탄소와 다공성 실리카로 구성된 복합막을 용이한 방법으로 제작하고 이들 막을 활용하여, 키랄 에폭사이드와 키랄디올 화합물의 친수성/소수성 특성차이를 기초로 한 동시 합성 및 분리과정에 응용하였다. 막반응기에 도입한 키랄 Co(III)-$BF_3$형 살렌촉매는 ECH, 1,2-EB와 SO 등의 에폭사이드 가수분해반응에 대하여 높은 활성을 나타내었고 여러 차례의 재사용이 가능하였다. 광학순도가 높은 키랄 에폭사이드 생성물은 가수분해반응이 진행된 후에 촉매와 함께 유기용액상에서 취득되었다. 물에 용해되는 친수성의 1,2-디올은 키랄 살렌의 촉매작용에 의하여 가수분해됨으로써 생성되는데, 이들은 반응이 진행되는 동안 SBA-16 또는 NaY/SBA-16 실리카층을 통해 물층으로 확산되었다. 물은 막반응계에서 반응물이면서 동시에 용매로서 거동하였다. 연속흐름형의 막반응기를 적용함으로써, 고순도, 고수율의 광학이성체를 생성물로서 얻을 수 있었으며, 촉매는 큰 활성저하를 나타내지 않아 여러 차례 재사용이 가능하였다.
최근에 염료감응형 태양전지(dye-sensitized solar cells, DSSCs)의 에너지 변환 효율을 증가시키기 위한 방법으로 흡착된 염료에서 발생되는 광전자가 전해질 속의 산화/환원되는 요오드 이온($I_3^-/I^-$)과의 재결합(recombination)을 방지하기 위하여 발생된 광전자를 효율적으로 $TiO_{2}$ 전극을 통해 이동시키는 방법에 관한 연구가 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 이러한 재결합을 방지하기 위하여, 졸-겔(sol-gel)법으로 합성한 보헤마이트(bohemite) 졸을 이용하여 $TiO_{2}$ 전극에 비해 높은 에너지 밴드갭(band-gap)을 가지고 있는 $Al_2O_3$가 코팅된 이중층의 다공질 나노 $TiO_{2}$ 전극을 제조하고 염료감응형 태양전지에 응용하였다. 특히, 다양한 입자의 크기가 조절된 보헤마이트 졸을 통해 최고의 에너지 변환 효율을 가진 $Al_2O_3$가 코팅된 $TiO_{2}$ 광전극 제조 조건을 조사하였다. 입자 크기 100 nm 보헤마이트 졸로부터 제조한 $Al_2O_3$가 코팅된 $TiO_{2}$ 전극이 순수 $TiO_{2}$로 제조한 광전극 층(7.5%)에 비해 높은 에너지 변환 효율(9.0%)을 보였다.
선상의 액정 다이머 동족체들인 ${\alpha},{\omega}$-비스(4-니트로아조벤젠-4'-카보닐옥시)알칸들(NATWESn, n = 2~8, 10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)을 합성함과 동시에 이들의 열적 거동을 검토하였다. 모든 다이머들은 쌍방성 네마틱 상들을 형성하였다. 다이머들의 네마틱 상에서 액체 상으로의 전이온도들, 그리고 상 전이시의 엔트로피 변화는 n의 함수로서 커다란 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 거동은 유연격자의 홀수-짝수의 변화에 의한 유연격자의 평균적인 형태변화의 견지에서 합리적으로 설명된다. NATWESn이 나타내는 네마틱 상의 열적 안정성과 질서도, 그리고 홀수-짝수의 크기는 니트로아조벤젠 그룹을 폴리메틸렌 유연격자를 통하여 에테르 결합으로 도입시켜 얻은 대칭 다이머들의 결과들과 거의 유사한 반면 모노메소겐 화합물들인 4-{4'-(니트로페닐아조펜옥시}알카노일 클로라이드들, 그리고 곁사슬형 액정 고분자인 폴리[1-{4-(4'-니트로페닐아조)펜옥시카보닐알카노일옥시}에틸렌]들의 결과들에 비해 판이하였다. 이들의 결과를 Imrie에 의한 'irtual trimer model'의 견지에서 검토하였다.
