고분자전해질 연료전지에 유입되는 공기가 톨루엔에 오염되었을 때 전지 성능에 미치는 영향을 여러 톨루엔 농도와 운전 조건에서 연구하였다. 그리고 청정한 공기에 의한 전지 성능 회복과 활성탄 흡착에 의한 공기 중 톨루엔의 제거에 대해서도 연구하였다. 본 연구에서 실험한 톨루엔의 농도 범위는 0.1~5.0 ppm이었고 전지 성능감소와 회복은 일정전류에서 전압변화 측정법과 전기화학적 임피던스 측정법(EIS)에 의해 측정하였다. KOH 첨착활성탄의 톨루엔 흡착용량은 등온흡착곡선으로 구했다. 톨루엔 농도가 증가할수록, 전류밀도가 증가할수록, 공기유량이 증가할수록 톨루엔 오염에 의한 성능감소가 심했다. 그러나 상대습도가 증가할수록 톨루엔 오염에 의한 성능감소는 작았다. 가습된 청정 공기 중의 산소와 수분에 의한 톨루엔의 산화에 의해 전지의 성능이 회복되었다. 톨루엔의 백금 표면 흡착에 의한 전하 전달 저항 증가가 전지 성능을 주로 감소시킴을 EIS가 보였다. 첨착활성탄의 톨루엔 흡착 용량은 KOH 첨착량이 증가할수록 감소하였다.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 일회용 센서 칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅된 탄소칩 전극(screen printed carbon electrode; SPCE) 표면에 전도성고분자 및 효소 티로시나아제(tyrosinase, Tyr)를 적층하여 전기화학적인 방법으로 남성 질환, 갑상선 질환 등과 연관성이 입증된 내분비계 교란 물질인 비스페놀F (bisphenol F, BPF) 검출에 적용하였다. 산소 플라즈마 처리를 통해 음전하를 띠게 한 SPCE 작업전극 표면에 양전하를 띄는 전도성 고분자인 poly(diallyldimethyl ammonium chloride) (PDDA)과 음전하를 띠는 고분자 화합물 poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) 그리고 PDDA 순서대로 정전기적인 인력으로 층을 쌓고, 최종적으로 pH (7.0)를 조절하여 음전하를 띄게 한 효소, Tyr층을 올려 PDDA-PSS-PDDA-Tyr 센서를 제작하였다. 상기 전극 센서를 기질이자 타겟분석물인 BPF 용액에 접촉하면, 전극 표면에서 Tyr 효소와 산화반응에 의해 4,4'-methylenebis(cyclohexa-3,5-diene-1,2-dione)가 생성되고, 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물을 0.1 V (vs. Ag/AgCl)에서 환원하면 4,4'-methylenebis(benzene-1,2-diol)이 생성되면서 발생하는 피크 전류 값의 변화를 측정함으로써, BPF의 농도를 정량적으로 분석하였다. 또한, 기존에 많은 연구에서 사용되는 인산완충생리식염수를 대체할 수 있는 이온성 액체 전해질을 사용하여 BPF의 검출 성능 결과를 비교하였다. 또한 BPF와 유사한 구조를 갖는 방해물질로 작용하는 비스페놀S에 대한 선택성을 확인하였다. 마지막으로 실험실에서 준비한 실제 시료안의 BPF의 농도를 분석하는데 제작한 센서를 적용함으로써 센서의 실제 적용 가능성을 입증하고자 하였다.
