Ferromagnetic Mn-Al nanoparticles were prepared using a plasma arc discharge method. The influence of the process parameters on the vaporization rate, composition, particle size, and magnetic properties of the as-produced nanoparticles was investigated. The Mn content was found to be higher in the nanoparticles than in the corresponding mother materials, although the difference diminished with the reaction time. As the $H_2$ content in the reaction gas increased, both the vaporization rate and the particle size increased. With 30 at.% Mn, the average particle diameter was 35.2 nm under a pure Ar gas condition, whereas it was 95.4 nm at a Ar:$H_2$ ratio of 60:40. With the addition of a small amount of carbon, ${\varepsilon}$-phase nanoparticles were successfully synthesized. After a heat treatment in a vacuum for 30 min at $500^{\circ}C$, the nonmagnetic ${\varepsilon}$-phase was transformed into the ferromagnetic ${\tau}$-phase, and a very high coercivity of nearly 5.6 kOe was achieved.
This study was carried out experimentally on the production and properties of silicon nanopowders characteristics using a transferred type arc plasma apparatus. To investigate the properties of silicon nanopowder, the purity of argon gas(99.999%, 99.9%) and the partial pressure ratio of nitrogen gas(0~90%) were varied. The total pressure in chamber is 400Torr and the silicon chunk amount used as raw material is 300g. The power supplied to the cathode to generate arc plasma was 9~12kW/h, and the electrode was made of tungsten and graphite with a diameter of 13mm. The particle size, impurity elements and powder evaporation rate of the silicon powder were analyzed using the XRD, FE-SEM, TEM and electronic scale. According to the purity of argon gas, the silicon evaporation rate and the particle size were similar, and impurities were generated more in the case of 99.9% purity than 99.999%. When argon gas and nitrogen gas were mixed in the chamber, the silicon evaporation rate and particle size increased as the partial pressure ratio of nitrogen gas increased. In particular, when the partial pressure ratio of nitrogen gas was 80%, the silicon evaporation rate 80g/h, and the particle size was about 80~100nm.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
The purpose of this study was to evaluate the effectiveness of plasma arc curing (PAC) unit for composite and compomer curing. To compare its effectiveness with conventional quartz tungsten halogen (QTH) light curing unit, the polymerization shrinkage rates and amounts of three composites (Z100, Z250, Synergy Duo Shade) and one compomer, that had been light cured by PAC unit or QTH unit, was compared using a custome made linometer. The measurement of polymerization shrinkage was peformed after polymerization with either QTH unit or PAC unit. In case of curing with the PAC unit, the composite was light cured with Apollo 95E for 6s, the power density of which was recorded as 1350 mW/$\textrm{cm}^2$ by Coltolux Light Meter. For light curing with QTH unit, the composite was light cured for 30s with the XL2500, the power density of which was recorded as 800 mW/$\textrm{cm}^2$ by Coltolux Light Meter. The amount of linear polymerization shrinkage was recorded in the computer every 0.5s for 60s. Ten measurements were made for each material. The amount of linear polymerization shrinkage for each material in 10s and 60s which were cured with PAC or QTH unit were compared with t test. The amount of polymerization shrinkage in the tested materials were compared with 1way ANOVA with Duncan's multiple range test. As for the amounts of polymerization shrinkage in 60s, there was no difference between PAC unit and QTH unit in Z250 and Synergy Duo Shade. In Z100 and Dyract AP, it was lower when it was cured with PAC unit than when it was cured with QTH unit (p<0.05). As for the amounts of polymerization shrinkage in 10s, there was no difference between PAC unit and QTH unit in Z100 and Dyract AP. The amounts of polymerization shrinkage was significantly higher when it was cured with PAC unit in Z250 and Synergy Duo Shade (p<0.05). The amounts of polymerization shrinkage in the tested materials when they were cured with QTH unit were Z250 (6.6um) < Z100 (9.3um), Dyract AP (9.7um) < Synergy Duo Shade (11.2um) (p<0.05). The amount of polymerization shrinkage when the materials were cured with PAC unit were Dyract AP (5.6um) < Z100 (8.1um), Z250(7.0um) < Synergy Duo Shade (11.2um) (p<0.05).
