수중방전을 환경분야에 적용하기 위한 플라즈마 부상법이 개발되었다. 플라즈마 부상법은 물 속에서 발생시킨 플라즈마가 가지고 있는 주요특성 중 물리적 특징인 쇼크웨이브, UV조사, 버블생성 등과 화학적 특징인 OH라디칼 및 염소산화물 생성 등을 이용하여 물 속에 존재하는 용존성 및 입자성 물질을 부상분리 기법으로 제거하는 공법이다. 유기물을 제거하는 기작으로는 침전, 여과, 분해 등이 있고, 이를 구현하기 위한 공정으로 중력침강법, 부상분리법, 멤브레인법, 미생물법 등이 있다. 이 중에서 가압공기부상법은 침강법에 비해 부지면적을 적게 소모하고 처리시간이 50% 이상 감소되는 특징이 있다. 가압공기부상법은 물 속에 공기를 과포화시킨 후 노즐을 통해 재분사할 때 발생하는 압력차에 의해 미세기포가 발생함을 이용하여 유기물을 분리하는 공법이다. 그러나, 가압용 장비 및 반송수가 필요하고, 미생물분리는 불가능한 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 미생물살균과 유기물 분리가 동시에 일어나는 플라즈마를 이용한 부상분리기법을 개발하였다. 본 연구에서는 난분해성 용존유기물인 휴믹산 100 mg/L의 플라즈마 공기부상법에 의한 제거능을 확인하였다. 용존성 휴믹산을 입자성 물질로 전환하여 플록을 형성시키고자 알루미늄설페이트(Al2(SO4) $3{\cdot}18H2O$)를 100 mg/L 주입하였고, 침출수와 같이 염도가 높은 물을 모사하고자 35 g/L의 염화나트륨을 첨가한 상태에서 방전을 실시하였다. 방전에 사용된 전원은 EESYS사에서 제작한 펄스형 고전압 전원장치를 사용하였고 최대 15 kW의 출력 중 6 kW의 전력을 인가하였다. 전극 한 개는 2 mm 텅스텐봉을 세라믹튜브로 감싼 구조로 총 사용전극은 28개이다. 전극 한 개당 대략 200 Watt의 전력이 소모되며 이 때 최대의 버블이 생성됨을 확인하였다. 전극 1개에서 생성되는 버블의 부피는 14 mL/min 로 측정되었다. 버블의 크기는 평균 70 um이고 가압공기부상법에서 최적공기크기로 제시하고 있는 40~80 um 의 버블은 약 80% 가량 생성된다. 본 연구에서 사용된 반응시스템에서의 물의 높이는 약 500 mm 이고 전체 40 L의 수조가 3개의 벽으로 분리되어 4개의 수조로 분리되었다. 각 수조는 하부에 7개의 전극을 포함하고 있다. 플라즈마 발생시 생성되는 기포는 약 1분 방전 후에 포화농도에 도달하며 방전종료 후 약 4분간 수체 내에 남아있게 된다. 이를 공정에 적용하여 1분 방전 및 4분 휴지의 순서로 플라즈마를 인가하였다. 휴믹산 용액의 유량을 2 lpm 으로 운전하였을 때 최종 처리율은 94% 이고 이때의 대장균 살균능은 99%이다.
LCD용 칼라 필터를 제작하는 방법으로 감광성 고분자(photosensitive polymer)에 광 리소그라피(photolithography)기술이 많이 이용되어지고 있다. 이로 인해 감광성 고분자 표 면의 물리적, 화학적 성질이 변하게 되는데, 이는 후속 공정인 플라즈마 식각이나 ITO 전극 의 증착 등에도 많은 영향을 주므로, 각 공정에 따른 이들 고분자의 표면 연구는 매우 중요 하다. 본 논문에서는 blue 칼라 필터의 고분자 표면에 대한 연구를 SIMS와 XPS를 이용하 여 수행하였으며, 표면의 거칠기 변화를 AFM을 통해 관찰하였다. SIMS와 XPS결과로부터 초기 공정인 blue 칼라 필터를 스핀 코팅하고 pre bake한 상태에서는 주로 칼라 필터의 주 성분인 단량체와 결합제의 고분자 물질이 표면에 드러나 있다가, 노광 과정을 거치고 post bake한 시료에서는 색깔을 내는 안료 성분이 표면에 드러남을 확인하였고, AFM을 통해서 는 post bake후에 표면에 더 거칠어 짐을 관찰하였다.