나노 크기 매킨나와이트(FeS)는 높은 환원력, 흡착성, 그리고 비표면적을 지니고 있어, 염소유기물의 분해와 중금속 및 비금속의 제거에 유용하다. 하지만 매킨나와이트 나노입자는 콜로이드 안정성(colloid stability)의 변화로 지하수 흐름에 따라 쉽게 확산되거나, 입자집적(particle aggregation)에 의해 대수층의 공극을 막을 수 있다. 따라서 투과반응벽(permeable reactive barrier)에 적용하기 위해서 적절한 공학적 변형이 필요하다. 본 연구에서는 코팅법을 적용해 나노크기 매킨나와이트를 변형시킴으로써 본래의 반응성을 유지하고 또한 경제적인 투과반응벽의 설치에 활용하고자 한다. 이를 위해 화학적 처리를 하지 않은 규사(non-treated silica sand, NTS)와 화학적 처리에 의해 불순물이 제거된 규사(chemically treated silica sand, CTS)를 사용해 매킨나와이트를 코팅시켰다. 두 규사 모두 약 pH 5.4에서 매킨나와이트가 최대로 코팅되었으며, 이 pH는 (1) 매킨나와이트의 용해도, (2) 규사 및 매킨나와이트의 표면전하(surface charge)에 의해 영향받았다. 최적 pH에서 NTS와 CTS에 의한 코팅량은 각각 0.101 mmol FeS/g, 0.043 mmol FeS/g으로, NTS 표면에 존재하는 산화철 등의 불순물에 의해 매킨나와이트의 코팅이 현저히 증가했다. 한편 혐기성 조건에서 코팅되지 않은 규사 2종과 최적 pH에서 코팅된 규사 2종을 이용해 아비산염(arsenite)의 흡착실험을 실시했다. pH 7에서 코팅되지 않은 NTS와 코팅된 NTS에 의한 아비산염의 상대적 제거율은 아비산염의 초기 농도에 따라 달라졌다. 낮은 농도에서 코팅되지 않은 NTS가 높은 아비산염의 제거율을 보였으나, 높은 농도에서는 코팅된 NTS가 상대적으로 높은 제거율을 보였다. 이런 차이는 아비산염은 낮은 농도에서 규사 표면에 존재하는 산화물과의 표면배위결합(surface complexation)에 의해 제거되었고, 높은 농도에서 코팅된 매킨나와이트와 반응해 황화비소(arsenic sulfides)로 침전되었기 때문이다. pH 7에서 코팅된 NTS에 비교해 코팅된 CTS는 현저히 낮은 아비산염 제거율을 보였는데, 이는 CTS의 상대적으로 낮은 매킨나와이트 코팅량에 기인했다. 따라서 코팅된 NTS는 코팅된 CTS보다 아비산염의 제거를 위한 투과반응벽의 설치에 더 적합한 물질이며, 특히 아비산염의 오염도가 심한 지하수의 복원에 유용하게 적용될 수 있다.
화학 기상 증착법에 의해 제작한 단층 그래핀을 300 nm $SiO_2$/Si와 석영기판 위에 전사한 후 도핑하기 위해 그래핀 표면에 $AuCl_3$ 용액의 농도를 1에서 10 mM까지 변화시키면서 스핀코팅 하였다. 도핑농도에 따른 그래핀의 특성을 여러 구조적, 광학적, 및 전기적 실험기법으로 분석한 결과, 도핑 농도가 증가함에 따라 그래핀의 p형 특성이 더욱 강해진다는 것을 라만 주파수/최고점 세기 비율, 면저항, 일함수, 및 디락점 등의 변화로 확인할 수 있었다. 특히, 그래핀 전계효과 트랜지스터의 드레인 전류-게이트 전압 곡선 측정을 통해 처음으로 도핑농도의 증가에 따라 전하 이동도를 자세히 측정한 결과, 도핑농도가 증가할 때 전자의 이동도는 크게 감소한 것에 비해 정공의 이동도는 매우 적게 변화하였다. 이 결과는 $AuCl_3$가 그래핀의 p형 도핑 불순물로서 매우 우수하다는 것을 의미하여 향후 도핑된 그래핀의 소자활용에 있어 매우 유용할 것으로 전망된다.
본 연구에서는 현재 국내에서 고준위 방사성폐기물 처분장의 잠재적인 완충재 물질로 고려되고 있는 경주벤토나이트에서 발생 가능한 벤토나이트 콜로이드로의 우라늄(VI) 수착특성에 대한 실험적 연구를 pH 및 이온강도의 함수로 수행하였다. 경주벤토나이트로부터 분리된 콜로이드는 주로 몬모릴로나이트로 구성되어 있다. 중력여과법을 사용하여 측정한 결과 농도 및 크기는 약 5100 ppm 및 200-450 nm 이었다 우라늄 수착실험에 대한 공시험을 수행하여 수착 반응용기 벽면에 흡착, 침전, 한외여과에 의해 손실된 우라늄 양을 평가하였다. 이러한 과정에 의해 제거된 우라늄의 양은 미량이었다. 그러나 한외여과에 의한 우라늄 손실의 경우 이온강도가 낮은 경우 즉, 0.001 M $NaClO_4$의 경우 한외여과 필터의 표면전하 역전에 의한 양이온 수착 영향으로 인해 매우 높은 핵종 손실을 유발하였다. 벤토나이트 콜로이드에 대한 우라늄(VI)의 수착 분배계수 $K_d$ (또는 의사콜로이드 형성상수)는 PH 및 이온강도에 따라 $10^4{\sim}10^7 mL/g$ 값을 가지며 pH 중성영역인 6.5 근처에서 최대값을 가지는 것으로 나타났다. 벤토나이트에 대한 우라늄(VI)의 수착은 pH, 이온강도, 탄산농도 등과 같은 지화학적 변수들에 의존하는 수용액에서 우라늄화학종과 매우 밀접한 관련이 있다 따라서 벤토나이트 완충재로부터 발생된 벤토나이트 콜로이드는 높은 수착능으로 인해 우라늄(VI)을 의사콜로이드(pseudo-colloid)의 형태로 지질학적 매질을 통해 이동시킬 수 있을 것이다.
