실리콘의 모노머로 사용되고 있는 MCS의 합성 최적조건에 관한 연구를 수행하였다. 4원촉매계($CuCl/ZnCl_2/Sn/Cd$)와 원료규소로 부터 접촉물질을 제조한 후, 염화메틸과 반응시켜 MCS를 합성할 때 실험계획법에 따라 실험하고 해석하여 하나의 공정조건을 확립하였다. 접촉물질 50g, 교반속도 60rpm, 상압에서 최적반응온도와 MeCl 유량은 각각 $300-305^{\circ}C$와 $70-80cm^3/min$이었다. 또한 연속적으로 실험을 수행하여 최적공정조건을 확인하였으며, MeCl의 전환율 67%와 규소소모율 92%에서 평균반응속도는 170(g-MCS/hr.kg-Si), 평균선택도는 0.05이었으며, 연속식 실험결과로부터 총괄반응속도식의 파라미터와 최적압력을 구하였다.
본 실험에서는 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl methacrylate(TMA)와 합성된 스티렌 계열의 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-4-vinylbenzyl ether(TVBE)으로 구성된 단독 및 공중합체를 합성하였으며 산화반응을 이용하여 고분자 라디칼로 변환시켰다. 제조된 고분자 라디칼은 카본블랙, 바인더와 함께 혼합되어 알루미늄 극판에 코팅되었으며 코인셀로 구성하여 전지특성을 평가하였다. 그 결과, 폴리스티렌 기반의 중합체는 폴리메타크릴레이트 기반의 재료에 비해 낮은 산화반응성과 낮은 방전용량을 보여주었다. 하지만 $60^{\circ}C$의 고온에서 실시된 방전실험에서는 폴리스티렌 기반에서 더욱 우수한 방전특성을 나타났다. 또한 예상대로 고분자 라디칼로 구성된 전지에서 우수한 율특성을 확인할 수 있었다.
피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.
흉부 디지털 단층합성(chest digital tomosynthesis, CDT) 검사 시 관전압 및 감도(sensitivity) 변화에 의한 선량감소 효과와 정량적 평가로 선량 최적화 조건을 평가하고자 한다. 관전압 125 kV, 135 kV 설정에 따른 sensitivity 200, 320, 400 변화하여 팬텀의 CDT 영상을 획득하였다. 감도와 관전압 변화 따른 선량과 면적선량(DAP)을 평가하였다. 화질평가는 최대신호 대 잡음비(PSNR), 대조도 대 잡음비(CNR), 신호 대 잡음비(SNR)를 image J를 이용하여 분석하였다. 선량은 14~23%, 면적선량은 13~26% 정도 sensitivity 200, 125 kV에 비해 측정치가 낮아졌고, sensitivity 가 높아짐에 따라 감소율 커짐을 알 수 있었다. PSNR은 27dB 이상으로 모두 의미 있는 수치였고, CNR, SNR은 sensitivity가 낮을수록 우수했으나, 항목마다 통계의 유의성은 달랐다. CNR과 SNR 모두 sensitivity 320, 135 kV가 sensitivity 200, 125 kV와 통계적으로 유의하지 않았다(p>0.05). CDT는 감도, 관전압과 디지털 촬영의 장비의 장점인 보정능력을 이용하여 더 작은 선량으로 화질을 유지 시킬 수 있다.
페롭스카이트 촉매와 Mo, Bi를 기본으로 하는 복합 산화물 촉매를 이용하여 천연가스의 주성분인 메탄의 부분산화를 통하여 메탄올을 직접 합성하였다. 페롭스카이트($ABO_3$) 촉매는 A 및 B site 성분을 변화시키면서 사과산법으로 제조하였으며, Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매는 공침법으로 제조하여 반응특성을 살펴보았다. 페롭스카이트 촉매에서 A site에 알칼리 금속인 Sr을, B site에 전이금속인 Cr을 도입한 $SrCrO_3$ 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 11%로 가장 우수한 결과를 보였다. Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매의 경우 모든 촉매에서 메탄 전환율에는 큰 차이를 보이지 않았으며, Cr을 첨가한 Mo-Bi-Cr 복합 산화물 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 15.3%로 가장 우수한 결과를 나타냈다. 3성분계 복합 산화물 촉매에서 촉매의 활성과 메탄올 선택도는 촉매의 표면적에 정비례하였다.
Tin(II) acetate와 tin(II) chloride의 주석 precursor를 사용하여 상온에서의 강제 환원 반응으로 주석 나노 입자를 합성시켰다. 0.015 g의 동일한 PVP 양을 첨가한 조건에서 PVP의 분자량이 클수록 비정상적으로 큰 입자들의 생성율이 증가되어 입도 범위가 매우 넓은 주석 나노 입자들이 생성됨을 확인할 수 있었다. 합성된 주석 나노 입자를 함유하는 DEG 용액의 DSC 분석 결과 1차 가열에서는 35 nm 미만 특정 크기 입자들의 수가 충분한 경우에서 DEG의 증발 흡열피크 외에도 특정 크기 입자들의 융점 강하 흡열 피크가 구분되게 검출되었다. 1차 DSC 측정 중 용융된 주석 나노 입자들은 서로 접촉하며 뭉쳐지는 현상이 발생하므로 2차 가열시에는 벌크 주석의 용융 피크에 해당하는 $232^{\circ}C$ 흡열 피크만이 관찰되었다.
