ICP-MS로 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 표준시료의 선택이 어느 정도 영향을 주는 지를 밝혀내기 위해, 상업용 표준시료(ACCU-standard, No. Cal-1), 화강암의 한국산 표준시료(KG-1), 미국산 표준시료(G-2), 일본산 표준시료(JC-1a, JC-2)를 각각 기준시료로 하여 각각의 희토류원소 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 경희토류(La-Gd) 분포도는 표준시료의 변화에 관계없이 대체적으로 추천값과 측정값 모두 일치하였다. 그러나 G-2 혹은 JG-2를 기준으로 측정했을 시, 다른 표준시료의 추천값과 측정값에 의한 중희토류(Gd-Lu)의 분포도는 많은 차이가 발생되었다. 이는 표준시료의 추천값의 오류 혹은 표준시료 암석의 지구화학적 특성에 기인된다. KG-1 혹은 JG-1a를 기준시료로 하여 희토류원소 함량을 측정했을 경우에는 G-2나 JG-2를 기준시료로 했을 때보다 추천값과 측정값에 의한 희토류원소의 분포도의 어긋남이 비교적 약한 편이다. 이는 국내 화강암류의 희토류원소 함량분석에 있어서의 표준시료로서 KG-1 혹은 JG-1a가 보다 더 유용함을 지시해준다.
본 연구에서는 농축대두단백으로 만든 두유에 4종의 유제품을 여러 가지 농도로 가하고 5종의 젖산균(Lactobacillus 4종, Leuconostoc 1종)의 산생성과 생육을 관찰한 후에 유제품을 첨가하여 만든 대두요구르트의 관능성을 조사하였다. 두유에 첨가된 유제품의 농도를 증가시킴에 따라 젖산균의 산생성은 점차로 증가하였으며, 첨가된 유제품 가운데 유청분말이나 탈지분유가 전지분유나 조제분유보다 젖산균의 산생성을 촉진시켰다. 특히 유청분말은 유제품의 첨가농도가 낮을 때 산생성 촉진효과가 높았으며, 전지분유는 산생성 촉진효과가 유제품 가운데 가장 낮았다. 젖산균 산생성의 경시적인 변화를 보면 표준시료(포도당 첨가 시료). 유제품 첨가 시료 어느 경우나 배양시간이 경가함에 따라 산생성은 현저하게 증가하였다. 배양 초기부터 12시간까지는 포도당 시료의 산생성이 가장 높았으나 18시간 이후에는 유청분말 시료의 산생성이 가장 높았다. 전지분유 시료는 전 실험 기간에 걸쳐서 산생성이 가장 낮았다. 대두요구르트의 관능성을 보면 전지분유 시료와 탈지분유 시료의 향미(香味)는 표준시료(포도당 첨가시료)보다 우수하였으나 유청분말 시료와 조제분유 시료의 향미(香味)는 표준시료보다 저조하였다.
본 연구에서는 젓갈무첨가시료를 표준시료로하고 5종의 젓갈을 각각 첨가하여 김치를 제조한 후, $15^{\circ}C$에서 숙성하면서 젓산균의 산생성과 생육, 숙성된 시료의 관능적 특성 및 몇가지 휘발성냄새성분을 분석하였다. pH와 산도의 결과를 보면 표준시료, 멸치액젓, 까나리액젓, 액체육젓시료의 경우는 pH와 산도의 변화 pattern이 유사하였으나, 새우젓시료의 경우는 0. 2, 4일의 pH와 산도의 변화 pattern이 다소 달랐으며, 조개젓의 경우는 전 실험기간을 통하여 pH와 산도의 변화 pattern이 다른 시료와 뚜렷하게 차이를 보였다. 젖산균수의 변화를 보면, 모든 시료의 담근 직후의 젖산균수는 $1.8-2.6{\times}10^{5}\;CFU/mL$로 큰 차이가 없었으며, 4일 후의 젖산균수도 $1.0-2.5{\times}10^{9}\;CFU/mL$로 표준시료와 젓갈시료 사이에 큰 차이가 없었다. 관능검사의 결과를 보면 숙성 정도에 따라 다순 차이는 있지만 전반적인기호도와 맛은 조개젓시료를 제외한 젓갈시료, 특히 새우젓시료가 표준시료보다 우수하였다. $15^{\circ}C$에서 6일간 숙성된 시료의 휘발성냄새성분을 분석한 결과를 보면, 8개의 냄새성분이 확인되었으며 대조시료와 젓갈시료사이에는 근 차이가 없었으나, 새우젓시료의 휘발성냄새성분함량이 다른 시료보다 다소 높았다. 비숙성시료(0 day)와 비교하면 diallyl sulfide와 methyl propyl disulfide가 새로이 생성되었고, ethanol, methyl sulfide, sulfide, dimethyl disulfide는 증가하였으며, allyl mercaptan은 감소하였다.