CO 가스 감지를 위한 두께 500-600 nm $In_2O_3$를 기저 물질로한 박막센서를 rf magnetron 방법을 이용하여 제작하였다. CO가스에 대한 감도 향상 및 -CH가 포함된 탄화수소 가스들과의 선택성을 높이기 위해 전이 금속인 Cobalt 촉매를 rf sputtering을 이용하여 초박막 형태로 0.7-2.8 nm 까지 두께를 조절하여 증착하고 $500^{\circ}C$ 열처리 후 가스 감도 특성을 조사하였다. CO에 대한 감도는 Co 두께 2.1 nm, 작동온도 $350^{\circ}C$에서 가장 우수하였고, $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$, Co (1.4 nm) 에서 $C_3H_8$에 대한 감도가 우수함을 알 수 있었다. 광전자 분석법 (x-ray photoelectron spectroscopy;XPS)을 통하여 초박막 Co가 표면이 $Co_2O_3$가 덮어진 CoO 형태로 존재함을 알 수 있었고, $(n-type)In_2O_3$-(p-type)CoO의 p-n junction 이 형성되었음을 확인하였다. 이러한 p-n junction type 가스센서에는 접합 경계면에서 형성된 전하 공핍층 (depletion layer)의 두께 변화에 따른 저항 변화에 의해 환원성 가스에 대한 감응 기구 (sensing mechanism)를 설명할 수 있었다.
본 연구에서는 현재 국내에서 잠재적인 완충재 물질로 고려되고 있는 경주산 칼슘벤토나이트에서 발생되는 벤토나이트 콜로이드를 대상으로 대표적인 악티나이드 핵종이며 고준위 핵종인 우라늄(VI)에 대한 수착특성에 대한 실험적 연구를 수행하였다. 실험에 사용될 벤토나이트 콜로이드의 농도 및 크기를 여과법을 사용하여 측정한 결과 벤토나이트 콜로이드 원액의 농도는 약 5100ppm 이고 $98\%$ 이상의 콜로이드들이 200-450nm 크기 사이에 존재하는 것으로 나타났다. 우라늄 수착실험에 대한 공시험을 수행하여 수착반응 용기 벽면에 의해, 침전에 의해, 한외여과 또는 콜로이드 형성에 의해 손실된 우라늄 양을 평가하였다. 한외여과에 의한 우라늄 손실의 경우 이온강도가 낮은 경우에(즉, 0.001M $NaClO_4$의 경우) 한외여과 필터의 표면전하 역전에 의한 양이온 수착 영향으로 매우 높은 핵종 손실을 유발하였다. 벤토나이트 콜로이드에 대한 우라늄(VI)의 수착 분배계수(의사콜로이드 형성상수)는 pH에 따라 $10^4^{\sim}10^6$ mL/g 정도의 값을 가지는 것으로 관측되었으며 중성 영역인 pH 6.5 근처에서 최대값을 가지는 것으로 나타났다.
리튬2차전지용 양극소재인 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$를 공침법을 이용해 $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체로부터 합성하였고, 공침조건을 조절하여 전구체의 1차 입자 형상을 Flake형상과 Needle형상으로 제어하였다. 동일한 공정으로 리튬과 혼합하고 열처리하여, 입도, 탭밀도, 화학적 성분 등이 동일한 분체물성의 양극 소재를 합성하였다. 전구체의 1차입자 형상에 따른 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$의 전기화학적 특성을 평가하고, 이 특성의 변화를 SEM, XRD, EELS로 이용하여 분석하여 연관성을 고찰하였다. Needle형상 전구체로 합성한 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ 양극의 1차입자는 Flake형상 전구체로 합성한 경우보다 작고, EELS결과로는 입자표면의 Li농도가 내부보다 상대적으로 높았다. 전기화학적인 수명과 출력특성에서 Needle형상 전구체로 합성한 양극이 Flake형상 전구체의 경우보다 우수한 특성을 보였는데, 임피던스 측정으로부터 낮은 전하이동저항에 연관되어 있을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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