For the field application of dielectric barrier discharge plasma reactor, a multi-plasma reactor was investigated for the inactivation of microorganisms in sewage. We also considered the possibility of degradation of non-biodegradable matter ($UV_{254}$) and total organic carbon (TOC) in sewage. The multi-plasma reactor in this study was divided into high voltage neon transformers, gas supply unit and three plasma modules (consist of discharge, ground electrode and quartz dielectric tube). The experimental results showed that the inactivation of microorganisms with treated water type ranked in the following order: distilled water > synthetic sewage effluent >> real sewage effluent. The dissolved various components in the real sewage effluent highly influenced the performance of the inactivation of microorganisms. After continuous plasma treatment for 10 min at 180 V, residual microorganisms appeared below 2 log and $UV_{254}$ absorbance (showing a non-biodegradable substance in water) and TOC removal rate were 27.5% and 8.5%, respectively. Therefore, when the sewage effluent is treated with plasma, it can be expected the inactivation of microorganisms and additional improvement of water quality. It was observed that the $NH_4{^+}$-N and $PO{_4}^{3-}$-P concentrations of sewage was kept at the constant plasma discharging for 30 min. On the other hand, $NO_3{^-}$-N concentration was increased with proceeding of the plasma discharge.
[ $O_2/SF_6$ ], $O_2/N_2$ 그리고 $O_2/CH_4$의 혼합 가스를 이용하여 폴리카보네이트의 플라즈마 식각을 연구하였다. 플라즈마 식각 장비는 축전 결합형 플라즈마 시스템을 사용하였다. 폴리카보네이트 식각은 감광제 도포 후에 UV 조사의 포토리소그래피 방법으로 마스크를 제작하여 실험하였다. 본 식각 실험에서는 $O_2$와 다른 기체와의 혼합비와 RIE 척 파워 증가에 따른 폴리카보네이트의 식각 특성 연구를 중심으로 하였다. 특히 건식 식각 시에 사용한 공정 압력은 100 mTorr로 유지하였으며 공정 압력은 기계적 펌프만을 사용하여 유지하였다. 식각 실험 후에 표면 단차 측정기, 원자력간 현미경 그리고 전자 현미경 등을 이용하여 식각한 샘플을 분석 하였다. 실험 결과에 의하면 폴리카보네이트 식각에서 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 순수한 $O_2$나 $SF_6$를 사용한 것보다 각각 약 140 % 와 280 % 정도의 높은 식각 속도를 얻을 수 있었다. 즉, 100 W RIE 척 파워와 100 mTorr 공정 압력을 유지하면서 20 sccm $O_2$의 플라즈마 식각에서는 약 $0.4{\mu}m$/min, 20 sccm의 $SF_6$를 사용하였을 때에는 약 $0.2{\mu}$/min의 식각 속도를 얻었다. 그러나 60 %의 $O_2$와 40 %의 $SF_6$로 혼합된 플라즈마 분위기에서는 20 sccm의 순수한 $O_2$에 비해 상대적으로 낮은 -DC 바이어스가 인가되었음에도 식각 속도가 약 $0.56{\mu}m$/min으로 증가하였다. 그러나 $SF_6$ 양의 추가적인 증가는 폴리카보네이트의 식각 속도를 감소시켰다. $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 플라즈마 식각에서는 $N_2$와 $CH_4$의 양이 각각 증가함에 따라 식각 속도가 감소하였다. 즉, $O_2$에 $N_2$와 $CH_4$의 혼합은 폴리카보네이트의 식각 속도를 저하시켰다. 식각된 폴리카보네이트의 표면 거칠기 절대값은 식각 전에 비해 $2{\sim}3$ 배정도 증가하였지만 전자현미경으로 표면을 관찰 하였을 때에는 식각 실험 후의 폴리카보네이트의 표면이 깨끗한 것을 확인할 수 있었다. RIE 척 파워의 증가는 -DC 바이어스와 폴리카보네이트의 식각 속도를 거의 선형적으로 증가시켰으며 이 때 폴리카보네이트의 감광제에 대한 식각 선택비는 약 1:1 정도였다. 본 연구의 의미는 기계적 펌핑 시스템만을 사용한 간단한 플라즈마 식각 시스템으로도 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 폴리카보네이트의 미세 구조를 만드는데 사용이 가능하며 $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 결과에 비해 상대적으로 우수한 식각 조건을 얻을 수 있었다는 것이다. 이 결과는 다른 폴리머 소재 미세 가공에도 응용이 가능하여 앞으로 많이 사용될 수 있을 것으로 예상한다.
