• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.149-159
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• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권1호
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• pp.57-65
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.23-30
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• 2018

어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.309-317
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• 2015

본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 식품기술
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• 제21권2호
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• pp.49-54
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• 2008

농산물 중 잔류농약을 보다 쉽고 효율적으로 분석 할 수 있는 다성분 동시분석 방법에 따라서 UPLC-PDA을 이용하여 기기조건에 따른 검출한계 및 정량한계를 식품별 최저 MRL과 비교하여 유효성을 알아보고 회수율을 통하여 방법의 재현성을 조사한 결과 다음과 같다. 41종의 농약에 대한 검량선은 직선성이 우수하였으며 검출한계 $0.005{\sim}0.109mg/kg$으로 나타났으며 정량한계 는 $0.018{\sim}0.363ppm$으로 나타났다. Cycloprothrin 등의 경우처럼 검출기의 감응도가 최저 MRL 기준을 초과하는 농약에 대한 보완으로는 검출감도가보다 우수한 UV 검출기 등의 병행 활용이 필요하다. 회수율에 따른 재현성은 쌀의 경우 첨가 농도 0.4 mg/kg 일때 $62.09{\sim}99.58%$로 편차범위는 $1.03{\sim}13.92%$ 얻을 수 있었다.

• 한국지반공학회논문집
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• 제20권9호
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• pp.77-89
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• 2004

한계상태설계법은 구조분야에서는 일반화되어 있으나 지반분야에서는 비교적 새로운 설계법으로 최근 세계적으로 지반구조물의 설계에도 보다 합리적 인 설계를 위하여 한계상태설계법을 적용하려는 추세에 있다. 본 연구에서는 미국, 캐나다, 유럽의 다양한 한계상태설계 시방서들을 수집하여 각국의 시방서들에서 제시된 부분안전계수(하중계수와 저항계수)들을 조사하고, 간단한 FOSM(first order second moment) 신뢰도 해석을 통하여 설계에 이용되는 대표적인 하중들에 대한 하중계수와 기초 지지력에 대한 저항계수를 산정하였다. 기초 설계시 하중계수 및 하중조합은 상부 구조물의 설계에 사용된 조건을 그대로 사용하는 것이 설계의 효율화를 위해 바람직할 것이다. FOSM 해석결과, 산정된 하중계수들은 대부분 시방서의 하중계수들과 비슷한 범위를 나타내었으나, 기초 지지력에 대해 산정된 저항계수는 지반설계요소에 대한 전반적으로 높은 변동계수값으로 인해 전체적으로 시방서보다 낮은 범위를 나타내었다. 지반의 지지력은 매우 다양한 불확실 요소들을 포함하며 해석방법마다 내재된 불확실성의 정도가 다르므로 지지력 산정방법마다 다른 저항계수값이 적용되어야 하며 이를 위해 우선적으로 각 방법에 포함된 개개의 불확실 요소를 포함, 전체 지지력에 대한 불확실성의 정량화를 위한 노력이 필요하다.

• 한국수자원학회논문집
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• 제41권5호
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• pp.473-482
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• 2008

본 연구의 목적은 최근 끝막이 공사가 완료된 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식특성을 정량적으로 분석하는 것이다. 침식실험은 국내 최초로 제작되고 그 타당성이 검증된 전북대 환형수조를 이용하여 각기 다른 밀도를 갖는 균일저면 조건하에서 수행되었으며, 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식한계전단응력 및 침식률계수가 정량적으로 산정되었다. 한편, 일반적으로 점착성 퇴적물의 침식특성은 퇴적물의 물리.화학적 기본특성에 따라 크게 변화하므로, 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 이러한 특성 또한 조사되었으며, 이와 연계하여 침식특성이 해석되었다. 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 경우에, 저면밀도 $1.17{\sim}1.34g/cm^3$ 범위에서 침식한계전단응력은 $0.26{\sim}0.52N/m^2$로 로그함수적으로 증가하였으며, 침식률계수는 $14.28{\sim}6.02mg/cm^2\;hr$ 범위로 지수함수적으로 감소하였다. 산정된 침식 매개변수들은 타 지역 점착성 퇴적물과 또한 비교/분석되었으며, 그 값은 정량적으로 지역마다 크게 다른 것으로 나타났다. 특히 새만금 인공호 점착성 퇴적물의 침식한계전단응력은 군산해역 퇴적물보다는 크며, 시화호 퇴적물과는 유사한 것으로 나타났으며, 반면에 새만금 인공호 퇴적물의 침식률계수는 군산해역 퇴적물보다는 작은 것으로 나타났다.

• 한국지반신소재학회논문집
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• 제5권4호
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• pp.11-18
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• 2006

지오텍스타일 튜브공법은 지오텍스타일의 필터 및 배수기능을 복합적으로 활용하는 공법으로 과거의 모래주머니, 훼브릭 폼, 게비언 등의 개념에서 최근 수리학적 채움기법을 적용하여 해안침식방지 구조물, 슬러지의 탈수, 교량축조를 위한 가도, 여수로 공사를 위한 임시구조물 등의 신구조물 공법으로 자리매김 하고 있다. 본 연구에서는 지오텍스타일 튜브와 지반재료와의 복합구조물의 안정거동에 대하여 2차원 한계평형, 침투해석 및 사면안정해석방법을 통하여 분석하였다. 2차원 한계평형이론을 통하여 설계영향인자 및 현장여건에 따른 지오텍스타일 튜브 복합구조물의 지반공학적 안정성을 분석하였으며, 사면안정해석을 위하여 일차적으로 부정류 침투해석을 통하여 조위변동에 따른 복합구조물내의 간극수압분포를 분석하였다. 최종적으로 범용 사면안정해석 프로그램인 Slope/W를 이용한 침투분석결과와 연동하여 사면안정해석을 수행하였다. 2차원 한계평형해석 및 평면변형해석 방법을 통한 분석결과, 세가지 형태의 지오텍스타일 튜브 복합구조물 모두 안정성을 확보하고 있으며, 지오텍스타일 튜브 구조물 자체는 수위조건 변화에 대해서는 크게 영향이 없이 안정한 것으로 도출되었다.

• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.183-194
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• 2016

본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.