치과용 수복재료가 요구하는 심미성과 치아의 보존 및 편의성 등의 여러 조건들을 만족시키기 위해서 치과용 복합레진은 적절한 중합이 이루어져 물리적 기계적 성질을 충족하고, 색조의 안전성, 중합시의 수축과 이에 따른 변연 적합도 문제를 해결할 수 있어야 한다. 본 연구에서는 광중합 복합레진 Z250의 색상과 두께를 달리 하여 광투과도와 중함도를 각각 적외선 분광분석법과 미세경도 측정을 통해 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 플라즈마 아크 중합기의 사용 시 3초 중합과 6초 중합의 경우로 나누어 실험하였으며 6초 중합에 있어서 할로겐 중합 20초와 유사한 광투과도 및 미세경도를 나타내었다. 2. 광중합 복합레진의 색상을 A1, A2, A3, A3.5로 나누어 실험한 결과 레진의 표면에서는 색상별로 광투과도나 경도의 차이가 나타나지 않았으나, 2, 3, 4mm로 깊이가 증가함에 따라 색상에 따른 광투과도나 경도의 차이가 확연하게 나타났고 특히 색상이 어두워질수록 4mm의 깊이에서 중합도가 더욱 낮았다. 3. 중합깊이의 비교를 위하여 0, 2, 3 4mm깊이로 나누어 실험한 결과, 2mm이상의 깊이에 있어서는 미반응 단량체의 양이 유의하게 많은 것으로 나타났다. 4. 광중합 복합레진의 광투과도를 알아보는 FTIR을 통한 단량체 전환도와 미세경도 측정사이에는 유의한 상관관계를 보였다.
본 연구의 목적은 다양한 중합과정에 따른 복합레진과 컴포머의 수축 양상을 스트레인 게이지법(strain gauge method)을 이용하여 평가해보고자 하는 것이었다. 광중합기는 기존의 할로겐 시스템인 XL 3000(3M, USA)과 최근 소개된 plasma arc curing 시스템인 Flipo(LOKKI, France)를 사용하였고, 충전 재료는 복합레진인 Z-100(3M, USA)과 컴포머인 Dyract AP(Dentsply, Germany)를 사용하였다. 주형과 치아 와동 내에 충전된 실험재료의 중합수축을 각각 측정하였으며, 만능시험기를 이용하여 압축강도를 측정하였다. 중합수축 측정 결과 모두 중합초기에는 일시적인 재료의 팽창을 나타냈고, 그 후 약 1분간은 수축량이 급격히 증가하다가 증가의 폭이 점차 감소하는 양상을 보였다. 전반적으로 컴포머를 사용한 군에 비해 복합레진을 사용한 군에서 중합수축이 크게 나타났으며 plasma arc curing 시스템을 사용한 군에 비해 기존의 광조사 시스템 군에서 더 큰 중합수축을 보였다. 압축 강도의 측정결과는 컴포머 군에 비해 복합레진 군에서 크게 나타났다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, plasma arc curing unit와 컴포머의 사용은 시술시간의 단축과 항우식 효과를 감안한다면 소아치과 영역에서의 사용이 긍정적으로 고려될 수 있다고 생각된다.
수복 치료과정에서 발생하는 온도증가가 치수조직에 미칠 수 있는 위해효과는 치의학의 오랜 관심사였다. 일반적으로, $5.5^{\circ}C$를 초과하는 치수 내 온도변화는 치수조직 에 비가역적인 손상을 야기할 수 있다. 기존의 할로겐 램프 광중합기와 더불어 최근 시판되고 있는 플라즈마 아크 중합기, LED 중합기를 사용하여 복합레진 중합시 치수강 내 온도증가량을 조사하였다. 한 개의 우식이 없는 치아를 대상으로 V급 와동을 형성하였다. 와동 내에 복합레진(Z250, Shade A2)을 충전한 후, 광중합조건을 달리하여 5군(I군: VIP, 20초 (mode 3), II군: VIP, 20초 (mode 6), III군: Flipo, 3초, IV군: Flipo, 5초 (2-step), V군: Lux-O-Max, 40초)으로 분류하고, 각 조건에 맞게 복합레진을 중합시키면서 치수강 내의 온도측정 단자를 통하여 $37.0^{\circ}C$로부터 증가되는 치수강 내 최대 온도증가량을 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻게 되었다. 1. 모든 군에서 치수강 내 최대 온도 증가량은 치수의 변성을 일으키기 시작하는 경계온도인 $5.5^{\circ}C$ 보다 낮았으며, II군에서 치수강 내 최대 온도증가량이 통계적으로 유의하게 가장 높았다(p<0.05). 또한 Lux-O-Max를 조사한 V군은 다른 군보다 낮은 치수강 내 최대 온도증가량을 나타내었다(p<0.05). 2. VIP로 조사한 두 군을 비교할 경우, 조사강도가 높은 II군이 I군보다 치수강 내 최대 온도증가량이 더 높게 증가하였으며(p<0.05), Flipo로 조사한 III군과 IV군 사이에서는 2-step 조사모드로 5초간 조사한 IV군이 3초간 조사한 III군보다 치수강 내 최대 온도증가량이 더 높게 증가하였다(p<0.05). 3. VIP와 Flipo를 비교할 경우, II군이 III, IV군보다 더 높게 증가하였고, IV군이 I군보다 더 높게 증가하였으나(p<0.05), I군과 III군 사이에는 차이를 보이지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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