카본블랙은 토너수지, 잉크 및 복합재료 등에 광범위하게 산업적으로 응용되고 있다. 본 연구에서는 분산 안정성을 증대시키기 위하여 카본블랙을 상 이동 촉매(phase transfer catalyst)를 이용한 상온에서의 산화반응을 통하여 카본블랙(CB)-수산화기(OH)를 제조하여 이에, silane coupling-agent인 p-methylacryloxypropyltrimethoxysilane를 grafting시켜 말단에 이중결합을 가진 구조를 도입하였다. 이렇게 표면개질된 카본블랙을 미니유화중합법을 이용하여 고분자로 캡슐화를 진행하였다. 이러한 과정을 통하여 평균직경 100~500 nm 크기의 하이브리드 미립자를 제조하였다. 중합과정에 있어서 카본블랙의 표면 개질의 영향, 모노머의 종류, 개시제 및 유화제의 캡슐화 반응에 미치는 영향을 연구하였다.
카르복실화 스티렌-부타디엔 라텍스의 중합시간은 사용되는 부타디엔 모노머가 공액 이중결합을 가진 화학적 구조로 인하여 라디칼 중합시 홀 전파의 비편재화로 인해 아크릴 에멀젼의 제조시 보다 중합시간이 매우 길다. 또한 라텍스 자체가 고분자와 분산매의 분리 없이 사용되기 때문에 라텍스의 안정성은 대단히 중요하다. 물성의 저하없이 반응시간을 단축하기 위하여 기존에 사용하던 연쇄이동제인 사염화탄소 대신 tert-dodecylmercaptane 과 ${\alpha}$-methylstyrene dimer를 혼합 사용하여 반응시간을 14시간에서 12시간으로 줄일 수 있었다. 반응 성장단계에서 아크릴산의 투입량을 0.3 part로 제한하여 라텍스의 점도 상승을 막고 초기중합단계 직후에 아크릴아미드를 0.1 part 첨가하여 라텍스 입자의 내부영역과 외부영역의 고분자 사슬의 상호간확산을 막아 단단하면서도 접착력을 유지할 수 있는 라텍스의 합성 결과를 얻었다.
본 연구에서는 리튬이차전지의 음극재료로서 사용되고 있는 Mesocarbon Microbeads (MCMB) 카본 분말에 제2상 첨가물로서 소량의 주석산화물 (SnO$_2$) 을 균일하게 분산 첨가시킴으로써 카본전극 표면을 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성 변화에 관하여 고찰하였다. 주석산화물 첨가 방법는 전하적정법을 사용하여 Sn 을 MCMB 분말에 삽입시키고, 다시 삽입된 Sn이 산화되도록 대기 중에서 25$0^{\circ}C$로 l 시간동안 후열처리를 하였다. 주석산화물이 첨가된 MCMB 카본분말로 Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, raw MCMB로 만든 전극보다 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 즉, 주석산화물 삽입에 의해 표면개질된 MCMB 카본 분말은 기존의 MCMB에 비해 높은 초기 방전용량과 충전용량을 나타내었고, 또한 높은 가역특성과 좋은 cycleability를 보였다. 삽입된 SnO$_2$의 양이 증가할수록 높은 가역용량을 나타내었고 비가역용량 역시 높은 값을 나타내었다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.
본 논문은 가교제의 물질전달을 통한 실시간 생체고분자의 젤화 과정으로 단분산성을 갖는 구형의 알지네이트 하이드로젤을 미세유체 채널 내에서 제조하는 방법에 관한 연구이다. 먼저 미세유체 채널 내에서 단분산성 알지네이트 액적들을 형성하고 연속상에 분산된 염화칼슘 분자들의 물질전달 과정을 통해 실시간 젤화과정이 이루어지게 하여 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조하였다. 이때, 미세유체 채널에서 형성되는 액적의 크기는 손쉽게 케필러리 수(capillary number)와 분산상의 유속 조절을 통하여 제어할 수 있다. 본 방법은 미세유체 채널 내에서 안정적인 액적을 형성할 수 있고 칼슘 가교제로 제조된 알지네이트 하이드로젤 입자들은 균일한 크기 분포를 가지며(C.V=2.71%) 유속, 점도, 및 계면장력의 조절을 통하여 $30{\mu}m$에서 $60{\mu}m$까지의 다양한 크기의 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조할 수 있다. 본 논문에서 제시한 간단한 미세유체 접근방법을 통해 제조되는 단분산성을 갖는 알지네이트 하이드로젤 입자는 생체물질들을 손쉽게 함입(encapsulation)할 수 있으며 이는 식품, 화장품, 잉크 및 약물 등의 전달체로 활용이 가능하고 생체적합성이 뛰어나 세포이식 분야에도 활용될 가능성이 있다.
Poly(tetramethylene glycol) (PTMG, Mw = 2000), dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate $(H_{12}-MDI)$와 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)의 이소시아네이트 혼합물, 그리고 음이온기로서 dimethylol propionic acid (DMPA)를 사용하여 프리폴리머 혼합법으로 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 합성하였다. 프리폴리머의 중화제로서는 triethylamine (TEA)을, 그리고 프리폴리머의 가지연장제로는 ethylene diamine (EDA)를 사용하였다. DMPA의 몰비율과 혼합이소시아네이트에서 방향족 이소시아네이트의 함양이 PUD의 입자크기와 점도변화에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 또한 DMPA의 몰비율과 방향족 이소시아네이트 함양 변화에 따른 PUD 도막의 기계적 성질과 열적 성질에 대해서도 논의하였다. DMPA의 몰비율이 증가할수록 음이온성 PUD의 입자크기와 점도가 감소하였으나, 동일한 DMPA 함량에서는 이소시아네이트 혼합물 중 방향족 이소시아네이트의 함량이 증가 할수록 입자의 크기와 점도가 증가하는 경향을 나타냈다. 혼합 이소시아네이트의 몰비율이 일정할 때 PUD 도막의 인장강도는 DMPA의 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, 신장율은 감소하였다. PUD 도막의 열분해 온도에 있어서, DMPA 함량에 대한 영향은 크게 나타났으나, 방향족 이소시아네이트 함양의 영향은 DMPA 함량이 낮은 조건에서는 상대적으로 크지 않았다.
