• 제목/요약/키워드: 한계조건

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HPLC를 이용한 낙지다리 추출물의 (-)-­Epicatechin gallate 분석법 개발 (Analytical Method Development of (-)-Epicatechin gallate in Penthorum chinense Pursh Extract using HPLC)

  • 권진관;정연우;서찬곤;홍성수;최춘환;이지은;신현탁;정수영;김진규
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.87-93
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    • 2019
  • 본 연구는 낙지다리(Penthorum chinense Pursh) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 (-)-epicatechin gallate를 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 칼럼은 Unison $US-C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$, Imtakt, USA)을 사용하여 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 메탄올을 이동상 조건으로 컬럼 온도는 $30^{\circ}C$ 에서 유속은 1.0 mL/min 로 검출파장은 280 nm에서 검출하였다. International Conference on Harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 검출한계 및 정량한계는 각각 0.11 mg/mL 및 0.33 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수값이 0.9999로 양호한 직선성을 보였고, 정밀성 분석결과도 0.6% 이하로 확인하였다. 또한, 회수율은 99.51 ~ 101.92% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 낙지다리 추출물의 지표성분의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

국내 미등록 제초제 cyanazine의 농산물 중 개별 잔류분석법 개발 (Development of Individual Residue Analysis Method for Cyanazine in Agricultural Commodities as an Unregistered Herbicide in Korea)

  • 정명근;임무혁
    • 한국국제농업개발학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.339-346
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    • 2018
  • 본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

고체상 추출과 GC/MS를 이용한 소변 중 대마 대사체 (THCCOOH) 분석 (Determination of 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) in human urine by solid-phase extraction and GC/MS)

  • 정재철;김진영;인문교;정원조
    • 분석과학
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    • 제19권5호
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    • pp.441-448
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    • 2006
  • 소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.

액체크로마토그래피를 이용한 화장품 제형 내 세라마이드엔피 분석법 확립 (Development of Ceramide NP Analysis Method in Cosmetic Formulations Using Liquid Chromatography)

  • 이예지;김영은;서재용;조현대
    • 대한화장품학회지
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    • 제49권4호
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    • pp.291-298
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    • 2023
  • 본 연구에서는, 화장품 중 로션, 크림, 클렌저 제형에 적용된 세라마이드엔피(ceramide NP)의 함량을 분석하고자 high-performance liquid chromatography (HPLC)를 이용한 정량 분석 방법을 개발하였다. 분석은 C18 칼럼을 이용하고 이동상은 아세토니트릴과 메탄올을 70 : 30 비율로, 유속은 0.8 mL/min으로 하고 칼럼 온도는 20 ℃로 조건을 설정하였다. 분석 방법은 ICH 가이드라인에 따라 특이성, 직선성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ), 정확성, 정밀성을 분석하여 검증하였다. 분석 방법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R2)은 0.99984로 우수한 직선성을 보였다. 로션, 크림, 클렌저 제형에 대한 정확성은 95.11 ~ 100.48%의 회수율을 통해 확인하였고, 정밀성 분석 결과 상대 표준 편차(RSD)는 0.26% 이하로 나타났다. 검출한계는 0.902 ㎍/mL, 정량한계는 2.733 ㎍/mL로 확인되었다. 이를 통해, 화장품에 적용된 세라마이드엔피의 정량 분석 시, 방해 물질의 영향으로 인해 주피크 분리가 어려운 경우 측정이 가능하게 하여 제품의 품질관리에 도움이 될 것으로 기대된다.

Strip-cast 조건이 Nd-Fe-B 합금의 미세조직 형성에 미치는 영향 (Effect of Strip-cast Conditions on the Formation of Microstructures in Nd-Fe-B alloys)

