• 제목/요약/키워드: 환경시료분석

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MEPS-GC/MS를 이용한 농약류 동시 수질분석 (Simultaneous Determination of Pesticides in Water Using a GC/MS Coupled with Micro Extraction by Packed Sorbent)

  • 이기창;이원태
    • 대한환경공학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.262-268
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    • 2015
  • 본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.

환경대기 중 Trimethylamine (TMA)의 측정: Tedlar bag 방식의 채취와 SPME 분석법의 특성 연구 (Measurements of Trimethylamine (TMA) in air by Tedlar bag sampling and SPME analysis)

  • 김기현;현성혁;임문순
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.96-102
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    • 2006
  • Trimethylamine(이하 TMA)은 물질특성상 시료의 채취 및 분석과 관련하여, 여러 가지 어려운 문제점들을 가지고 있다. 일반적으로 TMA의 채취방법으로 황산용액 흡수법이나 황산여과지 방법을 추천하고있다. 이들 방법은 아직까지 운용상 어려움과 분석시 숙련도를 요구한다. 본문에서는 보조적인 방법으로 Tedlar bag에 기초한 채취 및 SPME 를 이용한 분석기법의 특성에 대해 평가하고자 하였다. Tedlar bag은 시료의 채취 및 보관과 관련한 불안정성, 분석시 재현성 등에 대해 일부 문제점들이 지적받고 있다. 따라서 본 연구에서는 이런 문제점들을 여러 가지 기준으로 평가하고자 하였다. 이를 위해 다음과 같이 3가지 관점에서 비교실험을 수행하였다: (1) Tedlar bag에 TMA 시료를 보존할 때의 경시 변화, (2) Tedlar bag의 표면에 의한 TMA의 흡착 손실 정도, (3) SPME를 이용한 반복 분석시 파이버에 의한 시료의 흡착손실 등을 조사하였다. 최대 20일까지를 기준으로 경시 변화의 경향성을 조사한 결과, 48시간 까지 저농도에서 40~50% 정도로 시료의 감소가 일어났다. 그리고 두 가지 농도대에서 Tedlar bag 내부의 표면흡착에 의한 손실 여부를 평가한 결과, 저농도에서 약 20%, 고농도에서는 5% 이내의 손실을 확인하였다. 또한 동일한 Tedlar bag의 시료를 SPME로 반복분석한 결과, SPME fiber를 반복사용할 때 마다 백내부의 시료가 매회 2-3% 수준 감소하는 것을 확인할 수 있었다.

시료의 채취 방식에 따른 교란도 평가 (Evaluation of Disturbance of Clay Samples Due to Sampling Methods)

  • 윤여원;김영진;최은호
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제9권1호
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    • pp.27-31
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    • 2008
  • 본 연구는 직경 225mm의 KICT 대구경 샘플러와 NX size 피스톤 샘플러를 사용하여 채취한 점토시료의 강도정수를 비교하여 대구경 샘플러가 NX size 피스톤 샘플러에 비해 원지반 상태를 얼마나 잘 반영하는가를 평가하는데 그 목적이 있다. 이 연구를 위하여 두 가지 샘플러로 채취한 점토 시료를 동일 조건에서 표준압밀시험, 일축압축시험, 삼축압축시험을 수행하여 채취 시료의 교란도 분석을 하였다. 분석결과 초기간극비와 선행압밀응력 뿐만 아니라 시료의 일축 및 삼축압축 시험에 의한 강도정수도 KICT 대구경 샘플러에 의한 시료가 약 10% 이상 높게 나타났다.

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고분리능 기체크로마토그라피에 의한 굴뚝재추출물안의 다환방향족 탄화수소의 정량에 관한 연구 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Chinmey Soot Extract by High-Resolution Gas Chromatography)

  • 서영화;이광우;허귀석
    • 한국대기환경학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.11-19
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    • 1988
  • 대기오염물질 속에 함유되어 있는 다환방향족 탄화수소 (PAHs)는 분자식 구조가 비슷한 수십개의 이성질체가 여러 종류의 유기화합물과 혼합되어 존재한다. 본 연구에서는 환경오염 시료중의 PAHs를 분석하는데 있어서 분석방법과 결과를 비교하기 위하여 지침이 될 수 있는 환경표준 기준물을 개발할 목적으로 굴뚝 안쪽벽에서 긁어 채취한 검댕을 시료로 선책하여 액체/액체 용매 추출방법에 의해 PAHs 분류부분을 얻었다. Phenanthrene 이외의 30여종의 PAHs 화합물을 가스크로마토그라피의 머무른시간과 가스크로마토그라피/질량분석기에 의하여 분리, 판명하였고 5종의 주 PAHs 화합물을 정확하게 정량 분석하였다. 정량분석 결과의 신뢰도, 정확도, 정밀도는 미국 NBS의 표준기준물 1647을 분석하여 검정치와 비교함으로써 평가하였다.

