Nanostructured cobalt materials have recently attracted considerable attention due to their potential applications in high-density data storage, magnetic separation and heterogeneous catalysts. The size as well as the morphology at the nano scale strongly influences the physical and chemical properties of cobalt nano materials. In this study, cobalt nano particles synthesized by a a polyol process, which is a liquid-phase reduction method, were investigated. Cobalt hydroxide ($Co(OH)_2$), as an intermediate reaction product, was synthesized by the reaction between cobalt sulphate heptahydrate ($CoSO_4{\cdot}7H_2O$) used as a precursor and sodium hydroxide (NaOH) dissolved in DI water. As-synthesized $Co(OH)_2$ was washed and filtered several times with DI water, because intermediate reaction products had not only $Co(OH)_2$ but also sodium sulphate ($Na_2SO_4$), as an impurity. Then the cobalt powder was synthesized by diethylene glycol (DEG), as a reduction agent, with various temperatures and times. Polyvinylpyrrolidone (PVP), as a capping agent, was also added to control agglomeration and dispersion of the cobalt nano particles. The optimized synthesis condition was achieved at $220^{\circ}C$ for 4 hours with 0.6 of the PVP/$Co(OH)_2$ molar ratio. Consequently, it was confirmed that the synthesized nano sized cobalt particles had a face centered cubic (fcc) structure and with a size range of 100-200 nm.
생성물의 분리 및 효소의 회수를 위하여 수평흐름 한외여과장치를 부착한 기포탑에서 섬유소의 연속적인 효소 가수분해 반응을 연구하였다. 기포탑을 효소 가수분해 반응 공정에 이용할 경우 기체유속의 범위는 1-3cm / sec로 기포의 합체현상이 발생하지 않는 dispersed bubble flow 영역이 적합하며 혼합도 거의 완전하게 이루어짐을 확인하였다. 효소 회수장치에 한계분자량이 $10^4$인 여과막을 사용하였을 경우 효소의 활성이 저하되지 않은 채 대부분이 회수되었고 glucose 및 cellobiose의 배제율은 0이었다. 따라서 수평흐름 한외 여과장치는 효소의 연속회수장치로 작합하였으며 반응생성물이 연속적인 분리로 섬유소의 당화율을 증가시켰다. 화분식 반응의 경우 반응시간이 8시간이내에서 실험치는 성능식에 잘 부합되었으나 반연속식 및 연속식 반응의 경우에는 이론값과 차이가 있었다. 이는 반응기 내에서의 효소의 변성에 기인된다. 반연속식 및 연속식 반응의 경우 희석율을 증가시킴에 따라 전환율은 증가하나 반응액중의 환원당의 농도는 낮아진다. 따라서 적정한 기질 공급속도 및 희석율은 효소의 회수비용, 생성물의 농축비용 및 기질의 공급비용등의 경제적 요소를 고려하여 판단하여야 한다. 이상의 결과로부터 수평흐름 한외여과장치를 효소 회수장치로 기포탑에 응용할 경우, 효소의 재사용이 가능할 뿐 아니라 당화율을 증가시킴으로서 연속반응기로 효과적이라고 판단되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.79-79
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2011
water cavitation peening(WCP)은 water jet 과정으로 인한 cavitation이 발생할 때, 금속표면 cavitation 현상에 의해 재료표면의 잔류응력과 경도 등의 물성을 변화시키게 되며, 그로 인해 생긴 잔류 응력으로 재료의 내구성 및 수명을 향상시키는 기술이다. 최근에는 water jet을 이용한 장치들이 건설 분야, 일반기계분야, 컷팅 공정, 분쇄 등 다양한 분야에서도 사용되고있다. 그러나 water jet을 이용한 peening은 소개 된지 20여년이 경과했음에도 불구하고 연구 및 개발 내용은 shot peening에 비해 아직 초기 단계이다. water cavitation peening은 기존의 피닝 방법의 단점을 보완 할 뿐만 아니라 환경적인 측면에서도 그 가치가 크다. 아직은 다른 peening 기법 보다 잔류압축응력 부가 측면에서 그 효과가 떨어지지만, water cavitation peening은 열에 영향을 받는 영역이 생성되지 않으며, 기계의 표면 가공을 하는 동안 어떤 미세한 먼지도 생성하지 않아 친환경적이다. 또한 복잡한 외형을 가지는 부품 및 내면에 적용성이 뛰어나고, 표면 정밀도 저하가 낮다는 장점이 있다. 본 연구에서는 조류발전용 블레이드의 재료로 사용하려는 동합금에 대하여 증류수 내에서 water cavitation peening 시간, 거리, 파형 등의 변수를 적용하여 최적 조건을 찾고, 다양한 전기화학적 실험을 실시하였으며, water cavitation peening 부의 부식특성을 평가 하였다. ASTM-G32 규정에 의거하여 압전효과를 용한 진동발생 장치(RB 111-CE)를 이용하여 동합금 표면에 water cavitation peening을 실시하고, 실험 후 표면의 손상거동을 관찰하기 위하여 3D현미경 및 전자주사현미경(SEM)을 사용하였다. 물성치 변화를 확인하기 위하여 SHIMADZU사의 HVM-2 Model의 비커스 경도기를 이용하여 표면 경도값을 측정하였다. 전기화학실험은 각 3회 이상 실시하였으며, Tafel 분석결과로 부식전류밀도와 부식전위의 평균, 부식전위를 알 수 있었고, 음분극 실험결과, 용존산소 환원반응에 의한 농도분극에서 수소가스발생에 의한 활성화 분극으로 진행되는 변곡점을 확일 할 수 있었다.