플라즈마 화학적 기상 증착(plasma enhanced chemical vapor deposition)공정 중 NH3 gas flow rate, RF power, SiH4 gas flow rate을 고정시키고 N2O gas flow rate을 0 sccm부터 250 sccm까지 변화시키는 조건 하에 SiON박막을 증착한 후 그 투과율, 굴절률을 측정하고 분석하였다. N2O gas flow rate조건별 시편들은 증착율을 계산하여 350 nm 두께로 동일하게 SiON을 증착하였고, borofloat위에 SiON을 증착한 샘플은 투과율을, 실리콘기판 위에 SiON을 증착한 샘플로는 굴절률을 측정하였다. 투과율의 경우는 UV/Vis spectrometer를 이용해 633 nm, 1550 nm 두 가지 파장 대 모두에서 N2O gas flow rate이 가장 큰 250 sccm일 때 가장 높은 것을 알 수 있었고 N2O gas flow rate이 낮아질수록 투과율 또한 작아지는 경향을 보였다. 굴절률은 ellipsometer를 이용해 측정하였으며 633 nm 파장에서 N2O gas flow rate가 가장 낮은 0 sccm일 때 굴절률이 가장 큰 값을 가지고 N2O gas flow rate이 커질수록 굴절률은 지수함수적으로 감소되었다(n=1.837~1.494). 이는 N2O gas flow rate이 낮을수록 SiN계열에 커질수록 SiO2계열에 가까워지는 현상으로 이해된다. 이러한 실험분석 결과는 향후 실리카 도파로의 설계 및 최적화를 위해 사용될 수 있다.
나노임프린트 공정기술은 나노구조물이 패턴된 스템프(혹은 몰드)를 이용하여 적절한 기판 위에 나노구조물을 복제하여 패턴을 전사하는 기술이다. 효과적인 나노임프린트 공정을 위해서는 몰드의 이형처리뿐 아니라 반대쪽의 기질과 레지스트 사이에 접착력 증가(adhesion promoter) 처리가 매우 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 자기조립 실란커플링제의 기상증착을 이용하여 나노임프린트 공정에서 사용되는 접착 증가막 및 표면처리 방법을 비교 분석 하였다. 이를 위해서 평탄화층(DUV-30J), 산소 플라즈마 처리, 실란커플링제 자기조립막이 비교되었다. 실란커플링제 자기조립막이 형성된 실리콘 표면은 전체적으로 나노 두께의 균일한 막이 형성되며 임프린트시 구조물들을 정밀하게 전사하였으며 3-acryloxypropyl methyl dichlorosilane(APMDS)을 이용한 자기조립막(SAMs) 처리가 평탄화층과 산소 플라즈마 처리보다 강한 접착력을 가지고 있어 나노임프린트 공정에 적합함을 알 수 있었다.
$WO_3$, $SiO_2$, and $TiO_2$ films with hydrophilic property are deposited by rf-magnetron sputtering. Their wettability is strongly depends on the presence or absence of the oxygen plasma etching on the glass substrates. The $TiO_2$ film of 50 nm-thick on the plasma etched glass shows a water contact angle (WCA) below $5^{\circ}$ which means a super-hydrophilic surface. However, WCA values are gradually degraded when the films are exposed under atmosphere, especially $WO_3$. In order to improve hydrophilic property, the degraded films can be again recovered by UV illumination for 10 sec using UV-light and the $TiO_2$ film shows a super-hydrophilic surface about $3^{\circ}$.
Boehmite 나노졸을 이용하여 자외선 및 열 경화가 동시에 가능한 내구성 코팅재료를 제조하였다. Boehmite (AlOOH) 나노입자에 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate, (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane 등의 유기 실란 커플링제를 혼합하는 sol-gel법으로 내구성 코팅 재료를 만들었다. 최초 boehmite 입자가 물에서만 분산 가능하였던 반면, 유기 실란이 도입된 입자는 알코올, tetrahydrofuran, acetonitrile 등의 유기 용매에서도 분산 가능케 되어 코팅 공정상 넓은 응용이 가능하게 되었다. 코팅 박막은 spin 코팅 방식을 이용하여 다양한 기질에 제조되었으며 제조된 박막은 FT-IR, Si/Al CP MAS NMR, UV-Vis spectrophotometer, 연필 경도계 및 FE-SEM, Taber abraser 등의 다양한 방법을 통하여 분석을 실시하였다. 유기실란의 배합 비율을 조절하여 최적화된 경도와 투명성을 갖는 박막을 얻었다. 또한 플라즈마로 전처리된 PMMA기질을 이용한 실험을 통하여 전처리의 효과성을 논의하였다.