고분자 광섬유(POF)는 유리광섬유에 비하여 경량성, 저가 그리고 다루기 쉬운 장점을 가지고 있다. 그러나 상대적으로 높은 전송손실과 낮은 대역특성으로 인하여 랜과 같은 단거리 네트워킹에 대한 사용이 적합하다. 전송손실을 낮게 하기 위한 고분자물질의 합성공정과 유연한 고분자광섬유의 활용을 보다 넓히기 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 저잡음의 POF 모듈들이 개발되었으며, 이를 위하여 저잡음 증폭기와 저가의 650 nm의 발광다이오드(LED: Light Emitting Diode)가 최적화되었다. 광통신과 센서용 POF 모듈의 동적특성을 나타내기 위하여, 화상전송모듈, 광전송 속도측정모듈, RS-232용 광전송기와 음성전송모듈을 제작하여 그들의 신호특성을 평가하였다. 광전송속도의 측정에 있어서는 빠르고 간단한 측정으로서 모듈이 바로 사용될 수 있는 것으로 보여진다. 또한, 아날로그 증폭기, LED와 포토다이오드(PD: Photo Diode) 등을 활용하여, 소리와 화상의 전송은 POF를 통하여 최대 60 m까지 가능한 것으로 확인되었다. 또한 비례적분미분제어에서 확인한 실시간 데이터 전송효과는 산업용 공장의 설계와 제어에 있어서 매우 가치가 있을 것으로 고려된다.
폐기물가스화시 발생하는 탄화수소계 가스를 촉매개질하면 $CO_2$ 및 $H_2$로 전환되는데, 이때 잔류 $CO_2$를 선택적으로 흡착/제거하여 순수한 $H_2$를 생산하고자 하였다. $CO_2$ 제거를 위한 흡착제의 성능을 최적화하기 위해 $Na_2CO_3$를 나노기공성 알루미나에 담지시켰으며, 상용 알루미나(데구사)와의 성능을 비교하였다. 나노기공성 흡착제의 경우 상용화알루미나로 제조한 흡착제보다 균일한 기공 및 넓은 표면적을 가짐을 확인하였다. $Na_2CO_3$ 함량증가에 따라 $CO_2$ 흡착량은 증가하여, $Na_2CO_3$ 단위질량당 최대흡착량은 $20^{\circ}C$에서 20 wt%일 때 얻을 수 있었다. 담지량이 20 wt% 이상일 때는 잔류 $Na_2CO_3$가 알루미나 표면에 도포됨에 따라 기공부피가 감소하였다. 또한 흡착이 완료된 흡착제는 열처리를 통한 재생이 가능하였다.
직접 메탄올 연료전지에서 촉매 담지체로서 세공 크기별 균질한 다공성 탄소는 메조페이스 핏치와 졸-겔법으로 직접 합성한 구형 실리카를 이용하여 제조하였다. Tetrahydrofuran (THF)에 용해된 핏치와 메탄올에 분산된 구상의 실리카를 혼합하고 탄화한 후에 5 M NaOH로 실리카를 식각하여 다공성 탄소를 만들었다. 이 다공성탄소의 비표 면적은 사용된 구형 실리카의 입자 크기가 작을수록 증가하였으며, $14.7{\sim}87.7m^2/g$ 범위를 나타내었다. 평균 기공 직경 또한 사용된 실리카 입자크기에 따라 50~550 nm로 다양하게 나타났다. 다공성 탄소 담지체에 백금과 루테늄을 담지시키기 위해 액상환원법을 사용하였고, 60 wt% 백금-루테늄이 담지된 촉매의 전기 산화 활성 및 전극 성능 특성은 순환 전압 전류법과 단위전지 시험으로 평가하였다. 본 실험 범위 중 50 nm 실리카를 이용하여 제조한 백금-루테늄/다공성탄소의 경우(60 wt% Pt-Ru/porous carbon), 순환 전압 전류법 시험에서 0.4 V에서의 전류 밀도 값이 $123mA/cm^2$가 측정되었고, 단위전지 성능 시험에서는 최대 전력 밀도 값이 $60^{\circ}C$와 $80^{\circ}C$, 산소분위기에서 각각 105, $162mW/cm^2$를 나타내었다.
고체 산화물 전해질로 사용되고 있는 초 이온 전도체인 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$의 고온 상관계와 소결성 분석을 위하여 $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ 삼성분계로부터 고상반응을 통하여 순수한 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 분말을 합성한 후 slip casting방법과 냉간정수압성형에 의하여 tube와 disk형을 각각 제작하였다. Slip casting은 40 wt%의 고체함량을 가지는 슬러리를 사용해 알루미나 몰드에서 이루어졌고 냉간정수압성형은 20 MPa의 압력하에서 수행되었다. 성형체들은 $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$, $1750^{\circ}C$에서 각각 소결하여 성형방법에 따른 상관계와 소결밀도를 조사하였다. 냉간정수압성형에 의한 시편이 $1700^{\circ}C$까지 ${\beta}"-Al_2O_3$의 상분율이 월등히 높은 반면, 소결밀도에 있어서는 slip casting방법의 경우가 다소 높았다. 소결 시 상대밀도는 $1750^{\circ}C$에서 1 h 경과 후, 두 경우 모두 약 83%를 나타내었다. 90 min 이상 소결하였을 때는 입자의 과대성장과 기공으로 인해 오히려 밀도가 낮아졌다.