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다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 대형 규조류 규소 동위원소 분석법 (Silicon Isotope Measurement of Giant Diatoms Using MC-ICP-MS)

  • 최아영;류종식;형기성;김문기;나공태;정혜령;임현수
    • 한국지구과학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.1-10
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    • 2021
  • 규소(Si)는 지각의 구성 원소 중 두 번째로 흔히 존재하는 원소로, 3개의 안정동위원소, 28Si (92.23%), 29Si(4.67%), 30Si (3.10%)를 가진다. 규소 동위원소는 규소의 생지화학적 순환에 대한 지시자로 고환경 및 고기후 복원을 위해 전 세계에서 널리 연구되고 있다. 그러나 국내에서는 아직까지 생물 기원 규소에 대한 규소 동위원소 연구가 전무한 실정이다. 본 연구에서는 대형 규조류 시료에 대한 규소 동위원소 분석을 위해 기존 보고된 알칼리 용융법을 정리하고 생물 기원 규소 분석에 가장 적합한 규소 분리법을 구축하고자 하였다. 해당 시료를 고온 알칼리 용융을 통해 완전 용해시킨 후 시료 내 규소를 AG® 50W-X8 양이온 교환수지를 이용하여 효과적으로 분리하였다. 분리된 시료에 대한 신뢰성 검증을 위하여 Si 동위원소 표준물질(NBS-28) 및 USGS 암석 표준시료(AGV-2, GSP-2, BHVO-2)에 대한 분석을 함께 실시하였으며, 분석된 시료 모두 기존 연구결과와 오차범위 내에서 일치하는 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 규소 동위원소 분석법은 향후 국내의 지구과학 및 관련 연구 발전에 많은 도움을 줄 것으로 기대된다.

계측자료를 활용한 남해안 연약 점성토의 압축지수 산정 (A Calculation of Compression Index of the South Coast Soft Clay Utilizing Field Measurement)

  • 이창욱;박춘식;권현진;김종환
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제16권6호
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    • pp.23-30
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    • 2015
  • 본 연구는 국내의 대표적인 연약지반인 남해안 광양지역과 양산지역의 피스톤 샘플러와 대형블록시료로 수행된 실내시험 시료를 이용하여 교란도 분석을 시행하고 교란에 따른 실내시험 압축지수 특성을 평가하기 위하여 계측침하량 분석에 의한 역해석 압축지수와 비교 분석하였다. 본 연구대상지역의 피스톤 시료에 의한 실내시험 결과로 시료교란도 분석을 수행한 결과 대부분 시료가 품질이 불량한 것으로 평가되어 실내시험결과로 산정된 압축지수를 이용한 설계 예측침하량이 과소평가되었음을 알 수 있었다. 인근지역에서 수행된 시험자료에 대한 교란도 분석결과 대형블록시료가 피스톤 시료보다 교란도가 작은 것으로 분석되었다. 계측침하량을 이용한 장래침하량 예측기법인 쌍곡선법, Hoshino법, Asaoka법, ${\sqrt{S}}$법으로 예측한 결과 일부 측점의 예측자료를 제외하고는 예측기법별 신뢰도는 동일한 것으로 분석되었다. 피스톤 시료의 압축지수에 대한 교란영향을 보정하기 위하여 Schmertmann의 수정 압축지수와 계측침하량 분석에 의한 역해석 압축지수를 이용하여 피스톤 시료의 압축지수를 추정하는 새로운 보정식을 제시하였다.

중성자 방사화분석에 의한 대전지역 $PM_{2.5}/PM_{10}$의 미량원소농도의 측정(V) (Determination of Trace Elements in $PM_{2.5}/PM_{10}$ of Daejeon Region Using Neutron Activation Analysis(V))

  • 김선하;문종화;임종명;백성렬;정용삼
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.376-377
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    • 2003
  • 대기환경에 대한 정보의 파악은 환경연구의 기본이 된다. 유해원소 및 미량원소에 의한 환경오염과 그로 인한 인체건강에 대한 영향은 인간생활에 심각한 문제가 되므로 대기, 수질, 토양등의 환경시료 중의 농도를 정확히 측정하는 것은 매우 중요한 일이다. 중성자 방사화분석법은 핵반응을 통해 생성시킨 방사성동위원소로부터 방출되는 방사선을 검색하여 절대적으로 성분원소를 정량하는 핵분석기술(Nuclear Analytical Techniques)중의 하나로서 소량의 시료로부터 미소량원소의 비파괴, 동시다원소분석이 가능하고 분석감도($10^{-3}$ - $10^{-7}$$\mu\textrm{g}$)가 탁월한 분석기술이다. (중략)

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중성자방사화분석을 이용한 퇴적물의 정량 및 비교연구 (Intercomparison and Determination of Sediment by Instrumental Neutron Activation Analysis)

  • 정용삼;문종화;정영주;박용준;이길용;윤윤열;이수형;김경태
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.116-121
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    • 1998
  • 환경의 오염 및 보존에 대한 연구에 적용하기 위한 원소의 조성이 다른 퇴적물 시료중의 33종의 원소농도를 중성자방사화분석을 이용하여 정량하였다. 분석법의 검증과 평가를 위해 3종의 표준물질(NIST SRM 2종과 NRCC CRM 1종)을 선정하여 분석의 정밀도 및 정확도를 측정하고 보증값과 비교함으로서 분석절차를 평가하였고, 최적의 분석조건을 조사하므로서 실제 시료에 적용하기 위한 분석절차를 확립하였다. 시료의 중성자 조사는 한국원자력연구소의 연구용원자로(TRIGA MARKIII & HANARO, neutron flux, 1-3$\times$$10^{13}$n/$\textrm{cm}^2$.s)를 이용하였다. 추가로, 앞에서 정해진 분석절차에 따른 퇴적물 분석의 정확성 및 신뢰도를 확인하기 위해 두 가지 IAEA의 퇴적물 시료를 분석하여 Al, As, Co, Cr, Fe, Sb, Zn 등의 함량값을 XRF, ICP-MS, AAS에 의한 분석결과와 상호비교하였으며, 비교적 잘 일치하였다.

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