  • 이대훈;장태석;김동환;김승호
    • 한국자기학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.34-40
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    • 2002
  • 고에너지 Nd-Fe-B 소결자석 제조용 strip-cast 합금의 미세조직 개선을 위하여, Nd-Fe-B 합금을 다양한 조건하에서 strip casting법으로 제조한 후, 제조 조건이 상 형성, 상 분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 냉각속도 즉, wheel speed가 5 m/s 이하일 때 고특성 소결자석 제조에 적합한 미세조직을 갖는 Strip 합금들을 제조할 수 있었으며, 이때의 한계 조성은 Nd$_{14}$Fe$_{79}$B$_{7}$ 정도로 추정되었다. 또한 조성에 상관없이 5 m/s 이하에서는 strip 표면에 수직한 방향으로 <001> preferred orientation이 발생하였는데, 이것은 궁극적으로 합금의 분쇄.성형시 결정립 배향도 향상에 유리하게 작용할 것으로 보인다. 한편 냉각속도가 증가할수록 Nd$_2$Fe$_{14}$B 결정립의 미세화로 인하여 보자력이 증가하였으나, Nd 함량이 감소할 경우 $\alpha$-Fe 정출의 증가로 인하여 보자력이 감소하였다.

혼합유한요소를 통한 다공질매체의 요소분리해석 (Analysis of Debonding between Mixed Finite Elements for Saturated Porous Media)

  • 탁문호;이장근;반호기;강재모
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제18권2호
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    • pp.53-58
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    • 2017
  • 본 연구에서는 ABAQUS(2014)를 이용한 다공질 매체의 혼합유한요소해석에서 요소 간의 분리를 모사할 수 있는 방법을 제안한다. ABAQUS에서는 변위과 간극수압(u-p모델)의 자유도를 갖는 혼합유한요소의 분리를 standard(implicit) 버전 상에서 cohesive element와 함께 해석을 제안하지만, 요소 간의 이탈, 강체운동, 접촉 등과 같은 분리현상에 대해서는 경계조건 문제로 수치 해석상 한계가 있다. ABAQUS-explicit 해석에서는 경계조건 문제에 대해 자유롭지만 지금까지의 혼합요소 간의 분리를 제공하고 있지 않다. 그러므로, 본 연구에서는 ABAQUS-explicit 상에서 u-p 모델에 대한 분리를 모사할 수 있는 새로운 접근방법이 제안된다. VUMAT 서브루틴을 통하여 구성모델이 적용되고, 간극수압 변화에 따른 요소의 분리 조건을 판단한다. 그리고 VDISP 서브루틴을 통하여 요소의 분리를 발생시킨다. 이렇게 제안된 알고리즘은 간단한 2차원 다공질 매체 예제를 통하여 구현된다.

궤도틀림을 고려한 교대접속부의 열차상호동적거동해석 (Train-Structure Dynamic Interaction Analysis of The Bridge Transition Considering Track Irregularity)

  • 최찬용;김현기;정근영;양상범
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제31권9호
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    • pp.29-38
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    • 2015
  • 이 연구에서는 열차가 교량 접속부를 통과하면서 발생되는 동적상호작용 문제를 유한요소해석프로그램을 이용하여 검토하였다. 해석대상구간에서의 궤도틀림조건은 부등침하량을 삼각함수를 이용하여 이상화하고, 철도공사 선로 보수기준을 만족하는 최대 궤도틀림 한계치를 해석조건으로 설정하였다. 해석대상이 되는 접속부 구조물의 체결장치 아래 부분은 모두 3차원 입체요소로 모형화하였으며, 해석비용을 줄이기 위하여 1/2 궤도부분만을 모형화하였다. 경계조건은 평면변형률상태에 준하는 것으로 차량-궤도 동적상호작용해석을 수행하였다. 국내 콘크리트궤도용 표준 접속부에서의 궤도틀림에 따른 열차 주행시 동적상호작용해석을 수행하여 윤중감소율과 차체수직진동가속도를 살펴보았으며, 접속부의 시멘트 안정처리골재, 일반골재, 일반토사구간에서의 발생된 최대 Mises응력으로 동적거동을 평가하였다.