Poly(tetramethylene glycol) (PTMG, Mw = 2000), dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate $(H_{12}-MDI)$와 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)의 이소시아네이트 혼합물, 그리고 음이온기로서 dimethylol propionic acid (DMPA)를 사용하여 프리폴리머 혼합법으로 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 합성하였다. 프리폴리머의 중화제로서는 triethylamine (TEA)을, 그리고 프리폴리머의 가지연장제로는 ethylene diamine (EDA)를 사용하였다. DMPA의 몰비율과 혼합이소시아네이트에서 방향족 이소시아네이트의 함양이 PUD의 입자크기와 점도변화에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 또한 DMPA의 몰비율과 방향족 이소시아네이트 함양 변화에 따른 PUD 도막의 기계적 성질과 열적 성질에 대해서도 논의하였다. DMPA의 몰비율이 증가할수록 음이온성 PUD의 입자크기와 점도가 감소하였으나, 동일한 DMPA 함량에서는 이소시아네이트 혼합물 중 방향족 이소시아네이트의 함량이 증가 할수록 입자의 크기와 점도가 증가하는 경향을 나타냈다. 혼합 이소시아네이트의 몰비율이 일정할 때 PUD 도막의 인장강도는 DMPA의 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, 신장율은 감소하였다. PUD 도막의 열분해 온도에 있어서, DMPA 함량에 대한 영향은 크게 나타났으나, 방향족 이소시아네이트 함양의 영향은 DMPA 함량이 낮은 조건에서는 상대적으로 크지 않았다.
발암물질을 투여하여 발생하는 마우스 폐선종은 홍삼추출믈의 투여에 의하여 그 발생율이 억제되나 수삼을 투여하면 발생율이 억제되지 않는다. 또한 암환자-대조군연구 결과에 있어서도 수삼즙 또는 수삼절편을 복용한 사람에서는 암의 위험비가 감소되지 않으나 수삼열탕 또는 홍삼을 복용하면 현저한 위험비의 감소를 볼 수 있었다. 이와 같은 결과는 열로 처리된 홍삼중에 암예방 유효성분이 있을 것이라고 추정되어 왔다. 저자들은 4종의 홍삼중의 진세노사이드 즉 Rh$_1$, Rh$_2$, Rg$_3$ 및 Rg$_{5}$ 를 고려홍삼으로부터 분리합성하여 윤의 9주 중기 항발암실험법에 의하여 항발암성을 관찰한바 진세노사이드 Rg$_3$와 Rg$_{5}$의 투여시에는 통계학적으루 유의한 폐선종 발생율이 감소되었으나 Rh$_2$에서는 폐선종발생율이 약간 감소되는 경향을 보였고 Rh$_1$에서는 전혀 영향을 주지 않았다. 이와 같은 소견으로 홍삼에 의한 항발암작용 또는 암예방작용은 홍삼중의 진세노사이드 Rg$_3$및 Rg$_{5}$가 유효성분임을 파악하였으며 이들 진세노사이드 Rg$_3$ Rg$_{5}$ 및 Rh$_2$가 단독 또는 복합적으로 작용할 것으로 추정된다.
기질(S) 화합물로 30종의 5,6-dihydro-2-trifluoromethyl-1,4-oxathiin carboxanilide 유도체들을 합성하고 벼 잎집무늬 마름병균(Rhizoctonia solani)과 밀 붉은 녹병균(Puccinia recondita)에 대한 항균활성(in vivo) 값($pI_{50}$)을 측정하였다. (S)는 잘록병균보다 밀 붉은녹병균에 대하여 보다 큰 항균활성을 나타내었으며 두 종의 균에 대하여 3-methoxy, 11, 3-iso-propyloxy, 13 및 3-iso-propyl 치환체, 25가 제일 큰 활성을 보였다. 그리고 치환(X)-phenylcarbamoyl group의 변화에 따른 물리-화학 파라미터와 항균활성($pI_{50}$)으로부터 구조-활성관계(SAR)를 검토 한 결과, 벼 잎집무늬 마름병균에 대하여는 공명효과에 따른 전자밀게(R<0)의 소수성이 큰(${\pi}>0$) m-alkyl 치환기(X)가, 그리고 밀 붉은녹병균에 대하여는 분자 분극율(Sp.Pol.)과 분자의 음하전(ABSQ<0)을 위시하여 HOMO에너지(e.v.)가 클수록(HOMO<0) 높은 항균활성을 나타내었다. 또한, 전하-조절 반응에 의한 수용체-(S)간의 상호작용과 높은 활성발현 조건들이 검토되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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