본 연구에서는 김치를 동결건조하여 $0^{\circ}C,\;5^{\circ}C,\;28^{\circ}C$에 60일간 저장하면서 동결건조/저장/복원시료와 동결건조/저장/미(未)복원시료의 젖산균수, 관능적 특성, 형태 및 색상의 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. (1) 동결건조/저장/복원시료의 저장 중 젖산균수의 변화를 보면, $0^{\circ}C$와 $5^{\circ}C$의 경우는 젖산균수가 점차 감소하여 10일과 30일 시료가 바로 앞의 시료와 비교하여 유의적인 차이를 보였으며(p<0.05), $28^{\circ}C$의 경우는 10일, 20일, 30일 시료가 각각 바로 앞의 시료와 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). (2) 동결건조에 의한 김치의 관능적 특성의 변화를 보면, 표준시료(동결건조하지 않은 시료)와 비교하여 동결건조/복원시료의 전반적인 기호성, 맛, Moistness, Chewiness가 다소 저하하였다. 그러나 동결건조/복원시료의 기호성은 비교적 양호하였다. (3) 동결건조/저장/복원시료의 전반적인 기호성은 10일 시료의 경우 표준시료(동결건조하지 않은 시료)보다 다소 낮았으며, 표준시료와 $0^{\circ}C$, $5^{\circ}C$ 시료 사이에, 그리고 $0^{\circ}C$, $5^{\circ}C$ 시료와 $28^{\circ}C$ 시료 사이에 유의적인 차이가 있었다(p<0.05). 50일 시료의 경우는 $28^{\circ}C$ 시료의 전반적인 기호성이 $28^{\circ}C$/10일 시료보다 현저하게 저하하였다. (4) 동결건조/저장/미복원 시료의 저장 중 관능적 특성의 변화를 보면, 표준시료($0^{\circ}C$ 저장 시료)와 비교하여 $5^{\circ}C$ 시료는 차이가 없었으나, $28^{\circ}C$ 시료는 저장 10일에 전반적인 기호성, 맛, 조직감, Crispness가 저하하기 시작하였고, 50일후에는 냄새, 60일후에는 색상도 표준시료와 차이가 있었다.
쌀가루에 hydrocolloid들을 첨가하여 당일 제조한 백설기 (신선시료군)와 제조한 후 하루 저장한 백설기 (냉장시료군)의 성질을 조사하였다. 관능검사로 조사한 hardness는 신선시료군들의 경우 sodium alginate(SA)첨가군이 가장 hard했으며. gum arabic(GA) 첨가군은 가장 soft했다. 냉장시료군들 간에는 유의적인 차이가 없었다. 냉장시료군들의 fracturability는 전체적으로 그 차이가 매우 적었다. 신선시료군이나 냉장시료 군들에서 모두 첨가제를 사용하지 않은 시료군(표준군)이 가장 moist하고, adhesive하다고 평가되었다. Gumminess는 신선시료군들에서는 표준군이 가장 컸으며, 냉장시료군들 간에는 유의적인 차이가 없었다 Tooth-paching의 양은 신선 및 냉장시료군들에서 모두 표준군이 가장 적었으나, 시료군들 간의 차이가 적었다. 텍스쳐의 측정 결과는 hardness에 있어서 신선시료군들이 관능검사와 유사한 경향을 나타냈으며, 냉장시료군들에서는 표준군이 가장 단단한 경향이 있었다. Fracturability는 신선시료군들에서는 나타나지 않았으나 냉장시료군들에서는 표준군이 가장 컷으며 SA첨가군이 가장 적었다. Adhesiveness는 신선시료군들의 경우 SA첨가군이 가장 큰 경향을 보였으며, 냉장 시료군들은 adhesiveness를 보이지 않았다. Cohesiveness 는 신선 및 냉장시료군들에 있어 모두 유의적인 차이가 없었다. Gumminess는 신선시료군들 간에 유의적인 차이가 없었고 냉장시료군들에서는 표준군이 가장 컷다.