전자 디스플레이 산업의 중요성과 미래사회에서 요구되는 정보기기로써 유연한 기판을 사용한 소자에 대한 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이들 산업에 응용되기 위해서는 저비용, 고생산 공정이 요구되고 있다. 이를 위해 인쇄전자 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 금속배선은 모든 소자의 기본이면서 낮은 저항과 높은 신뢰성을 동시에 요구하고 있어 인쇄전자 기술이 해결해야 할 가장 어려운 난제 중의 하나이다. 따라서 본 연구에서는 낮은 저항과 높은 신뢰성을 만족시킬 수 있는 새로운 금속배선 공정으로서 폴리이미드 필름을 초발수 처리한 후 친수 패턴을 하여 전도성 잉크에 함침함으로서 친수 패턴을 따라 금속배선이 이루어 지도록 하는 방법을 제안하고자 한다. 폴리이미드 필름의 표면을 플라즈마 처리하여 표면에 나노돌기를 형성시키고 불소기를 함유한 코팅층을 형성시킴으로써 물에 대한 접촉각이 $150^{\circ}$이상이 되도록 초발수 처리할 수 있었다. 초발수 처리된 폴리이미드 기판에 쉐도우 마스크를 사용하여 UV조사함으로써 조사된 부분만 친수성을 가지는 패턴을 형성하였다. 이렇게 친수 패턴이 제작된 초발수 폴리이미드 유연기판을 실버잉크에 함침함으로써 선폭 $200{\mu}m$를 가지는 금속배선을 형성시켰다. 형성된 금속배선의 단면 형상을 측정하였으며, 열처리를 통하여 비저항이 $30{\mu}{\Omega}$-cm를 얻을 수 있었다. 통상 1회의 함침으로는 금속배선의 두께가 150nm정도로 금속배선으로 사용하기에는 얇아 배선의 두께를 증가시키기 위하여 수 회 함침을 시도하여 $2{\mu}m$의 두께로 증가시킬 수 있었다. 이때 선폭과 선간 간격은 크게 변하지 않고 두께만 증가시킬 수 있었다. 이는 금속배선을 형성한 후에도 폴리이미드 유연기판의 초발수성은 그대로 유지되어 여러번 함침할 때 잉크가 이미 형성된 배선에만 묻게 되어 두께는 증가하나 선폭과 선간 간격은 증가하지 않는 것으로 판단된다. 사용한 실버잉크는 실버의 함량은 10~20wt%인 수계 잉크였다.
사파이어 ($Al_2O_3$)는 높은 밴드갭 에너지 (~19.5 eV)를 가진 물질로서 우수한 내마모성, 강도, 전기 절연성 및 안정한 화학적 특성을 갖고 발광다이오드 기판, 보석재료 등 각종 산업 및 기술적 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 플립칩 발광다이오드 구조의 경우 광추출효율을 향상시키기 위해 높은 투과도를 갖는 사파이어 기판이 요구되어 왔으며, 지금까지 건식/습식식각방법을 이용한 사파이어 표면에 마이크로 크기의 심한 거칠기 또는 요철이 형성된 나노크기의 격자구조를 형성시키는 연구가 진행되어 오고 있다. 그 중, 나노 크기의 격자구조는 공기에서 반도체 기판까지 선형적인 유효굴절률 분포를 갖기 때문에 표면에서 생기는 Fresnel 반사 손실을 줄일 수 있다. 이러한 구조를 형성하기 위해서는 식각 마스크가 필요한데, 형성 방법으로 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 리소그래피, 나노임프린트 리소그래피 등이 있으나, 비싼 가격과 복잡한 공정 절차 등의 단점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 식각 마스크 패턴을 위해, 보다 저렴하고 간단한 실리카 나노구 및 열적응집 금 나노 입자를 이용하였다. 양면 폴리싱 c-plane 사파이어 기판을 사용하였고, 단일 층의 주기적인 실리카 나노구를 기판 표면에 스핀코팅에 의해 도포한 후 유도결합플라즈마 식각 장비를 이용하여 식각하여 주기적인 패턴을 갖는 렌즈모양의 격자구조를 형성하였다. 그리고 주기적으로 형성된 격자 위에 열 증착기를 이용하여 금 박막을 증착한 후 급속열적어닐닝(rapid thermal annealing)을 이용하여 열처리함으로써 비주기적인 금 나노입자를 형성시켰다. 형성된 금 나노패턴을 이용하여 동일한 조건으로 식각함으로써 광대역 및 전방향성 높은 투과도를 갖는 원뿔 모양의 사파이어 나노구조를 제작하였다. 제작된 샘플의 패턴 및 식각 형상은 전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR 분광광도계 (spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정하였다. 렌즈 모양 표면 위에 원뿔모양의 나노구조를 갖는 사파이어 기판은 일반적인 사파이어 기판보다 향상된 투과율 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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