디프테리아 toxin 생산을 위한 발효조건 최적화 (Optimization of Culture Conditions for the Production of Diphtheria Toxin)

  • 조민;유연우
    • KSBB Journal
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    • 제14권2호
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    • pp.241-247
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    • 1999
  • 디프테리아는 Corynebacterium diphtheriae에 의해 발생되는 호흡기 질병으로 C. diphtheriae의 exo-toxin을 불활성화 시킨 toxoid 백신을 사용하여 예방해 왔다. 현재까지 국내에서는 정치배양 방법으로 디프테리아 toxin을 생산해 왔기 때문에 생산성과 품질에 한계가 있었으며, 이를 극복하기 위해 발효조를 이용한 발효조건 최적화에 대한 연구를 수행하였다. 디프테리아 toxin을 보다 효율적을 얻기 위한 배지로서 beef antigen이 함유되어 있지 않은 casein 유래의 NZ-Case를 선택하였다. 발효조에 의한 toxin 생성은 세포성장과 함께 증가하는 growh-associated form으로 나타났다. 최대의 세포성장과 toxin 생성은 초기 pH가 7.0인 배지에서 0.22vvm의 통기와 400rpm의 교반조건에서 얻을 수 있었다. 또한 최대의 toxin 생성을 위한 최적의 iron 이온의 농도는 0.3mg/L 이었으며, morgamcphospale의 첨가에 의한 calcium-phosphate 침전이 배지 내에 iron 이온의 농도조절을 위하여 요구되었다. 면역원성을 확인하기 위한 역가시험 결과 발효조 배양에서 얻은 toxoid는 4단위에서 모든 guinea-pigs가 생존하여 2단위인 정치배양 toxin에비해 월등히 우수한 것으로 판단되었다. 결국 발효조 배양으로 toxin을 생산할 경우 부작용이 적고 수율과 생산성 및 면역원성 이 우수한 toxid의 생산이 가능하였다.

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제주 국제 공항의 Protection Level 관점에서 GBAS 가용성 및 요구 조건 분석 (Analysis of GBAS Availability and Requirement with respected to Protection Level at Jeju International Airport)

  • 안종선;원대희;성상경;허문범;이은성;이영재
    • 한국항공우주학회지
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    • 제39권10호
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    • pp.946-951
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    • 2011
  • 본 논문에서는 제주 국제 공항에서 실시된 항공우주연구원의 비행 실험 데이터를 기반으로 항공기 착륙 상황을 시뮬레이션하고, Protection Level 관점에서 제주 국제 공항 GBAS 시스템의 가용성 및 성능 향상을 위한 요구조건을 분석하였다. 요구조건을 분석하기위해, CAT I, CAT II/III의 결심고도에서 항공기 착륙 상황 (기준국 정밀좌표, 항공기 착륙 속도, 기준국 및 항공기 안테나 성능지표 등)을 Protection Level 계산에 적용하였다. 이 때 귀무가설 / 대립가설 (H0 / H1) Protection Level을 한계치 (Alert Limit)와 비교 분석하여, 현재 CAT I, CAT II/III의 가용도 및 개선 방향을 도출하였다.

폐광지역 침하방지를 위한 지반 및 구조물기초 보강 (A Case Study on Reinforcement of Ground and Foundation against Subsidence in Abandoned Mining Area)

  • 김도형;최창림;김동현;이두화;이백송;제해찬
    • 터널과지하공간
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    • 제17권4호
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    • pp.255-265
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    • 2007
  • 폐광지역의 침하발생 메커니즘 및 영향범위는 현장의 지반조건, 지압분포, 채굴적의 기하학적인 조건, 상부 구조물의 하중 조건 등에 따라 달라지므로 이를 예측하기는 매우 어렵다. 또한 지질 및 지반 상태, 탄층의 발달 상태, 채굴방법 등이 채굴현장마다 다르므로 기존의 보강대책을 그대로 적용하는 데에는 한계가 있다. 본 연구에서는 국내 폐광지역에 대한 합리적인 보강대책 수립을 위해 광역 채굴현황조사를 바탕으로 채굴적의 분포를 파악하고, 대심도 시추조사, 탄성파 토모그래피, 시추공 영상촬영 등의 상세 지반조사를 수행하여 석탄층의 분포현황과 암반이완상태를 파악하였다. 이를 토대로 지반침하이론에 의해 침하발생 유형을 예측하고 지반침하량을 산정하였다. 또한, 연구대상 지역의 침하발생 메커니즘을 분석하였으며, 기존 폐광지역 보강사례를 분석하여 각 침하원인별로 대상지역의 지반특성에 부합되는 지반 및 구조물기초에 대한 보강대책을 수립하였다.