최근 발전하는 초박막 자기 시료의 정확한 자기 모멘트 측정을 위하여 저자기 모멘트 표준 시료를 제작하였다. 정밀한 저자기 모멘트 표준시료를 제작하기 위해서 자력계를 미리 자기잡음으로부터 차폐시켰고, 시료준비과정에서 강자성 불순물을 고려한 시료의 순도, 절단 방법, 시료의 모양과 두께 등을 고려하였다. 본 연구에서는 SQUID 자력계를 이용한 자기 모멘트 측정에 적합하게 $4mm{\times}6mm$ 면적을 갖는 Al, Ti과 W로 된 판상형 시료 3 개를 준비하였다. Pd 금속의 경우는 이미 잘 보정된 실린더형 시료를 사용하였다. 준비된 세 개의 판상형 시료의 경우 50,000 Oe 이내의 자기장영역에서 자기이력현상이 관측되지 않았고 모두 양호한 선형성을 보였다. 290K에서 310K까지의 온도영역에서 Ti, Al, W의 자기모멘트 값의 변화는 각각 0.7%, 1.5%, 0.1% 이내로 작았다. 본 연구에서 준비된 각각의 시편에 대해 자기모멘트 값을 결정하였으며, round robin test를 통하여 측정값의 신뢰도를 확인하였다. 그 결과 본 연구에서 제작한 표준시료는 저자기 모멘트 측정에 편리하고 적합하게 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
PIXE 분석법의 검량선 작성을 위해 단일 원소 및 S, Cl 원소의 화학종별 표준시료 용액을 사용하였다. 희석된 표준용액 시료는 non-hole nuclepore film 위에서 건조시켜 검량용 시료를 작성하였다. 표준시료 중 Ca, Cr, Co, Cu, Se, Sr의 6원소의 경우 분석치가 이론치에 거의 일치하는 것으로 나타났다. 또한 PIXE 분석시 시료의 질량 두께는 특성 X선의 시료 자체에 의한 흡수손실 등을 고려하여 질량 두께가 $100{\mu}g/cm^2$이하로 작성하는 것이 좋다.
TXRF는 시료전처리 없이 분말상 시료의 정량분석이 가능하여 토양시료를 효율적으로 분석할 수 있다. 기존의 내부표준법을 이용한 분석법은 매질 효과 및 형광신호의 겹침으로 인한 간섭 효과로 인해 정확도가 떨어진다. 이를 개선하기 위해 외부표준법을 적용하여 용액화한 토양시료와 분말상 토양시료를 분석하였다. 용액화한 토양시료의 경우 개별표준물질로 만든 표준용액으로 작성한 검량선으로 분석하였는데, 내부 및 외부표준법 간 유의미한 차이가 없었다. 반면 분말상 토양시료로 부유용액을 만들어 검량선을 작성한 후 이를 이용하여 분말상 토양시료를 분석한 결과, 전반적으로 외부표준법을 적용한 결과가 내부표준법의 그것에 비해 정확도가 높았다. 두 가지 표준토양시료로 교차검증한 결과, Al, Fe, K, Ca, Ti, Ba, Mn, Sr, Rb, Cu 등 10개의 원소들에 대해 ${\pm}20%$ 내외의 상대오차가 측정되었다.
저농도 섬유상 분진 표준시료를 제조하여 균질도와 정확성을 조사하고, 모의 숙련도 시험을 통해 최적의 숙련도 시험 방안을 평가하였다. 분석 결과 표준시료 농도와 석면밀도의 상관성이 0.9863~0.9968으로 매우 높게 나타났고, 표준시료를 이용한 모의 숙련도 시험을 통해서, 국내에서의 숙련도 시험 결과 평가 기준은 표준시료 분석결과의 Z값이 ${\mid}Z{\mid}{\leq}2$를 만족하는 것이 타당한 것으로 나타났다.
근로자 건강진단 실무지침 상의 필수 검사항목 항목 중, N-메틸아세트아미드의 소변 표준시료를 제조하여 그 신뢰도를 확인하고자 하였다. DB-624 컬럼을 사용한 GC/MSD 분석 방법에 의해 기존 분석 컬럼보다 우수한 분리능과 선택성으로 N-메틸아세트아미드를 분석하였다. -60, -20, 5, $25^{\circ}C$에서 5-50 mg/L의 농도 범위의 소변 중 N-메틸아세트아미드의 안정성을 6개월 보관 시점까지 검토한 결과 모든 보관 조건에서 안정하였으며, 각 시료에 대한 균질성 검사 결과도 양호하였다. 이상의 결과로부터 유리형 NMAC를 첨가하는 방법으로 제조한 소변 중 NMAC 표준시료가 분석정도관리용으로 실용화하기에 적합한 균질성과 장기간 보관 시의 안정성을 모두 만족시킴을 확인하였고, 2008년부터 분석정도관리 표준시료로 활용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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