난용성 약물인 아세클로페낙의 용해도를 개선하기 위해 약물과 고분자의 다른 비율을 사용하여 분무건조와 용매증발의 방법으로 Kollidon VA 64의 고체분산체를 제조하였다. 아세클로페낙을 포접하는 고체분산체의 형태학적, 물리화학적 분석을 하기 위해, 전자주사현미경(SEM), 푸리에변환 적외선분광법(FTIR), 시차주사 열량측정법(DSC) 등이 사용되었다. 포접률과 인공장액에서의 용출 거동은 HPLC를 사용하여 측정하였고, 비교를 위해 원약물과 시판제 Airtal$^{(R)}$이 사용되었다. 이것은 두 가지 방법에 따라 개선된 용출 거동을 나타내었다.
$10^{-6}{\sim}10^{-3}mol/{\ell}$ 농도범위에서 PO가 먼저 부가된 sodium poly(oxyethylene(EO), oxyisopropylene(PO)) dodecyl ether sulfates의 표면장력은 EO가 부가된 화합물보다 낮게 나왔다. 그리고 대체적으로 일반적인 음이온성계면활성제보다도 낮게 나왔다. PO가 먼저 부가된 화합물에 대하여 Gibbs' 흡착등온선으로 계산한 흡착능(${\Gamma}=2.2{\times}10^{-10}mol/cm^2$)은 EO가 부가된 화합물보다는 높지만 sodium dodecyl ether sulfate(${\Gamma}=3.2{\times}10^{-10}mol/cm^2$)보다는 낮다. 이러한 현상은 PO가 부가된 화합물의 분자량이 크기 때문으로 사료된다. 기포력, n-hexane과 benzene에 대한 유화력, 돼지기름과 소기름에 대한 세정력 그리고 산화철에 대한 분산성은 PO 화합물이 EO 화합물보다 우수하게 나타났다. 이러한 현상들은 친수성과 소수성 부분이 각각 따로 따로 존재할 때 계면활성이 높음을 의미한다. 수계에서 n-hexane과 benzene에 대한 유화력 측정결과는 n-hexane보다 benzene에 대하여 높게 나왔으며, 불규칙적인 분산특성을 나타내었다.
합성 셀룰로오스 에테르류의 일종인 하이드록시프로필 메틸셀루로오스(HPMC)에 40 wt % glyoxal 용액과 $KH_2PO_4$를 혼합, 용해시키고, HPMC의 표면에 분사, 반응시켜 알카리용액에서도 녹는 시간(용해속도)을 조절할 수 있는 표면처리된 HPMC를 제조하였고, 두 물질의 첨가비율을 달리하였을 때 나타나는 용해특성을 규명하였다. 순수한 HPMC류의 표면을 가교제인 glyoxal로 처리하면 중성의 용액에서는 분산을 일으키고, 용액을 알카리화 함으로써 즉시 용해되어 점성을 나타내나, 소량의 안산염을 동시에 첨가 반응시킨 미세분말상태의 HPMC는 용액의 액성에 관계없이 분산이 되고 일정시간 경과한 후에 급속히 용해되어 점성을 나타내게 되는 성질을 알 수 있었다. Glyoxal과 $KH_2PO_4$의 첨가량이 많을수록 용해지연시간이 길게 되었고, 반응은 $75{\sim}85^{\circ}C$에서 60분의 반응조건이 적당하였다. 특시 glyoxal과 $KH_2PO_4$처리에서 유기용매를 사용하지 않고 수용액 상태로 반응시킴으로써 반응후 유기용매의 제거공정이 필요 없게 되었고, 또한 HPMC의 반응 치환도를 변화함으로써 수용액뿐 아니라 유기용제에서도 용해속도를 조절할 수 있는 HPMC를 얻을 수 있었다.
Dodecanol 합성을 위한 methyl dodecanoate의 수소화반응을 위하여 copper chromite를 세라믹법, 공침법 및 개량된 공침법으로 합성하였다. 입자의 형상은 SEM 및 XRD로 확인하였으며 수소화 반응후 얻어진 생성물은 GC, GC/MSD 및 NMR로 분석하였다. 합성된 입자는 (1) 3.2에서 $7.0{\mu}m$ 크기의 구형형태(세라믹법), (2) 50에서 500 nm 크기의 구형이 혼재한 판형태(공침법) 및 (3) 작고 균일한 구형형태(개량된 공침법)를 보였다. 입자의 크기를 제어하기 위하여 PEG, Span 80 및 polyacrylate등 다양한 분산제 용액에서 copper chromite를 합성하였다. PEG (Mw = 4000) 수용액에서 합성한 입자가 30~50 nm 크기로 가장 작고 균일하였으며, $280^{\circ}C$ 및 100 atm에서 촉매의 반응성을 테스트한 결과, dodecanol의 수율은 79.9%로 얻어졌다. 수소화반응에서 촉매의 반응성은 촉매의 크기가 작고 균일할수록 높아지는 경향을 보였다. 최적화된 반응조건인 $280^{\circ}C$ 및 240 atm에서 dodecanol의 수율은 95.5%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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