폐 목재 소각 보일러 배가스로부터 질소산화물을 저감하기 위하여 설치된 선택적촉매환원 공정의 시운전 중에 전단에 설치된 여과포의 일부 소실이 발생되었다. 여과포 소실에 따른 불완전 연소 가스는 2단으로 설치된 저온 탈질촉매 표면을 미연탄소로 침적시켜 촉매의 탈질 효율을 급격히 저감시켰다. 활성 저하의 원인 분석을 위하여 XRD, EDX, BET, TGA, SEM 등 다양한 특성 분석을 실시하였다. 재생 방법으로 산 세척, 초음파 수 세척, 공기 중 소성의 방법을 적용한 결과, 공기분위기에서 $450^{\circ}C$로 2시간 소성하는 것이 최적조건 임을 밝혀내었다. 재생된 촉매는 2 cm ${\times}$ 2 cm ${\times}$ 10 cm(촉매 무게 10 g) Honeycomb 촉매 시료를 이용하여 활성을 측정한 결과 사용 전 촉매와 동일한 수준의 활성인 $180^{\circ}C$에서 NOx저감 효율 100%를 나타내었다.
사용후핵연료 파이로프로세싱의 전해환원 공정에서 발생하는 LiCl 염폐기물내 Cs과 Sr의 방사능 붕괴열을 계산하였다. 계산시 대부분의 LiCl염폐기물을 재생하여 재활용하고 나머지를 고화체로 만든다고 가정하였다. 계산결과 Cs 및 Sr의 붕괴로 생성되는 자핵종인 Ba와 Y에 의한 열발생량이 모핵종에 비해 최대 4.6배 더 많았다. LiCl염폐기물내 Cs 및 Sr에 의한 열발생은 초기 한달 정도에 최대이므로 일정 기간 초기 LiCl염폐기물의 온도 급상승을 제어할 냉각설비의 운영이 바람직할 것으로 보인다.
소규모공장 규모의 알카리 및 산공정법에 의해 철강의 산세 폐액으로부터 $\alpha$-FeOOH를 제조하였으며, 이 때 합성된 분체를 TEM, SEM, TG-DTA, XRD, VSM 및 화학분석으로 물성을 조사하였다. 실험결과에 의하면, $\alpha$-FeOOH의 제조에 있어서 알카리 공정의 반응 시간이 짧으며, 제조된 분체는 약 $0.5\mu\textrm{m}$의 크기로 침상을 나타내었다. 또한 제조 방법에 따라 $\alpha$-FeOOH 와 $\alpha-Fe_2O_3$가 생성되며 이들은 미려한 황색 및 적색을 띠고 있었고 $\alpha-Fe_2O_3$를 $370^{\circ}C$의 수소 분위기에서 1시간 환원하면 367(Oe) 및 86.7 (emu/g)의 자성을 갖는 $Fe_3O_4$ 가 얻어질 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
포화지방산(C12, C14, C16, C18) 단분자층 LB막의 전기화학적 특성을 통하여 그 안정성을 순환전압전류법으로 조사하였다. 포화지방산 단분자층 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 0.1 N $NaClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법에 의해 측정하였다. 측정범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 포화지방산 LB막은 순환전압전류곡선으로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 포화지방산 LB막의 확산계수(D)를 산출한 결과 각각 라우르산, $2.223{\times}10^{-3}cm^2/s$, 미리스트산, $2.461{\times}10^{-4}cm^2/s$, 팔미트산, $7.114{\times}10^{-4}cm^2/s$ 및 스테아르산, $2.371{\times}10^{-4}$을 얻었다.
In this study, freeze drying of a porous Ni with unidirectionally aligned pore channels is accomplished by using a NiO powder and camphene. Camphene slurries with NiO content of 5 and 10 vol% are prepared by mixing them with a small amount of dispersant at $50^{\circ}C$. Freezing of a slurry is performed at $-25^{\circ}C$ while the growth direction of the camphene is unidirectionally controlled. Pores are generated subsequently by sublimation of the camphene during drying in air for 48 h. The green bodies are hydrogen-reduced at $400^{\circ}C$ and then sintered at $800^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ for 1 h. X-ray diffraction analysis reveals that the NiO powder is completely converted to the Ni phase without any reaction phases. The sintered samples show large pores that align parallel pores in the camphene growth direction as well as small pores in the internal walls of large pores. The size of large and small pores decreases with increasing powder content from 5 to 10 vol%. The influence of powder content on the pore structure is explained by the degree of powder rearrangement in slurry and the accumulation behavior of powders in the interdendritic spaces of solidified camphene.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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