본 연구에서는 리튬이차전지 음극활물질인 Silicon/Carbon (Si/C) 복합소재를 제조하여 바인더 및 첨가제가 전지성능에 미치는 영향을 조사하였다. Si/C 합성물은 마그네슘의 열 환원 반응을 통해 SBA-15 (Santa Barbara Amorphous material No. 15)를 제조한 후 페놀 수지의 탄화 과정을 통해 합성하였다. Si/C 음극소재는 충 방전, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 분석하였다. PAA 바인더를 이용한 Si/C 전지의 용량은 1,899 mAh/g으로 다른 바인더를 사용한 합성물보다 우수하였으며, 40 사이클 동안 92%에 달하는 높은 용량 보존율을 나타내었다. 또한, VC 첨가제를 사용한 전지의 경우 3,049 mAh/g의 높은 초기용량을 나타내며, 실리콘 표면에 보호막을 형성해 초기 비가역용량을 감소시켜줌을 알 수 있었다.
고속액체크로마토그라피를 이용하여 계란 중의 합성항균제 설파메라진, 설파메타진, 설파디메톡신, 후라졸리돈, 죠렌 등의 잔류량에 관한 신속하고 간편한 동시분서법을 검토하였는데, 각 합성항균제 표준용액을 첨가하여 나타난 회수율은 설파메라진 81.2%, 설파메타진 87.6%, 설파디메톡신 92.5%, 후라졸리돈 86.1%, 죠렌 73.9%로 나타났으며, 검출한계는 설파메라진, 설파메타진, 설파디메톡신이 0.2ppb 수준으로 나타났고, 후라졸리돈과 죠렌 0.5ppb 수준으로 나타났다. 본 분석방법으로 대구지역 시판계란 84개에 대한 잔류량을 조사한 결과, 설파메타진 3개 계란, 설파디메톡신이 4개 계란에서 각각 0.005-0.008ppm과 0.012-0.019ppm 정도 검출되었으며, 설파메라진, 후라졸리돈, 죠렌은 모든 시료에서 검출되지 않았다. 이상의 결과로 추정해 볼 때 설파메라진, 설파메타진, 설파디메톡신, 후라졸리돈, 죠렌의 계란내 잔류정도는 비교적 안전한 수준으로 나타났다.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 (PMN-PT)는 높은 유전율로 인해 강유전체 메모리 소자의 응용을 위한 연구가 되고 있으며 또한 전왜(electrostrictive)성을 갖고 있어 이력현상을 갖지 않음으로 최근 들어 미세전기기계소자(MEMS)로의 연구가 활발히 되고 있다. 본 연구에서는 MEMS 소자로서의 응용을 위해 저응력 SiNx가 형성된 Si 기판위에 Pt 전극 혹은 산화물 전극 SrRuO3를 갖는 PMN-PT 박막 캐패시터를 제조하였다. 박막 하부의 구조는 금속전극의 경우 Pt/Ti/LTO/SiNx/Si이고 산화물전극은 SrRuO3/Ru/SiNx/Si의 구조를 갖는다. PMN-PT 박막은 alkoxide를 기반으로 회전 coating 방법을 사용하여 박막 하부층의 변화를 주어서 성장시켰다. PMN-PT 용액의 합성은 분말합성법에서 사용하는 columbite 방법을 응용하여 상대적으로 반응정도가 낮은 Mg를 Nb와 우선 반응하여 Mg-Nb solution을 얻고 Pb-acetate 용액과 합성하여 PMN을 제조한 후 PT를 반응시켜서 제조하였다. PMN-PT 박막에서 동일한 공정조건 하에서 박막 하부층의 구조에 따라서 PMN-PT 박막의 조성이 A2B2O6의 조성을 가지는 파이로클러어상이 형성되거나 또는 ABO3인 페로브스카이트상이 형성되는 것을 관찰하였다. 금속 전극인 Pt를 하부전극으로 사용한 경우는 혼재상이 형성되어 패로브스카이드 PMN-PT를 얻기 위해 seed layer로서 PbTiO3를 사용하였으며 이러한 seed layer 위에 형성된 PMN-PT를 형성하는 경우 rutile 구조인 RuO2 위에 성장시킨 PMN-PT는 파이로클로어와 페로브스카이트의 혼재상이 얻어졌으나 pseudo-perovskite 구조인 SrRuO3 박막 위에 형성된 PMN-PT 박막에서는 페로브스카이트가 주된 상으로 얻어졌다. 즉 하부층(전극 또는 seed layer)으로 perovskite 구조를 갖는 박막을 형성하게 되면 페로브스카이트를 갖는 PMN-PT 박막을 얻을 수 있었다. 전기적인 특성은 상부전극으로 Pt를 사용하여 HP 4194A로 측정을 하였다. PT seed layer를 포함한 PMN-PT 박막은 유전상수 1086과 유전손실 2.75%을 가졌다.
인공수정으로 부화시킨 미꾸리자어에 대한 합성세제(LAS)의 급성독성 영향을 실험하고 그 결과를 생물검정법에 의하여 조사하였다. 1. LAS의 영향을 시간에 대하여 각 농도별로 보면 6ppm이 120시간, 18 ppm이 96시간, 30 ppm이 48시간, 그리고 38 ppm이 16시간만에 $100\%$의 폐사율 가져왔다. 2. 반수치사농도 ($LC_{50}$)는 48hr-$LC_{50}$이 12.59ppm, 96 hr-$LC_{50}$은 4.00 ppm, 120 hr-$LC_{50}$은 1.02 ppm이었다. 3. 급성독성에 대한 영향한계농도는 $0.37{\sim}0.43ppm$이고 적용계수는 $0.093{\sim}0.108$로 나타났다. 4. 합성세제의 각 농도에 대한 반수치사를 가져오는 시간($LT_{50}$)은 0.2 ppm이 165.1시간, 2ppm은 106.2시간으로 나타난 반면 8 ppm은 60.3시간으로 낮아져 38ppm의 경우는 23.5시간이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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