3.68~-7.76 kJ/mol)과 엔탈피변화값($\Delta$H = +26.34 kJ/mol)은 흡착공정이 298~318 K범위에서 자발적이고 흡열과정으로 일어난다는 것을 나타냈다.
제올라이트에 대한 수용액으로부터 brilliant green의 흡착 평형과 동역학 및 열역학 파라미터들을 다양한 초기농도(10-30 mg/L), 접촉시간(1-24 h) 및 흡착온도(298-318 K)를 변수로 하여 회분식 실험을 통하여 연구하였다. 흡착평형 값들은 Langmuir, Freundlich 및 Dubinin-Radushkevich 식으로 해석하였다. 그 결과는 Langmuir 식과 Freundlich 식에 잘 맞았으며, 평가된 Langmuir 무차원 분리계수 값($R_L=0.041{\sim}0.057$)와 Freundlich 상수값(1/n=0.30~0.47)은 제올라이트에 의한 brilliant green의 흡착이 효과적인 공정이 될 수 있음을 나타냈다. Dubinin-Radushkevich 식에 의해 평가된 흡착 에너지값(1.564~1.857 kJ/mol)은 물리흡착에 해당하였다. Brilliant green의 흡착 동력학은 유사이차반응속도식에 잘 맞았으며, 입자내 확산식에 잘 따랐다. 흡착 특성을 평가하기 위하여 주로 활성화에너지, Gibbs 자유에너지, 엔탈피 및 엔트로피와 같은 열역학 파라미터가 계산되었다. Gibbs 자유에너지-10.3~-11.4 kJ/mol), 엔탈피(49.48 kJ/mol) 및 활성화에너지(27.05 kJ/mol)는 흡착이 자발적이고, 흡열 및 물리흡착 공정임을 나타냈다.
입상활성탄에 대한 metanil yellow의 흡착은 흡착제의 양, pH, 초기농도, 접촉시간과 흡착온도를 조작변수로 선택하여 회분식 실험으로 연구되었다. 흡착평형자료는 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착평형은 Freundlich 흡착등온식이 더 잘 맞았으며, 계산된 분리계수 값으로부터 입상활성탄이 metanil yellow를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k^2$) 값은 초기농도가 증가할수록 감소하였다. 활성화 에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 Gibbs 자유에너지 변화와 같은 열역학 파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 298~318 K의 온도 범위에서 조사하였다. 활성화 에너지의 계산 값은 23.90 kJ/mol로 입상활성탄에 대한 metanil yellow의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. Gibbs 자유에너지 변화의 음수값(${\Delta}G=-2.16{\sim}-6.55kJ/mol$)과 엔탈피 변화의 양수값(${\Delta}H=+23.29kJ/mol$)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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